研究設(shè)計性實驗?zāi)０?徐州師范大學(xué)

設(shè)計性實驗選題目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"五鹵硒基氧化毗咤配合物的合成和性質(zhì)研究 4\o"CurrentDocument"五鹵筑基氧化毗咤配合物的合成和性質(zhì)研究 5\o"CurrentDocument"N一芳基一2ー乙基一3ー羥基一4一ロ比咤酮及其金屬配合物的合成、性質(zhì)和表征 6鹵代水楊醛縮氨基SchiffBase配體及其金屬配合物的合成、性質(zhì)和表征81—（2,6一二異丙基苯基）咪哩的合成 9\o"CurrentDocument"四配位NiX2（pph3）2（X=Cl,Br）的合成及表征 11\o"CurrentDocument"3,8一二乙煥基一1,10ー鄰菲羅琳的合成與表征 12\o"CurrentDocument"煥ー金一麟化合物的合成與發(fā)光性能 14\o"CurrentDocument"固相法合成碘代水楊醛縮苯胺金屬配合物的研究 16\o"CurrentDocument"碘代水楊醛縮乙醇胺金屬配合物的研究 17\o"CurrentDocument"基于酰蹤配合物的熒光材料的設(shè)計、合成 18\o"CurrentDocument"香豆素基Zn"離子熒光探針的合成及性質(zhì)研究 19\o"CurrentDocument"功能性離子液體的設(shè)計和合成 21取代水楊醛的合成 21（ルル‘一二（2,6一二異丙基苯基）4,5一二氫咪哇的合成 22\o"CurrentDocument"1—（2,4,6一三甲基苯基）咪唾的合成 232ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之一:無水甲醇的制備 252ん睡喃ー3,5（4〃6例一二酮的合成之ニ:2-（2-氧代丙硫基）乙酸甲酯的制備252斤!!喃-3,5（4〃6かー二酮的合成之三:目標(biāo)化合物的合成 26\o"CurrentDocument"氮雜卡賓（NHC）前體的合成之一:雙亞胺的制備 27\o"CurrentDocument"氮雜卡賓（NHC）前體的合成之ニ:合環(huán) 27\o"CurrentDocument"綠色條件下的Hantzsch反應(yīng) 28\o"CurrentDocument"3,4一ニ氫喀咤-2ー酮的結(jié)構(gòu)修飾 28\o"CurrentDocument"增環(huán)中氮苛的合成 29\o"CurrentDocument"6ー氨基一4ー芳基一5ー貳基一2一甲基口比咤ー3ー碳酸甲酯的合成 30\o"CurrentDocument"苯并［4,5］咪噗并［1,2-a］嗑咤ー3ー牌的綠色合成 32\o"CurrentDocument"雙口比咤酮衍生物的合成 32\o"CurrentDocument"溟代2,3,4,6-四一乙?；互肀揉ㄐ停┢咸烟堑闹苽?34（2S,3s,4R,5R,6R）-2ー平基一3,4,5一三半氧基一6ー平氧甲基一四氫ー2斤毗喃葡萄糖34的合成34TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"1,1Iー聯(lián)恭類化合物的制備 36\o"CurrentDocument"八角茴香揮發(fā)油Bー環(huán)糊精包合物的制備與驗證 36\o"CurrentDocument"黃岑背固體分散體的制備及驗證 38\o"CurrentDocument"二甲氧基大黃素衍生物的合成 40\o"CurrentDocument"苯妥英鈉的合成 41\o"CurrentDocument"陰陽離子未知液的定性分析 42\o"CurrentDocument"流動注射微柱在線富集原子熒光測定痕量鋅 43\o"CurrentDocument"流動注射微柱在線富集GC-MS測定酚類物質(zhì) 44\o"CurrentDocument"食醋中總酸量和氨基酸態(tài)氮含量測定方法的比較 45\o"CurrentDocument"CeO2基混合氧化物的ルーTPR測試 46\o"CurrentDocument"Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層 47\o"CurrentDocument"微乳相萃取ー熒光光度法測定鋁含量 48\o"CurrentDocument"濁點萃取ー火焰原子吸收光譜法分析常形態(tài) 49\o"CurrentDocument"介質(zhì)環(huán)境對小柴堿分子光譜的影響 50組分濃度對ん0:SCbrCu2OlT魯米諾非線性體系行為的影響 