空氣中的氯乙烯實驗作業(yè)指導(dǎo)書

空氣中的氯乙烯實驗作業(yè)指導(dǎo)書空氣中的氯乙烯實驗作業(yè)指導(dǎo)書空氣中的氯乙烯實驗作業(yè)指導(dǎo)書資料僅供參考文件編號：2022年4月空氣中的氯乙烯實驗作業(yè)指導(dǎo)書版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準(zhǔn):發(fā)布日期：作業(yè)指導(dǎo)書氯乙烯的測定方法依據(jù)固定汚染源氯乙烯氣相色譜法(空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定汚染源有組織和無組織排放的氯乙烯測定。本方法的方法檢出限為μg/2μl，當(dāng)用2ml二硫化碳解吸、進樣2μl，采樣體積為10L時，最低檢出濃度為m3。測定原理用活性炭吸附采樣管富集空氣中氯乙烯后，加二硫化碳解吸，經(jīng)GDX-502色譜柱分離，氫火焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高外標(biāo)法定量。干擾和消除在選定的色譜條件下，與氯乙烯共存的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯、二硫化碳等不干擾測定。試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。二硫化碳：分析純。氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣：%。儀器和設(shè)備作業(yè)指導(dǎo)書具塞刻度管：5ml。容量瓶：10ml。氣象色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。色譜柱：長3m、內(nèi)徑2mm玻璃柱，柱內(nèi)填充GDX-502（80~100目）。活性采樣吸附管。能在~min內(nèi)精確保持流量，流量誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)?；钚圆蓸庸軐嶒炇页Ｓ脙x器。樣品采集將活性炭吸附采樣管的兩頭封端打開，連接在采樣器上，使采樣管垂直于地面，令氣樣自上而下通過采樣器，以min流量，采樣20min（或視空氣中氯乙烯濃度而定）。采樣結(jié)束后，用膠帽密封采樣管兩端，存放冰箱中待測。分析步驟氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用干燥、清潔注射器一次性取氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣，將針尖插入裝有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中，慢慢抽動注射器芯吸入溶劑，由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解，使注射器呈現(xiàn)負壓，溶劑仍繼續(xù)充入注射器。待停止后，將溶液全部注入容量瓶中，再用二硫化碳抽洗注射器兩次，將洗液作業(yè)指導(dǎo)書合并至容量瓶，用二硫化碳稀釋至標(biāo)線，此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升二硫化碳含μl氯乙烯。色譜條件柱溫：130℃；汽化室及檢測器溫度：180℃。載氣：氮氣流量60ml/min；燃氣：氫氣流量50ml/min；助燃氣：空氣流量500ml/min。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線將（）中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再逐級稀釋配制成每毫升二硫化碳含0、、、、100μl氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。另取5ml具塞刻度管6~7支，每管中各加采樣用活性炭~、標(biāo)準(zhǔn)溶液，在室溫下稍加搖動。30min后，待色譜儀基線平直，各進樣μl，測定標(biāo)樣的保留時間及峰高，以峰高對氯乙烯濃度（μl/ml）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進入色譜儀的氯乙烯按體積計，在~μl范圍內(nèi)響應(yīng)值與進樣量具有良好的線性關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖樣品測定將采樣管中活性炭置于具塞刻度管中，加入二硫化碳，在室溫下稍加振搖，30min后即可在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下操作，以保留時間定性，峰高外標(biāo)法定量。在線性范圍內(nèi)，可根據(jù)樣品溶液的峰高，選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)，用單點校正方法計算。作業(yè)指導(dǎo)書結(jié)果計算按照公式（1）進行計算.................................（1）式中：——扣除全程序空白峰高后的樣品峰高，mm；Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；K——校正因子，μl/ml；F——解吸液定容體積與進樣體積之比。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制活性炭采樣管對氯乙烯吸附能力較強，氯乙烯的富集量在30~1000μl，甚至2000μl時，它的平均加標(biāo)回收率為90%以上，精密度3%。為了方便操作，活性炭管的A段和B段可合并一起分析?；钚蕴抗苡捎诠軓胶吞畛淝闆r不一致，使每根采樣管氣阻和流量不同