實(shí)驗(yàn)一 紅外光譜法測(cè)定物質(zhì)的基團(tuán)結(jié)構(gòu)

1、第三篇材料波譜分析實(shí)驗(yàn)一紅外光譜法測(cè)定物質(zhì)的基團(tuán)結(jié)構(gòu)紅外光譜是研究結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的基本手段之一，可用于研究有機(jī)物和部分無(wú)機(jī)化合物，具有分析速度快、試樣用量少，適用于各種狀態(tài)試樣等特點(diǎn)，主要用于基團(tuán)的定性分析和準(zhǔn)確度不高的定量研究。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私饧t外光譜的基本原理；2.掌握紅外光譜的制樣方法；3、掌握紅外光譜的測(cè)試技能；4、培養(yǎng)紅外譜圖的分析能力。二、基本原理當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時(shí)，如果分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率和它一致，光的能量通過(guò)分子偶極矩的變化傳遞給分子，該基團(tuán)吸收了一定頻率的紅外光，由原來(lái)振動(dòng)的基態(tài)能級(jí)躍遷到較高的激發(fā)態(tài)振動(dòng)能級(jí)。根據(jù)量子學(xué)說(shuō)，當(dāng)分子從一個(gè)量子態(tài)躍遷到另一個(gè)量子態(tài)時(shí)

2、，能夠發(fā)射或吸收電磁波，兩個(gè)量子狀態(tài)間的能量差A(yù)E與發(fā)射或吸收光的頻率存在如下關(guān)系：AELhu,通過(guò)記錄吸收或透射光的強(qiáng)度與紅外區(qū)的頻率數(shù)據(jù)，作圖繪制成紅外光譜。本實(shí)驗(yàn)使用美國(guó)ThermoElectronCo.生產(chǎn)的Nicolet5700傅里葉變換紅外光譜儀，它由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、氦氖激光器、控制電路板和電源組成（見(jiàn)圖1和2）。FriMBfciibRpM：裕.曲WVF時(shí)甲由于空氣中二氧化碳和水是紅外活性物質(zhì)，所以必須扣除空氣背景。測(cè)試時(shí)，通過(guò)計(jì)算機(jī)控制先測(cè)定空氣的干涉圖作為背景，然后測(cè)試樣品干涉圖，經(jīng)過(guò)差譜獲得樣品的紅外吸收譜圖。三、實(shí)驗(yàn)樣品的準(zhǔn)備每組同

3、學(xué)（2-3人）準(zhǔn)備有固體粉末、半透明或透明的塑料薄膜兩個(gè)樣品。固體粉末制樣采用KBr壓片法。取2-3mg樣品粉末放在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆粒一般需小于2ym）,再加入200mg干燥的KBr粉末，繼續(xù)磨研，直至完全混合均勻。將混合物在紅外燈下烘烤10-20min左右（溫度不宜太高），約取lOOmg混合物放入模具中，在壓片機(jī)上進(jìn)行壓片，卸壓取出薄片，待測(cè)。塑料薄膜可來(lái)源于購(gòu)物袋，或?qū)⒕酆衔镌谀＞咧屑訜嶂淋浕c(diǎn)以上或者使之熔融，加壓制成較薄厚度的薄膜。140ik.SWiM鬥玉壓片債具段附菠匪鬥四、譜圖測(cè)定1、開(kāi)啟計(jì)算機(jī)，雙擊桌面的OMNIC圖標(biāo)進(jìn)入測(cè)試軟件界面，打開(kāi)儀器變壓器電源開(kāi)關(guān)，聯(lián)機(jī)，屏幕右上

4、角光學(xué)臺(tái)狀態(tài)顯示綠色7,表明儀器狀態(tài)正常；2、設(shè)置測(cè)試方法和參數(shù)。點(diǎn)擊釆集，出現(xiàn)下拉菜單，點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)設(shè)置，在采集欄選定采集樣品前采集背景，點(diǎn)擊確認(rèn)；3、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)到位樣品室前下側(cè)的旋紐，打開(kāi)樣品室，取出樣品支架，關(guān)閉樣品室，并順時(shí)針鎖緊旋紐；4、點(diǎn)擊采集，采集樣品，出現(xiàn)提示框“背景，請(qǐng)準(zhǔn)備背景采集”，按確定執(zhí)行。背景采集過(guò)程右下角采集狀態(tài)為綠色7表明采集正常。待左下進(jìn)程顯示完成后，出現(xiàn)樣品提示框“樣品，請(qǐng)準(zhǔn)備樣品采集”；5、把薄膜或KBr壓片橫跨放在標(biāo)準(zhǔn)樣品支架的中部縫隙中，用磁框固定；6、逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)樣品室前下側(cè)的旋紐，打開(kāi)樣品室（或打開(kāi)樣品室的頂部窗口），把帶樣品的支架插入測(cè)試槽，調(diào)節(jié)底部螺絲

5、高度，使光束完全對(duì)準(zhǔn)樣品。關(guān)閉樣品室并鎖緊（或關(guān)閉樣品室的頂部窗口），然后點(diǎn)擊提示框中的確定，進(jìn)行測(cè)試；7、測(cè)試完成，按提示框輸入譜圖的標(biāo)題，按確定。然后出現(xiàn)確定提示框，按確定；8、譜圖處理：點(diǎn)擊數(shù)據(jù)處理菜單，選擇透過(guò)率；按譜圖分析菜單，選標(biāo)峰，上下移動(dòng)橫線，標(biāo)出各峰的波數(shù);9、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：（1）點(diǎn)擊文件、另存為，選擇.CSV格式，輸入文件名，按確定，此方法保存的數(shù)據(jù)點(diǎn)可進(jìn)行Origin畫圖。（2）直接點(diǎn)擊編輯、拷貝，曲線復(fù)制在剪切板中，可在Word或Excel文件中粘貼。（3）點(diǎn)擊文件、另存為，選擇以SPA格式保存。此方法保存的數(shù)據(jù)能被OMNIC軟件直接調(diào)用。五、譜圖分析根據(jù)紅外基團(tuán)的特征吸收，判斷和討論樣品中含有哪些基團(tuán)？將測(cè)試圖譜，分析結(jié)果，分析的依據(jù)，以及附錄譜圖的分析和依據(jù)，一起寫成實(shí)驗(yàn)報(bào)告交給老師評(píng)閱。六、問(wèn)題與討論1、樣品中含游離水對(duì)含羥基待分析物質(zhì)的譜圖有何影響？2、共聚物與含相同單體單元的兩種聚合物共混的紅外光譜是否有差別？七、附錄：譜