51\o"CurrentDocument"線性掃描伏安法測定水樣中微量銅 52\o"CurrentDocument"鐵礦石主要成分分析 53反相離子對色譜法檢查西維來司鈉原料中有關(guān)物質(zhì)及其含量測定方法研究54酸性染料比色法測定復(fù)方氫化可的松霜中鹽酸苯海拉明的含量方法研究 55\o"CurrentDocument"茶葉中有效成分的提取 56\o"CurrentDocument"蔬菜中維生素含量的檢測 57\o"CurrentDocument"廢棄泡沫塑料的性質(zhì)及再利用 58\o"CurrentDocument"Fe/HzSO”體系電化學(xué)振蕩的研究 59\o"CurrentDocument"微銅電極在CChCOOH溶液中的恒電位電流振蕩 60\o"CurrentDocument"磁場對Fe/HzSO,體系陽極溶解過程的影響 61\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)與0H自由基的反應(yīng)機(jī)理的研究 62\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛與C1原子反應(yīng)機(jī)理的研究 64\o"CurrentDocument"甲基丙烯醛與C1原子反應(yīng)機(jī)理的研究 66\o"CurrentDocument"2一甲基一3ー丁烯ー2ー醇(MB0232)與0H自由基的反應(yīng)機(jī)理的研究 68管線鋼X70在中性或酸性溶液中的氫滲透行為研究?1管線鋼X70在中性或酸性溶液中的應(yīng)カ腐蝕開裂行為研究?2無機(jī)物的定量構(gòu)效關(guān)系研究73有機(jī)物的定量構(gòu)效關(guān)系研究74烷燈及其衍生物的定量構(gòu)效關(guān)系76取代苯類化合物結(jié)構(gòu)與毒性的效應(yīng)關(guān)系78減租表面活性劑對離心泵性能影響的實驗80局部管件內(nèi)表面活性劑湍流減阻特性實驗82五鹵硒基氧化毗咤配合物的合成和性質(zhì)研究【實驗?zāi)康摹?掌握并能熟練的查閱和應(yīng)用國內(nèi)外文獻(xiàn),從實驗中領(lǐng)悟科學(xué)探索和研究的方法,培養(yǎng)自己的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力;.掌握無機(jī)化學(xué)和有機(jī)化學(xué)實驗中的基本操作和基本技能、技巧。（氨基保護(hù)、取代、氧化、重氮化等）；.掌握配合物合成的基本方法和性質(zhì)研究的方法。【實驗原理】目前,硒已被普遍認(rèn)為是人體所必需的ー種微量元素,具有廣泛的生物學(xué)功能。它的缺乏會導(dǎo)致人的多種疾病,如癌癥、心血管病等。多年來,硒與健康的關(guān)系受到醫(yī)學(xué)界的重視。一般認(rèn)為有機(jī)硒化合物比無機(jī)硒毒性小而且療效高。目前不少研究者致カ于探討將無機(jī)硒轉(zhuǎn)化為有機(jī)硒的方法,并使有機(jī)硒逐步應(yīng)用到保健食品和藥品之中。本實驗課題合成含硒配合物來研究和探討其對生物活性（抗真菌,抗細(xì)菌和癌細(xì)胞）的影響。合成路線;【實驗要求】.主要研究內(nèi)容;.Mn+（Mn+=Cu>Zn、等和稀土金屬離子）與硒基N一氧化口比咤配合物的合成。.該配合物的結(jié)構(gòu)分析（X一晶體衍射）和各種波譜測試、分析（UV、IR、NMR、MS等。.該配合物的抑菌、殺菌和抗腫瘤等生物活性實驗測試。.總體安排、步驟和進(jìn)度.査閱文獻(xiàn)資料:配體、配合物的合成,活性測定方法: 4學(xué)時.合成配體:(氨基保護(hù)、取代、氧化、重氮化等) 30學(xué)時.合成配合物、培養(yǎng)單晶： 16學(xué)時.性質(zhì)研究：元素分析、紫外一可見、紅外光譜、摩爾電導(dǎo)和活性測定：18學(xué)時執(zhí)筆人:牛德仲審核人：牛德仲五鹵筑基氧化毗咤配合物的合成和性質(zhì)研究【實驗?zāi)康摹恳?掌握并能熟練的查閱和應(yīng)用國內(nèi)外文獻(xiàn),從實驗中領(lǐng)悟科學(xué)探索和研究的方法,培養(yǎng)自己的創(chuàng)新意識和創(chuàng)新能力:二.掌握無機(jī)化學(xué)和有機(jī)化學(xué)實驗中的基本操作和基本技能、技巧。(氨基保護(hù)、取代、氧化、重氮化等)；.掌握配合物合成的基本方法和性質(zhì)研究的方法?！緦嶒炘怼?