氣相色譜儀日常維護

氣相色譜儀維護及保養(yǎng)一、 氣路系統(tǒng)1） 氣源：載氣種類可用H2、N2、也可用CO2、Ne、Ar。純度要求大于99.99%（高純）。2） 氣體流量：鳥與02為0?300ml/min；空氣為0?3000ml/min；工作壓力為0?0.4MPa。二、 進樣系統(tǒng)1） 進樣隔墊的維護和檢修。在下列情況下需檢查并更換墊片：注入次數約100次；保留時間、面積的重復性變差（載氣泄露所引起）實際達不到設定壓力（載氣泄露所引起）；檢測出鬼峰（進樣墊的污染）；基線波動，噪聲干擾。2） 玻璃襯管的維護和檢修。在下列情況下需檢查并清洗或更換襯管：重復性變差；出現鬼峰；線波動，噪聲干擾。清洗方法：1.先將石墨壓環(huán)卸下；2.若石英棉上附著進樣墊渣，將石英棉用細棒捅出（小心不要劃傷內壁）；3.清除附著在玻璃襯管內壁上的污垢，除去石英棉后，用蘸溶劑（丙酮等）的紗布等擦洗內壁（小心不要劃傷內壁）；4.玻璃襯管內壁上的污垢嚴重時，將玻璃襯管浸于溶劑（丙酮等）中放置數小時，然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內壁；5.待管壁干燥，裝入新的石英棉，放置位置約在管長的中間。三、 注射器1） 進樣時應迅速邊將針插入進樣墊邊推入樣品。通常試樣打完后敏捷地拔出注射器。盡快地掌握住自己的打法，這樣可以使每次注入重復一致。2） 注射器內未進試樣時，盡量避免推動柱塞。有時會損傷注射器的內壁。另外，在采樣時應事先用溶劑等清洗注射器。在一天分析的最后，注射器一定要用適當的溶劑清洗。對此疏忽，試樣中的污垢等會殘留在注射器內，使柱塞不能動，會導致注射器不能使用。3） 若柱塞的活動不暢時，用溶劑（準備性質不同的數種）清洗注射器內部。四、 分離系統(tǒng)1）柱箱升溫前一定要通載氣，等柱箱冷卻后再關載氣。2） 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就可能導致色譜柱迅速損壞，同時還應注意不能讓微?；蚧覊m進入汽化室，因此在載氣進入儀器管路前必需凈化器。3） 在分析前后須老化色譜柱，目的是將殘余溶劑和低沸點雜質趕走，并使固定液在載體表面分布得更均勻。填充好的柱子要在高于操作溫度10?25°C，但低于固定液最高使用溫度下加熱至基線平穩(wěn)無峰，同時還要通入載氣，流速約5~10ml/min。4） 在大多數情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時間越短對柱的壽命影響越小。5） 強極性（如甲醇）和高沸點難揮發(fā)溶劑（如離子液體等）不易進柱。五、 檢測系統(tǒng)FID因附著高沸點成分或污垢，檢測器污染時，清掃較麻煩，但如只是輕度污染時可用下列方法恢復。1） FID點火。2） 氫流量增到通常時的3倍。（通常壓力為50kpa時設定為150kpa。）3） 同樣，空氣流量也增至通常時的3倍。4） 在3的狀態(tài)下放置30分?1小時后，恢復到通常的設定。這種方法簡單可行，1次試用這種方法后，如果FID未恢復正常時，請與維修工程師聯(lián)系。六、 常見問題及故障排查1） 選擇柱溫的一般原則是：在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下，采取適當低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。2） 氣相色譜儀在樣品時，平行性不好，可能的原因：進樣墊不好，即進去的樣品量不準和樣品有流失；進樣技術有關，進樣速度必須快，注射器針尖要插到底，動作要熟練，每次動作要力求重復；柱子污染；柱子的壽命將近；載氣的氣流比沒調好。3） 氣路氣密性檢查：氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險。當機器出現異常如無壓力或氣壓不夠時，可先排查氣瓶連接處是否有漏氣，用肥皂水逐個接頭檢漏。查不出原因時，可能是主機內氣路有漏，應聯(lián)系工程師。4） 進樣后峰丟失的可能原因：注射器吸不上樣品；未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；進樣溫度太低；柱溫溫度太低；無載氣流量，檢查壓力調節(jié)閥，并檢查泄露；柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端，是可以補救的，切去斷裂部分，重新安裝。5） 只有溶劑峰的可能原因：注射器有毛?。惠d氣流速太低；樣品濃度太稀，請?zhí)岣邇x器靈敏度，或增加注入量；柱箱溫度太高；柱不能從溶劑中分離出組分；載氣泄漏，檢查泄漏處；進樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1?2cm，再重新安裝。6） 基線不規(guī)則或不穩(wěn)定：柱流失或污染：更換襯管。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝；檢測器或進樣器污染