合成催化劑升溫還原方案

1、合成催化劑升溫還原方案編號：編制審核 審定 批準 批準時間合成催化劑升溫還原方案一、編寫依據(jù)：化工工業(yè)大中行裝置試車工作規(guī)范(HGJ231-91)化工裝置使用操作技術指南二、合成催化劑升溫還原的目的:合成催化劑產品是以氧化銅形式提供的，但是只有單質銅才具有活性，因此在使用前，必須使催化劑活化，通過還原反應使氧化銅轉化為金屬銅；以氮氣為載體，以轉化氣為還原氣進行還原，反應所需熱量由開工噴射器提 供。三、升溫還原應具備的條件1合成回路系統(tǒng)經過了空氣吹掃，n2置換合格并在低壓n2壓力下經過了初步氣密查漏。合成塔和汽包系統(tǒng)經過煮洗并置換排放合格，并已經調整好爐水，液位建立正常。合成催化劑已裝填完畢，各

2、部位人孔、管線均已復位封閉?？绽淦?、水冷器均已正常投用。各部位閥門均開關正常，儀表已投入待用。四、構成合成n2循環(huán)回路打開XV0501的DN50旁路閥，給合成系統(tǒng)充N2待壓力平衡后，關閉DN50旁路閥，全開XV0501和HV0502閥，此時合成系統(tǒng)N2循環(huán)回路已經構成。注意：在構成循環(huán)之前，打開 V0601 和 V0502 底部導淋，排掉可能存在的積液。五、合成催化劑升溫還原催化劑升溫還原條件循環(huán)氣量 35000NM3/h?？账?1000 h-1-1500h-1循環(huán)N2中氧含量V0.1%，補入N2中氧含量V0.05%。配備好接催化劑出水的桶(50Kg)和經過調校的磅秤。預計升溫還原期間出水(大

3、連瑞克 RK-05)物理水：約 600Kg化學水：約 6300Kg催化劑升溫還原要點本裝置甲醇合成催化劑升溫還原是用開工噴射器 4.0MPa 過熱蒸汽加熱反 應管外爐水進行升溫的，并逐步和汽包構成爐水循環(huán)。合成塔殼側充滿爐水，汽包液位 50%，汽包壓力控制為零，打開汽包頂 部 DN80 放空。開動開工噴射器進行催化劑的升溫，以1525C的升溫速率將合成塔 出口溫度升至100C，并在此溫度下停留12小時，檢查催化劑有無出 水并計重。汽包液位可通過汽包排污來控制。以1520C的升溫速率將合成塔出口溫度升至120C,在此溫度下恒溫 23 小時，每半小時一次排水，計量稱重。方法：將汽包壓力根據(jù)升溫速率

4、要求慢慢提0.1MPaG，此時為操作方便，可 以將汽包頂部DN80放空移至汽包出口 PV-0601閥后DN100放空，用 PRC0601 控制壓力，切換操作時注意 PV0601 閥前導淋排水。以同樣的方法，以5C/h的升溫速率將催化劑床層出口溫度提至170C, 此時汽包壓力應為0.7MPa (G)，并在此溫度下恒溫。在升溫和恒溫的 過程中均每半小時計重出水量一次，并進行總出水量累計，當累計出水 量達到600Kg以上，即認為物理出水完(同時確認最后2次出水計重已 經很少)。配H2實驗化驗分析R0401出口氣體中H2S、Cl-、含量V0.1ppm。在配氫前將 常溫氧化鋅出口氣體引入壓縮機入過濾器F

5、0501并在底部導淋簡單排放 后關閉待用。打開F0501出口閥，關閉HV0501閥，檢查確認FR0502沒有流量通過，(因為 HV0501 前后無截止閥，在還原時要確保此閥無泄漏，因此儀表 對此閥試壓調試時要嚴格)。打開HV0501旁路FG0511后截止閥，關閉 第二旁路DN50閥。用FG0501前截止閥先做配氫實驗：先稍開FG0501前截止閥，使合成 塔進口氣體中CO+H2濃度為0.20.3%,FG0511指示為70105Nm3/h, 化驗取樣(A0601)分析進合成塔CO+H2量,工藝以化驗分析校驗FG0501 流量的誤差。合成塔出口溫度在170C,已配CO+H2入口為0.20.3%,還原