ー流基口比碇-N-氧化物(2-pyridinethiol-l-oxide,PTO)是ー種高效、安全、具有廣譜活性的殺菌劑。農(nóng)業(yè)上,PTO被稱為“萬畝定”，可作為殺菌劑和殺細(xì)菌劑,對多種果樹、棉花、麥類、蔬菜葉面病害有效,可用于防治蘋果瘡痂病和卷葉病。醫(yī)學(xué)上,PTO鋅鹽(ZPT)已獲得美國FDA的新藥批準(zhǔn)。PTO鈉鹽稱為毗硫霉凈,作為抗菌和抗真菌藥用于治療脂溢性皮炎、花斑癬等體表性疾病,也可作為外用藥和化妝品的防腐劑。鑒于PTO及其金屬鹽廣譜的抗菌防霉活性和廣泛的用途,國內(nèi)外學(xué)者對PTO合成方法進(jìn)行了較深入的研究。由于制備PTO所使用的起始原料毗碇價格昂貴,且合成步驟較長,關(guān)鍵反應(yīng)的條件苛刻,總反應(yīng)收率低,致使目前國內(nèi)外市場上PTO及其金屬鹽的價格長期高居不下，甚至在國內(nèi)長期缺貨。目前,雖有不少研究者仍在探討疏基氧化毗咤類配合物的合成及其應(yīng)用，但其另一致命的缺點是在水中溶解度極?。╖PT為20-30ppm）,影響了它更廣泛的應(yīng)用。本實驗課題合成含鹵素取代疏基毗咤配合物來研究它們的溶解性并探討其對生物活性（抗真菌,抗細(xì)菌和癌細(xì)胞）的影響。合成路線:【實驗要求】.主要研究內(nèi)容:.Mn+（Mn+=Cu,Zn、等和稀土金屬離子）與含鹵素取代筑基N一氧化毗咤配合物的合成。.該配合物的結(jié)構(gòu)分析（X一晶體衍射）和各種波譜測試、分析（UV、IR、NMR、MS等。.該配合物的抑菌、殺菌和抗腫瘤等生物活性實驗測試。.總體安排、步驟和進(jìn)度.查閱文獻(xiàn)資料:配體、配合物的合成,活性測定方法; 4學(xué)時.合成配體：（氨基保護(hù)、取代、氧化、重氮化等） 30學(xué)時3,合成配合物、培養(yǎng)單晶： 16學(xué)時4.性質(zhì)研究：元素分析、紫外一可見、紅外光譜、摩爾電導(dǎo)和活性測定：18學(xué)時執(zhí)筆人:牛德仲審核人:牛德仲N?芳基?2ー乙基一3ー羥基一4.口比咤酮及其金屬配合物的合成、性

質(zhì)和表征【實驗?zāi)康摹?通過標(biāo)題配體的合成,學(xué)習(xí)有機(jī)微波合成的方法和實驗條件。.通過標(biāo)題配體配合物的合成,學(xué)習(xí)一般金屬配合物的合成方法和實驗條件。.了解金屬配合物的性質(zhì)實驗和表征方法?！緦嶒炘怼勘緦嶒炓?ー羥基一2ー乙基一4ー毗喃酮和不同的取代苯胺為原料采用微波輻射法合成各種N一芳基一3ー羥基一2ー乙基一4一口比咤酮配體。通過在芳基上引入不同的取代基對配體進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾,從而改變配體的性質(zhì)。再以其為配體合成各種不同金屬離子的配合物。N=2或3然后對其進(jìn)行紅外、紫外等基本表征,并測定它們ー些化學(xué)性質(zhì)?！緦嶒炓蟆?合成2-3個不同芳基取代的毗咤酮配體（24學(xué)時）;.每個配體合成2-3個不同金屬的配合物（18學(xué)時）;.分別對配體和配合物進(jìn)行表征（18學(xué)時）。共60學(xué)時【實驗提示】實驗中可參考下列文獻(xiàn):N一芳基一2ー乙基一3-羥基比駐酮的微波合成.有機(jī)化學(xué),2003,23（1）,89-91SynthesisandCrystalStructureofTris(N-p-methylphenyl-3-hydroxy-2-ethyl-4-pyridinonato)iron(III),結(jié)構(gòu)化學(xué),2001,20(6):466?469

ThreeN-Aryl-Substitutied3-Hydroxy-pyridin-4-one.ActaCryst.1998,C54,430~433執(zhí)筆人:路再生

審核人:牛德仲鹵代水楊醛縮氨基SchiffBase配體及其金屬配合物的合成、性質(zhì)和表征【實驗?zāi)康摹?通過水楊醛的鹵代反應(yīng),學(xué)習(xí)鹵代反應(yīng)的方法和實驗條件。.通過鹵代水楊醛與氨基化合物的縮合反應(yīng),學(xué)習(xí)醛氨縮合反應(yīng)的方法和實驗條件。.通過SchiffBase配合物的合?成,學(xué)習(xí)金屬配合物的合成方法和實驗條件。.了解金屬配合物的性質(zhì)實驗和表征方法?！緦嶒炘怼勘緦嶒炓运畻钊┡c鹵素為原料合成各種鹵代水楊醛。通過在水楊醛上引入不同的鹵素對配體進(jìn)行結(jié)構(gòu)修飾,從而改變配體的性質(zhì)。