便攜式氣相色譜、質(zhì)譜儀校驗規(guī)程

1、便攜式氣相色譜、質(zhì)譜儀校驗規(guī)程概述HAPSITE 便攜式氣相色譜/質(zhì)譜儀是通過采樣系統(tǒng)將揮發(fā)性有機物在色譜柱 前的富集柱進行富集(亦可直接進入色譜)，再通過熱解析作用使樣品中揮發(fā)性 有機物釋放，經(jīng)色譜分離后進入質(zhì)譜進行定性及定量分析。本校驗規(guī)程參考JJG(教委)003-1996有機質(zhì)譜儀檢定規(guī)程、JJG 700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程有關(guān)技術(shù)要求以及該儀器的技術(shù)特點編制。校驗條件(1)操作環(huán)境溫度：+10C+ 45C，在此范圍操作不受溫度變化影響，濕度低于 95%。(2)該儀器可水平放置、傾斜或豎直放置均可。(3)電壓：外界220240V10%轉(zhuǎn)化24V 或?qū)Ｓ秒姵?。校驗項目外觀及配件、

2、整機氣密性、工作站通訊連接、溫度控制、調(diào)諧、真空、精密 度、準確度。校驗方法和指標外觀及配件檢查儀器外部應(yīng)做過嚴格的防酸堿保護措施，外部鍍涂層應(yīng)沒有油漆脫落或擦 傷；所有電源接口和進樣口及通訊接口應(yīng)有專用密封帽。主機、24V專用電源轉(zhuǎn) 換器和連接線、筆記本電腦、高純氮氣載氣和內(nèi)標氣。所有按鍵應(yīng)反應(yīng)靈敏。整機氣密性檢查檢查儀器前蓋的密封條和密封螺絲是否不牢固，應(yīng)能保證密封條處不能自 由松動，扣緊后在周邊滴加少量水滴，5 分鐘后擦去表面水跡，打開儀器內(nèi)部應(yīng) 沒有水滲漏。否則應(yīng)交廠家進行密封處理。工作站通訊連接該儀器屬野外作業(yè)應(yīng)急儀器，有兩種通訊方式，應(yīng)保證至少一種方式暢通。無線網(wǎng)絡(luò)：連接好專用 I

3、P 地址，儀器和工作站正常開機應(yīng)能在無較大通訊 障礙的情況下，保證1公里內(nèi)儀器和筆記本工作站之間數(shù)據(jù)傳輸?shù)臅惩?。有線連接：可通過專用數(shù)據(jù)傳輸線保證主機和電腦工作站的數(shù)據(jù)傳輸。溫度控制系統(tǒng)開機后儀器自檢，上圖各個溫控部件應(yīng)在30min內(nèi)達到設(shè)置條件，否則進行 檢修。調(diào)諧 儀器到達設(shè)定溫度后，自動進行調(diào)諧，能夠通過調(diào)諧即可認為質(zhì)譜性能達到 工作要求?？梢杂涗泝x器的增益值觀察質(zhì)譜的變化， HAPSITE 的增益值應(yīng)在0.8-25v 之間,HAPSITE er 在 0.4-1.0mv 之間。真空檢查檢查真空是否滿足分析要求，對于使用NEG泵時真空應(yīng)在6X10-3以下，否 則應(yīng)更換NEG泵。使用服務(wù)模塊時，真空應(yīng)在1X10-3以下。內(nèi)標測定開機調(diào)諧通過后，運行一個空氣的方法，檢查內(nèi)標氣四溴氟苯BFB的響應(yīng) 值，應(yīng)在200-900萬之間，表示色譜、質(zhì)譜系統(tǒng)狀況較好。精密度測定用自動頂空進樣儀對10ug/L鹵代烴或苯系物的空白加標樣品進行測定，重 復(fù)測定6個平行樣品，計算其相對標準偏差。同樣可以采用配置不同濃度的標氣測試精密度。標準偏差：標準偏差：精密度的表示 相對標準偏差：RSD=(S/X)X100%相對標準偏差應(yīng)W20%。準確度測定通過頂空進樣器測試揮發(fā)性有機物的有證標準物質(zhì)，計算其結(jié)果。由于該儀