無機(jī)樣品前處理技術(shù)及應(yīng)用-西安 (1)課件

1、無機(jī)樣品前處理技術(shù)及應(yīng)用王 冠 18114064202016年5月27日電加熱濕法消解樣品微波濕法消解樣品微波干法灰化樣品激光剝蝕直接進(jìn)樣無機(jī)樣品前處理技術(shù)電熱消解儀環(huán)繞式加熱一站式消解，過程程序化電爐子電熱板樣品消解效果很大程度上依賴于實(shí)驗(yàn)人員的經(jīng)驗(yàn)精確控溫，溫度均勻防腐、耐用全自動消解儀全自動無人值守軟件全程控制，消解過程標(biāo)準(zhǔn)化、程序化電加熱樣品前處理有效節(jié)省人力，提高工作效率只需稱樣，儀器自動完成全部前處理過程全自動電熱消解程序化、標(biāo)準(zhǔn)化的消解過程程序控溫和精確均勻的溫度控制，無需像往常一樣頻繁查看和干預(yù)。消解過程標(biāo)準(zhǔn)化、程序化溫度456070120時間step1:預(yù)消解 step2:消

2、解step3: 趕酸環(huán)境類食品類食品安全環(huán)境監(jiān)測農(nóng)業(yè)鋼鐵冶金礦物、金屬化妝品全自動電熱消解應(yīng)用領(lǐng)域微波濕法消解前處理技術(shù)利用微波加熱在封閉容器中用酸等的消解液在高溫高壓條件下使各種樣品快速溶解的過程單個樣品取樣量太小一次消解的樣品個數(shù)太少溫度壓力還是不夠高很多難溶樣品還是無法徹底消解安全保障設(shè)計依然不夠完美目前的微波消解儀ETHOS UP大微波化學(xué)平臺0.5-1gMAXI-44（44位） 10ml硝酸Step TIME TEMP1 E (max) Step1 10min 150 1800W Step2 5min 150 1800WStep3 5min 200 1800WStep4 20min

3、200 1800W面粉的消解大安全智能ETHOS UP大微波的特點(diǎn)最大的微波功率 1900W最大的腔體體積 70.5L最大的消解罐數(shù)量 44位，15位最大的消解罐體積 80ml，100ml最大的耐溫耐壓 330 150bar最大的樣品量 1.0g大雙層一體化全不銹鋼大腔體強(qiáng)大的自吸式門體13組安全連鎖保護(hù)微波泄漏量幾乎為零，0.05mW/cm2專利的密閉安全門主機(jī)最安全自密閉安全門專利的彈性泄壓保護(hù)最安全的消解罐TFM 內(nèi)罐TFM 彈性塞TFM 蓋子最安全的消解罐外罐 復(fù)合石英纖維PEEK 復(fù)合石英纖維PEEK外罐 普通PEEK外罐 最安全的消解罐 復(fù)合石英纖維PEEK 宇航復(fù)合纖維材料 最安

4、全的消解罐高精度直接溫控系統(tǒng)IR可以監(jiān)控所有消解罐的紅外溫控內(nèi)置應(yīng)用方法庫開機(jī)點(diǎn)擊“開始”只需一鍵即可完成消解11種語言可選Below the set TAt the set TAbove the set TTemperature QCMilestone Connect輕松操作超級微波！微波消解技術(shù)前沿超大的樣品量超高的溫度和壓力超低的使用成本超強(qiáng)的消解能力超高的工作效率超級簡單的操作步驟同一批次消解不同樣品超級安全的結(jié)構(gòu)設(shè)計超級微波的特點(diǎn)干有機(jī)樣RackAmount (g)5 3,0151.0-2.022 1,0超大的樣品量大樣品量最大操作溫度280最大操作壓力180barComplete

5、digestion of geological samples at 280CComplete digestion of 3g of organic samples at 250C超高的溫度和壓力無耗材，普通試管也可作為消解罐超低的使用成本單次消解總時長30-40min左右超高的工作效率Just 10 minutes from 270C to 80C快速冷卻所有樣品一次全消解預(yù)加壓技術(shù) 與常規(guī)微波消解不同，預(yù)加壓微波消解系統(tǒng)的核心是一個“單反應(yīng)室”，這個反應(yīng)室既是樣品的消解罐又是微波的工作腔，微波直接從底部發(fā)射到腔體內(nèi)，而不是像常規(guī)微波消解那樣在腔體內(nèi)漫反射后才射向罐子，其能量密度和均勻性是常