X2+HXX2+HX再以鹵代水楊醛與各種氨基化合物反應(yīng)合成各種不同SchiffBase配體。+h2+h2nr然后以各種SchiffBase為配體與各種金屬離子反應(yīng)合成配合物。然后對其進(jìn)行紅外、紫外等基本表征,并測定它們一些化學(xué)性質(zhì)?！緦嶒炓蟆?合成2個不同的鹵代水楊醛（16學(xué)時）；.合成2個不同的SchiffBase配體（16學(xué)時）.每個配體合成2-3個不同金屬的配合物（16學(xué)時）；.分別對配體和配合物進(jìn)行表征（16學(xué)時）。共64學(xué)時【實驗提示】實驗中可參考下列文獻(xiàn):.樊能廷,有機(jī)合成事典,北京:北京理工大學(xué)出版社,1992,P59.柳翠英,劉培漫，李忠,銅（II）的N-（2ー羥基乙基）水楊醛亞胺配合物的合成及抑菌活性。山東醫(yī)科大學(xué)學(xué)報,1994,32（2）,P171—174〇.柳翠英,趙全芹,郭秀英,5ー氯，N-（2ー羥基乙基）水楊醛亞胺Schiff堿的合成與表征,化學(xué)試劑,1998,20（1）,P42.萬家義,鄭振華,王鵬,彭新民，澳代水楊醛型Schiff堿金屬配合物的合成、表征與磁性研究,精細(xì)化工,2004年,21（2）,P81—87〇執(zhí)筆人：路再生審核人:牛德仲（2,6一二異丙基苯基）咪哇的合成【實驗?zāi)康摹?通過這種化合物的制備掌握有機(jī)配體合成中的ー些基本操作技術(shù)。.通過該化學(xué)物的表征，掌握常用的有機(jī)化合物的表征方法（NMR,GC-MS,lR)o.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法。【實驗原理】咪哇及其衍生物廣泛存在于自然界和有機(jī)化合物中,它們因為具有很好的生理活性,在合成、應(yīng)用有廣泛的作用,特別在醫(yī)學(xué)這個領(lǐng)域為人們所重視。其中發(fā)現(xiàn)1一位和3—位取代的芳環(huán)或雜環(huán)【5句同時帶有供電子基團(tuán)時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性網(wǎng)，抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪嘎鹽類化合物的合成為許多化學(xué)工作者關(guān)注,并以此咪哇類化合物為基礎(chǔ)合成的反應(yīng)衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪畔的實驗路線如下:【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mし燒瓶,耐壓瓶，冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器，升華器,抽濾瓶,真空泵，錐形瓶若干，分液漏斗（250mL,500mL）,激蒸發(fā)儀。6一二異丙基苯胺,乙二醛,甲醇,氯化鉉，甲醛,磷酸,乙酸，無水硫酸鈉，飽和NaCl水溶液。建議需要35學(xué)時,分五次進(jìn)行。第一次5學(xué)時，進(jìn)行試驗的設(shè)計,試驗方法的文獻(xiàn)査找,實驗儀器的準(zhǔn)備。第二次5學(xué)時,完成實驗第一步,即樣品的第ー步合成部分:第三次5學(xué)時,完成實驗第二步合成:第四次5學(xué)時,進(jìn)行反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品的處理（第二到四次實驗需要連續(xù)完成）。第五次即產(chǎn)品的分離（采用升華方法）,需要10個學(xué)時。第六次產(chǎn)品產(chǎn)率計算及表征,需要5學(xué)時?！緦嶒炋崾尽炕衔锏谋碚?1、用KBr法測樣品的紅外光譜。2、GC-MS測量純度和分子量3、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。?第二到四次實驗需要連續(xù)三天完成。執(zhí)筆人:史延慧審核人:牛德仲四配位NiX2(pph3)2(X=Q,Br)的合成及表征【實驗?zāi)康摹?通過這種化合物的制備掌握合成化學(xué)中的一些基本操作技術(shù)。.通過該化學(xué)物的表征,掌握常用的金屬有機(jī)化合物的表征方法(IR,NMR,UV)。,了解混配配合物的制備方法?！緦嶒炘怼坑袡C(jī)金屬磷化合物近幾年來受到越來越多的重視。磷化合物作配體在金屬有機(jī)催化合成各種有機(jī)化合物中有著十分廣泛的應(yīng)用。