食品檢測前處理課件

1、樣品前處理及制備技術(shù) 龍飛鴻 目錄一、概述第一章 有機物破壞法第二章 溶劑萃取第三章 蒸餾第四章 化學(xué)分離法第五章 濃縮一、概述1、樣品前處理2、目的 指樣品的制備和對樣品中的待測組分進行提取、凈化、濃縮的過程。 是消除基質(zhì)干擾、保護儀器、提高檢測方法的靈敏度、選擇性、準確度、精密度。12354基體復(fù)雜有水分、糖類、脂肪、蛋白質(zhì)等固態(tài)有水果、蔬菜、肉、魚、蛋、家禽、調(diào)味品等碳水化合物食品。液態(tài)有飲料、乳制品等。檢測限量越來越嚴格如歐盟要求食品中氯霉素檢測限量要求為O.1g/kg ，己烯雌酚要求為0.05g/kg 。各目標化合物的性質(zhì)差異極大如極性、沸點、熱穩(wěn)定性等 多組分并存對人類健康影響有協(xié)

2、同效應(yīng) 例如狄氏劑、DDT等農(nóng)藥與多氯聯(lián)苯共存時，會使毒性增加一倍濃度極低1防止樣品基體組分的信號掩蔽痕量被測物和污染儀器2接近儀器的檢測限3、食品樣品前處理方法的選擇取決于食品危害殘留物質(zhì)分析的特點高溫強氧化第一章 有機物破壞法 適用范圍：無機鹽、金屬離子 原理：食品無機鹽、金屬離子有機物質(zhì)成氣體主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光 分解法、微波消解法500600濃硝酸、濃硫酸、高氯酸高錳酸鉀、過氧化氫液液萃取定義： 用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品 中的溶質(zhì)，又稱“液液萃取法”。適用范圍：沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般 蒸餾法分離的物質(zhì)混合液A + B萃取劑(溶劑S)

3、萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)攪拌原溶劑欲萃取組分萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。浸提法 （從固體中萃取有效成分）定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測成 分，又稱“液固萃取法”。常用方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法提取劑的選擇：相似相溶原理 （1） 沸點在4580 （2） 選穩(wěn)定性好的溶劑第三章 蒸餾蒸餾是一種使用廣泛的分離方法，根據(jù)液體混合物中液體和蒸氣之間混合組分的分配差別進行分離。凡是學(xué)過有機化學(xué)實驗課程的學(xué)生至少涉及到一個簡單的二元混合體系有機

4、物的分離或者純化(精制)實驗。實際上，蒸餾技術(shù)是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物樣品精制的第一選擇。一、蒸餾原理一、蒸餾原理 蒸餾的主要目的是從混合液體樣品中分離出揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。一種材料在不同溫度下的飽和蒸氣壓變化是蒸餾分離的基礎(chǔ)。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸氣壓具有較大差別，就可以富集蒸氣相中更多的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。兩相液相和蒸氣相可以分別地被回收，揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分富集在氣相中而不揮發(fā)性組分被富集在液相中。 二簡單蒸餾第四章 化學(xué)分離法 用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂、色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。沉淀分離法 利用沉淀反應(yīng)進行分離。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過