6、規(guī)微波消解無法相比的，放置在該反應(yīng)腔體的所有樣品是嚴(yán)格在相同的溫度和壓力下進(jìn)行消解。 在操作中，反應(yīng)室預(yù)先充上約40-50bar氮?dú)猓偻ㄟ^微波加熱，實(shí)現(xiàn)了超高溫度、超高壓力、超大樣品量和超高通量批處理。同時用同一種方法消解不同的樣品預(yù)加壓式微波消解技術(shù)SRC 單反應(yīng)室技術(shù)防止沸騰提高消解效率增大消解能力防止交叉污染預(yù)加壓H2O P&T無交叉污染與常規(guī)微波測試數(shù)據(jù)比較完美的回收率樣品、試劑及儀器：樣品：鮮奶、奶粉、咖啡、甘菊、枸杞稱樣量：各2g消解罐：各8mlHNO3+2mlH2O2儀器：ultrawave預(yù)加壓式微波消解儀超級微波應(yīng)用設(shè)置反應(yīng)條件StepTime (min)Temperatu

7、re (C)Power (W)15120120021525012003202501200多種類樣品同時微波消解整粒消解膠囊的消解 將消解管置于單反應(yīng)室內(nèi) 反應(yīng)室自動鎖緊 充氣后開始消解 At the end of the program all the samples were successfully digested as shown in the following pictures.消解完成 5min冷卻 使用同一種方法同時消解不同的樣品 可使用不同的樣品量和不同的酸量 無需組裝/拆卸的樣品罐 使用任意容器消解樣品 更少的試劑使用量 減少耗材成本和勞動力成本結(jié)論及特點(diǎn)微波干法灰化前處理

8、技術(shù)利用微波的“高熱”和氣流中的氧氣相結(jié)合的方法加速灰化，使得樣品的灰化時間由“小時”變?yōu)椤胺昼姟睒悠房刹唤?jīng)炭化而一次完成灰化，使分析時間縮短數(shù)倍至數(shù)十倍微波干法灰化前處理技術(shù)稱取25-50g塑料（例如聚丙烯）設(shè)置程序升溫： 20min 300 25min 300 60min 600 總時間不超2小時，灰化完成。 微波灰化技術(shù)的應(yīng)用激光剝蝕：利用激光和物質(zhì)的相互作用，使固體樣品氣化的過程。 激光剝蝕只是一個進(jìn)樣系統(tǒng)。激光發(fā)展的趨勢是 1，波長逐漸變小（納秒激光）：1064nm，532 nm，266nm，213nm，193nm 2，脈沖寬度逐漸變?。簭募{秒激光（ns）到飛秒激光（fs）激光剝蝕處

9、理技術(shù)從金屬，合金，陶瓷，地質(zhì)，到動物組織，再到環(huán)境，法醫(yī)刑偵等等研究檢測領(lǐng)域。激光剝蝕應(yīng)用領(lǐng)域超純酸制備系統(tǒng)SD-2000subCLEANduoPUR 隨著ICP-MS、GC-MS等痕量、超痕量檢測技術(shù)的廣泛應(yīng)用，人們發(fā)現(xiàn)試劑不純帶來空白值高的問題已經(jīng)制約了這些痕量檢測技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。同時，一些高純的金屬、半導(dǎo)體和其他材料領(lǐng)域，也對試劑的純度提出了更高的要求。為此，人們開始尋求各種試劑純化技術(shù)和設(shè)備，以獲得高純度的試劑，分析化學(xué)領(lǐng)域的科學(xué)家們也越來越來重視高純酸的再純化。超純酸制備系統(tǒng)亞沸蒸餾提純技術(shù)是被公認(rèn)為獲得高純試劑的最佳方法。在EPA有這樣的描述：“在高純的試劑的制備方法中，亞沸蒸餾提純技術(shù)是唯一最有效并可實(shí)際操作的純化方法?！痹硎牵夯谕ㄟ^輻射加熱試劑液體表面產(chǎn)生試劑的揮發(fā)氣體，然后再通過冷凝和收集系統(tǒng)，把揮發(fā)的試劑氣體冷凝和收集，獲得高純的試劑。亞沸蒸餾原理普通沸騰蒸餾在沸騰時會產(chǎn)生很多小液滴，這些小液滴種會包裹金屬離子亞沸蒸餾防止了小液滴的形成，避免了常規(guī)蒸餾由于沸騰引起蒸餾液的沾污的問題，可