具有四配位的銀的化合物十分常見,通常形成平面四方形結(jié)構(gòu)或變形的平面四方形?；炫渑浜衔锸侵赣蓛煞N或兩種以上的不同配體共存于配合物的內(nèi)界,所組成的ー類單核或多核異配位配合物的總稱。配體具有給電子和吸電子兩種極端類型,例如純的給電子類型的配體如脂肪胺和脂肪醛.一般來說，第一周期的,N,0由于它們沒有空軌道只有給電子的能力,不具有接受n電子能力。而CO和PX3(X=F,Cl,Br)是ー類弱的給電子體而好的接受n電子體的典型代表。PPh3是非常有用的配體,廣泛應(yīng)用于制備各類金屬有機(jī)化合物中。它具有給電子和西電子的雙重作用。Ni?’的d軌道含有8個電子,所以Ni可以接受d的孤對電子,同時又與P形成反饋n鍵。本實驗是用NiX??6H?0(X=Br,Cl)與三苯基磷的加合反應(yīng)制備二鹵二(三苯基磷)合鍥(II),反應(yīng)如下:9 Phヘレ。hAcOHく? +NiCk-6H2O ? Cl——Ni——ClPh【實驗要求】儀器和試劑儀器:紅外光譜儀、紫外光譜儀、NMR核磁、真空干燥器、天平、250ml錐形瓶、磁攪拌器一臺、吸濾瓶ー個（500ml）,布氏漏斗ー個、其它常規(guī)玻璃儀器試劑:三苯基磷、叔丁基醇、六水合二氯化銀、六水合二澳化銀、冰醋酸、乙醇、乙醛建議需要20學(xué)時,分三次進(jìn)行。第一次5學(xué)時,進(jìn)行試驗的設(shè)計,試驗方法的文獻(xiàn)查找,儀器的準(zhǔn)備。第二次5學(xué)時,完成實驗第一步,即樣品的合成部分;第三次5學(xué)時,完成實驗第二步,即產(chǎn)品的分離、干燥及產(chǎn)品表征。【實驗提示】化合物的表征4、用KBr法測樣品的紅外光譜。5、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。6、配適度的溶液進(jìn)行紫外光譜測定。?冰醋酸有很強(qiáng)的腐蝕性,使用時要注意。執(zhí)筆人:史延慧

審核人：牛德仲3,8一二乙煥基一1,10.鄰菲羅琳的合成與表征【實驗?zāi)康摹?掌握ー步反應(yīng)合成3,8一二溟ー1,10ー鄰菲羅琳的過程;.掌握柱層析色譜法分離有機(jī)化合物的方法;.掌握Sonogashira偶合反應(yīng)合成快的方法?！緦嶒炘怼?.ー步反應(yīng)合成3,8一二溟ー1,10ー鄰菲羅啾”【實驗要求】試劑:硝基苯（500mL）、1,10ー鄰菲羅琳鹽酸鹽（100克）、液溟、濃氨水、二氯甲烷、甲醇、四氫吠喃、氫氧化鉀、無水MgSCU、氫化鈣、金屬鈉、二苯甲酮、鎂條、碘單質(zhì)、碘化亞銅、三乙胺（500mL）、苯、氯化二（三苯基摩）把、三甲基硅乙煥基、色譜柱、柱層析用中性硅膠儀器:HJ-6型多頭磁力加熱攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、熔點測定儀、玻璃砂心漏斗、抽濾瓶、循環(huán)真空泵、100mL（5個）和250mL（5個）圓底燒瓶250mL、250mL三頸圓底燒瓶2個、100mし、500mL和1L的分液漏斗、紫外燈、高分辨質(zhì)譜儀、核磁共振儀器學(xué)時分配:.儀器準(zhǔn)備及溶劑處理（16學(xué)時）.合成3,8一二溟ー1,1〇一鄰菲羅咻（16學(xué)時）3.Sonogashira偶聯(lián)反應(yīng)合成快(32學(xué)時)【實驗提示】所用溶劑要經(jīng)過干燥、純化。參考文獻(xiàn):TetrahedronLetters,1995,36(20),3489-3490.Synthesis,2005,3,367-373.執(zhí)筆人:李秀玲審核人：牛德仲煥ー金?麟化合物的合成與發(fā)光性能【實驗?zāi)康摹?掌握硬軟酸堿規(guī)則(HSAB)在快ー金一麟化合物中的應(yīng)用;.掌握柱層析色譜法分離金屬有機(jī)化合物的方法;.掌握發(fā)光性能測試過程?！緦嶒炘怼?硬軟酸堿規(guī)則(HSAB)硬親硬,軟親軟。Au⑴離子作為軟酸,與軟堿快基給體結(jié)合,具有高度的選擇性,便于通過定向設(shè)計,合成Au⑴的化合物。.煥ー金一隣化合物的發(fā)光性能由于金的重原子誘導(dǎo)效應(yīng)和煥的良好共匏性,快一Au(l)一瞬配合物通常具有發(fā)光強(qiáng),可調(diào)控,配位特點鮮明,選擇性高,便于通過定向設(shè)計合成等優(yōu)點。