6、正常時， 可逐步經入塔CO+H2入口為0.5%, (FG0501流量為175 NM3/h),在此 條件下穩(wěn)定3050h，此時因還原較激烈，應加大放空，帶走CO2，同時 注意補氮氣，保證循環(huán)壓力和循環(huán)量。在入塔CO+H2濃度為0.5%，溫度在170C條件下，還原期較長，這一 階段后期，當分析發(fā)現(xiàn)出塔CO+H2消耗CO+H2V0.3%時，這時仍 保持入塔CO+H2濃度0.5%不變，以35C/h升溫速率將出塔溫度提到 180C。在此條件下還原還是比較激烈，應較頻繁分析入口 CO+H2濃度 和出口 CO+H2消耗情況，在此條件下穩(wěn)定3040h。在入塔CO+H2含量為0.5%，出口溫度在180C條件下還

7、原趨于穩(wěn)定， CO+H2V0.3%時可緩慢將入塔CO+H2濃度提至1% (FG0501流量為 350NM3/h),在此條件下穩(wěn)定20h。在上述條件下還原趨于穩(wěn)定CO+H2 0.3%時，維持入塔CO+H2濃度不變，以35C/h升溫速率將出塔溫 度提到200C。在這條件下CO+H2消耗基本等于零，還原基本結束， 此時保持溫度不變，逐步經入塔 CO+H2 提至 2%( FG0501 流量為 700NM3/h),在此條件下，確認還原結束，并結合化學出水情況核對。若化學出水已達6300kg/h以上，CO+H2消耗等于零時，此時可以將合 成塔出口溫度以510C升溫速率提至230C,穩(wěn)定35h,逐步將入塔

8、CO+H2濃度提至10%穩(wěn)定4h確認再無還原存在時，將入塔CO+H2濃 度提至20%確認還原完畢，穩(wěn)定運行4h就可以結束還原。注意事項：升溫還原出水：物理水+化學水共約7000kg,從第一次計量開始到還原 結束每半個小時計量一次，中控記錄并累加；為控制出塔二氧化碳累計應在塔排放3001000m3/h要補入新鮮氮氣 500-1200m3/h維持系統(tǒng)平衡；在整個還原過程中提高入塔CO+H2濃度或提高床層溫度應緩慢交替進 行，決不能同時進行，應遵循提高入塔co+h2濃度時不提溫，提溫則 不允許提高濃度的原則；在升溫還原過程中溫度控制是靠控制汽包壓力來實現(xiàn)的，熱負荷的調 整是靠開工噴射器加減實現(xiàn)的；以

9、上還原方法只是基本原則和基本方法，各種催化劑或不同的廠家均有不 同要求，催化劑的化學組成和含水量也不盡相同，所有應按廠家提出的還原 方案執(zhí)行。從升溫還原開始到結束，合成氣壓縮機在最低工作轉速下(約 7600rpm), 兩個防喘振閥 100%全開條件下進行的；做好升溫還原曲線。合成氣壓縮機和甲醇合成回路轉入正常運行調整 PIC0416 壓力為 1.51.6MPaG；逐步打開合成氣壓縮機進口 HV0501 閥，關閉旁路閥，開大塔后放空 將氮氣置換出系統(tǒng)；調整入塔溫度200210C，出塔220C，調整甲醇水冷器、空冷器溫 度符合設計要求；注意調整開工噴射器熱負荷，根據(jù)甲醇反應熱情況，逐步關小直至切

10、除噴射器；根據(jù)反應熱增加，汽包產汽增加，逐步把汽包壓力提至2.5 MPa(G)， 并把蒸汽放空逐步關掉，將合成汽包產汽并入 V0401 供轉化爐用汽；注意甲醇分離罐液位正常時，將液位調節(jié)LIC-0601A/B投入使用；當粗甲醇準備向閃蒸槽V0602排放時，將閃蒸槽出口壓力調節(jié)PIC-0603投入使用，將閃蒸槽壓力控制為0.4 MPa(G)；閃蒸氣首先在DN 50手 動放空，待V0602液位建立正常時，將閃蒸氣引入馳放氣系統(tǒng)，作加 熱爐燃料，關閉DN 50放空。當V0602液位正常時，投用LIC-0602將粗甲醇排入粗甲醇貯罐V0710。 注意事項：轉化50%負荷條件下PIC-0416放空基本關閉，甲醇合成反應趨于正常 時，應將 FRC-0602A/B 馳放氣導入燃料氣總管作為加熱爐燃料；(10)當甲醇合成汽包產汽全部導入V0401就應該將PIC-0406壓力調至3.9MPa(G)。將多余飽和蒸汽經FRC-0417A/B導入蒸汽加熱段F0401-2, 并入過熱中壓蒸汽管網(wǎng)，控制TIC-0402溫度為420440C。六、注意事項參與升溫還原人員必須按安全規(guī)定穿戴好勞保用品，嚴格按升溫還原方案的 各項規(guī)定和要求執(zhí)行。升溫還原現(xiàn)場應設