在金煥化合物中,由于相對論性效應(yīng)常存在短的Au…Au金屬鍵，金屬鍵對形成索燈結(jié)構(gòu)起重要作用,這使得金煥化合物具有多變的分子結(jié)構(gòu)及豐富的光物理性能,可能發(fā)生包括MLCT（金屬T配體電荷轉(zhuǎn)移），ILCT（配體內(nèi)電荷躍遷），LLCT（配體一配體間電荷轉(zhuǎn)移）以及因為較強(qiáng)的Au（I）…Au⑴作用而產(chǎn)生的較低能量的MMLCT（金屬T金屬ー配體間電荷轉(zhuǎn)移）等各種躍遷形式引起的發(fā)光?！緦嶒炓蟆吭噭?二氯甲烷、甲醇、四氫吠喃、氫化鈣、金屬鈉、ニ苯甲酮、鎂條、碘單質(zhì)、碘化亞銅、三乙胺（500mL）、二異丙基胺、氟化鉀、3,8一二乙快基一1,1〇ー鄰菲羅啾、乙醜（Et2。）、正己烷、硫酸亞鐵、濃硫酸、氯化鈣、氯金酸、四氫曬吩（血）、1,1一二苯基瞬甲烷、1,5一二苯基隣戊烷儀器:HJ—6型多頭磁力加熱攪拌器、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、玻璃砂心漏斗、25mL容量瓶（5個）、50mL容量瓶（5個）、Schlenk瓶、真空線系統(tǒng)、氨氣、抽濾瓶、循環(huán)真空泵、100mL（5個）、色譜柱、柱層析用中性硅膠、紫外燈、熒光光譜儀、可見ー紫外吸收光譜儀學(xué)時分配:.儀器準(zhǔn)備及溶劑處理（16學(xué)時）.合成氯化四氫睫吩金（4學(xué)時）HAuCI44H2O+tht——?Au（tht）CI3.合成煥化金（8學(xué)時）4.合成、分離、提純快ー金一隣化合物（16學(xué)時）CC三CAuC=CAuC=CAuC=CAuC=CAu P.光譜性質(zhì)測試（吸收光譜、激發(fā)光譜和發(fā)射光譜測試）（20學(xué)時）【實驗提示】所用溶劑要經(jīng)過干燥、純化。執(zhí)筆人:李秀玲審核人:牛德仲固相法合成碘代水楊醛縮苯胺金屬配合物的研究【實驗?zāi)康摹?了解微波輔助條件下固相法合成配合物的原理及方法。.制備碘代水楊醛縮苯胺合銅配合物。.增強(qiáng)環(huán)保意識,培養(yǎng)綠色化學(xué)理念?！緦嶒炘怼抗滔嗷瘜W(xué)反應(yīng)和溶液中的化學(xué)反應(yīng)ー樣,必須遵從熱力學(xué)和動力學(xué)的限制和要求。固相化學(xué)反應(yīng)能夠進(jìn)行的熱力學(xué)條件是其反應(yīng)自由能變小于零,而從動カ學(xué)的角度看,固相化學(xué)反應(yīng)發(fā)生的必須條件是反應(yīng)物分子的相互碰撞。本實驗所用反應(yīng)物為分子晶體,是由物質(zhì)的分子靠比化學(xué)鍵弱得多的分子間力結(jié)合而成的,其化學(xué)鍵只在分子范圍內(nèi)是連續(xù)的,故可將其看作零維固體。由于這類固體中鏈間或?qū)娱g距較大,使得鏈間或?qū)娱g的相互作用變得很弱，晶格容易變形,使其它分子容易插入鏈間或?qū)娱g,同時,分子的可移動性也較強(qiáng)。碘代水楊醛縮苯胺是低熔點的有機(jī)固體,在進(jìn)行固相配位化學(xué)反應(yīng)時可能在室溫附近即可進(jìn)行。若在微波輔助條件下,進(jìn)行固相配位化學(xué)反應(yīng),將大大縮短反應(yīng)時間,提要產(chǎn)率。由于固相配位化學(xué)反應(yīng)不使用溶劑,故能減少污染，節(jié)省能源?！緦嶒炓蟆客ㄟ^檢索文獻(xiàn),確定微波輔助條件下固相合成配合物的基本條件,設(shè)計出最佳實驗方案,完成碘代水楊醛縮苯胺合銅配合物的合成?！緦嶒炋崾尽?要順利完全本實驗,必須熟悉固相合成配合物的基本原理,查閱相關(guān)的文獻(xiàn)資料。.在實驗操作時,可將反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)研磨,減小反應(yīng)物的粒度,有利于混合均勻。.在使用微波時,要注意探索所用微波的功率和時間。當(dāng)ー個反應(yīng)的結(jié)果受多個因素影響時,為了得到最佳反應(yīng)條件,可以采用“正交設(shè)計法”,盡可能減少實驗的次數(shù),并經(jīng)過合理的分析，達(dá)到最佳效果。.運(yùn)用IR、UV等手段表征合成的配合物。執(zhí)筆人:徐鎖平審核人:牛德仲碘代水楊醛縮乙醇胺金屬配合物的研究【實驗?zāi)康摹?掌握苯環(huán)碘代反應(yīng)的操作,。.學(xué)會化合物的分離和提純操作。.T解金屬配合物的表征?！緦嶒炘怼扛鶕?jù)苯環(huán)碘代反應(yīng)的基本原理，以K!和KIO3作為碘代試劑,合成碘代水楊醛。依據(jù)醛與胺的縮合反應(yīng)原理,合成碘代水楊醛縮乙醇胺,然后進(jìn)一步與過渡金屬鹽作用形成配合物?！緦嶒炓蟆客ㄟ^檢索文獻(xiàn)，確定合成碘代水楊醛及碘代水楊醛縮乙醇胺的基本條件,設(shè)計出最佳實驗方案,完成碘代水楊醛縮乙醇胺合銅配合物的合成?！緦嶒炋崾尽?要順利完全本實驗,必須熟悉配合物合成的基本原理,查閱相關(guān)的文獻(xiàn)資料。.對反應(yīng)溫度的控制,物質(zhì)的分離和提純等操作要熟悉。.會運(yùn)用IR、UV等手段表征合成的配合物。執(zhí)筆人:徐鎖平審核人:牛德仲基于酰蹤配合物的熒光材料的設(shè)計、合成【實驗?zāi)康摹?、掌握物質(zhì)產(chǎn)生熒光的條件。2、合成系列酰蹤配合物,探討物質(zhì)結(jié)構(gòu)與熒光性質(zhì)間的關(guān)系?！緦嶒炘怼繜晒馐欠肿踊鶓B(tài)的電子經(jīng)過激發(fā)獲得能量躍遷到第一激發(fā)態(tài)最低振動能級后,又從第一激發(fā)態(tài)最低振動能級各電子亞層失活回到基態(tài)時所釋放的能量輻射?；衔锂a(chǎn)生熒光的最基本的條件是它發(fā)生多重性不變的躍遷時所吸收的能量小于斷裂最弱的化學(xué)鍵所需要的能量,其次,在化合物的結(jié)構(gòu)中必須有熒光發(fā)色團(tuán),如=C=0、一N=0、一N=N、=C=N—、=C=S等。當(dāng)這些基團(tuán)是分子的共班體系的一部分時,則該化合物可能產(chǎn)生熒光。研究表明,許多配體分子在自由狀態(tài)下不發(fā)光或發(fā)光很弱,形成配合物后轉(zhuǎn)變成強(qiáng)發(fā)光物質(zhì)。酰蹤化合物是酰腓與醛或酮親核加成反應(yīng)的產(chǎn)物。酰蹤基團(tuán)包括由次胺基聯(lián)結(jié)的?；蛠啺坊?具有很強(qiáng)的配位能力,能與過渡金屬,稀土金屬,甚至主族金屬形成配合物，其中研究最多的是第一過渡金屬配合物。由于酰腺基團(tuán)存在酮式和烯醇式,基團(tuán)本身可以單齒和雙齒配位,加上取代基的配位,酰蹤配合物表現(xiàn)出多樣的配位形式。本實驗擬通過2ー羥甲基蔡醛與取代苯甲酰腫合成系列新的酰蹤配體,再引入第二配體Nー雜環(huán)分子（ロ比咤、2ー氨基毗咤、咪喋）,通過二元混合配體與金屬的配位,進(jìn)ー步增大共甄體系、提高結(jié)構(gòu)剛性,考察產(chǎn)物熒光性質(zhì),比較取代基、Nー雜環(huán)分子對熒光性質(zhì)的影響,尋找有效的熒光材料?！緦嶒炓蟆?、通過2ー羥甲基蔡醛與取代苯甲酰腫的縮合反應(yīng)合成系列新的酰腺配體,并對其進(jìn)行紅外、紫外、熱重、電化學(xué)、磁性、Xー射線衍射等結(jié)構(gòu)表征,并測試其熒光性質(zhì);2、并進(jìn)ー步引入第二配體Nー雜環(huán)分子,通過二元混合配體與金屬進(jìn)行配位,得到系列新的金屬配合物,并對其進(jìn)行紅外、紫外、熱重、電化學(xué)、磁性、Xー射線衍射等結(jié)構(gòu)表征;通過金屬配位,進(jìn)ー步增大體系共輒度、改變分子剛性,分別考察配合物熒光性質(zhì)，比較配位前后熒光性質(zhì)的改變,尋找有效的熒光材料。執(zhí)筆人:劉會艷審核人:牛德仲香豆素基Znu離子熒光探針的合成及性質(zhì)研究【實驗?zāi)康摹?、了解化學(xué)熒光探針的工作原理及用途;2、掌握Zn"熒光探針的合成及性質(zhì)研究?！緦嶒炘怼炕瘜W(xué)熒光探針對于離子或分子的識別具有方便、快捷、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點,這些探針分子在結(jié)構(gòu)上通常具有三部分（圖!）:1）識別基團(tuán)（receptorunit）,能選擇性地與被分析物相結(jié)合（一般形成絡(luò)合物的形式）,使傳感器所處的化學(xué)環(huán)境發(fā)生改變;2）熒光報告基團(tuán)（fluorophore）,把識別基團(tuán)與被分析物絡(luò)合所引起的化學(xué)環(huán)境變化轉(zhuǎn)變?yōu)槿菀子^察到的輸出信號（主要包括熒光、電流、電極電勢等）；3）連接基團(tuán)（spacer）,將識別基團(tuán)和熒光報告基團(tuán)連接起來的部分,根據(jù)設(shè)計機(jī)理的不同可以有多樣的選擇。Reportmoiety-euos~nd3oReportmoiety-euos~nd3o圖1鋅離子是生物體中繼鐵之后第二富集的過渡金屬,由于Zn"具有滿殼構(gòu)型(3/04s°),缺乏譜學(xué)性能,常規(guī)譜學(xué)手段對分析Zn"存在一定的困難,而Zn"不猝滅熒光,因此,利用熒光檢測技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對Znn的快速識別,同時實現(xiàn)在分子水平上對活體中鋅離子的示蹤和造影。Zn"離子熒光探針的工作原理如圖2所示。X波長/nm 波長/nm圖2這類熒光增強(qiáng)型探針能夠?qū)崿F(xiàn)對離子的快速響應(yīng),在這些探針分子結(jié)構(gòu)中,識別基團(tuán)可選擇對鋅離子具有良好配位能力的多毗碇單元如二(2-ロ比咤甲基)胺，熒光團(tuán)通常有熒光素類、蔡酰胺類、香豆素類等?！緦嶒炓蟆坎殚單墨I(xiàn)和熟悉相關(guān)基礎(chǔ)知識5學(xué)時設(shè)計及合成化合物 30學(xué)時性質(zhì)測試 !0學(xué)時研究報告整理 6學(xué)時執(zhí)筆人:李團(tuán)結(jié)審核人:牛德仲功能性離子液體的設(shè)計和合成【實驗?zāi)康摹?、了解室溫離子液體的結(jié)構(gòu)和特點;2、掌握常見離子液體的合成【實驗原理】利用N一甲基咪哇的堿性和親核性,和不同的鹵代煌反應(yīng)形成簡單鹵素為陰離子的離子液體［RMIMFX,再和不同的陰離子交換,形成各種不同的功能性離子液體,例如陰離子為0H-的堿性離子液體、為HSO;的酸性離子液體,還有BF「、PF6等接近中性的離子液體。其中鹵代姪可以通過相應(yīng)的醇和鹵化氫反應(yīng)來制備?！緦嶒炓蟆客ㄟ^檢索文獻(xiàn),選擇以N一甲基咪嚟為基礎(chǔ)原料的離子液體合成方法。確定最好合成路線和檢測手段。【實驗提示】N一甲基咪理和鹵代燈反應(yīng)為放熱反應(yīng),可以通過遞加鹵代燈的方式控制反應(yīng)的進(jìn)行,防止暴沸的產(chǎn)生。執(zhí)筆人:王香善審核人:王香善取代水楊醛的合成【實驗?zāi)康摹?、了解Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應(yīng)的原理;2、掌握Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應(yīng)制備芳醛的方法。【實驗原理】Vilsmeier和Reimer-Tiemann反應(yīng)都是利用富電子的苯環(huán)制備芳醛的重要方法。Vilsmeier是以DMF和三氯氧磷為甲酰化試劑,后者Reimer-Tiemann反應(yīng)以氯仿和強(qiáng)堿,通過卡賓中間體達(dá)到甲?；哪康??！緦嶒炓蟆客ㄟ^檢索文獻(xiàn),選擇以對甲苯酚為原料通過Reimer-Tiemann反應(yīng)制備5-甲基水楊醛;2-蔡酚為原料通過Reimer-Tiemann反應(yīng)制備2-羥基T-蔡甲醛；間苯二酚或1,4-苯二酚為原料通過Vilsmeier制備相應(yīng)的取代水楊醛,確定最佳合成路線和檢測手段?！緦嶒炋崾尽靠梢酝ㄟ^水蒸氣蒸鐳反應(yīng)來提純產(chǎn)物,也可以利用醛和亞硫酸氫鈉的可逆反應(yīng)來提純。執(zhí)筆人:王香善審核人:王香善(N,N‘一二(2,6一二異丙基苯基)4,5一二氫咪嘎的合成【實驗?zāi)康摹?.通過這種化合物的制備掌握有機(jī)配體合成中的ー些基本操作技術(shù)。2,通過該化學(xué)物的表征,掌握常用的有機(jī)化合物的表征方法(NMR,LC-MS,IR)O3.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法。【實驗原理】咪哇及其衍生物廣泛存在于自然界和有機(jī)化合物中，它們因為具有很好的生理活性,在合成、應(yīng)用有廣泛的作用,特別在醫(yī)學(xué)這個領(lǐng)域為人們所重視。其中發(fā)現(xiàn)1一位和3—位取代的芳環(huán)或雜環(huán)目旬同時帶有供電子基團(tuán)時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻,抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪理鹽類化合物的合成為許多化學(xué)工作者關(guān)注，并以此咪哇類化合物為基礎(chǔ)合成的反應(yīng)衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪唾的實驗路線如下：【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mL燒瓶,耐壓瓶,冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器,抽濾瓶，真空泵,錐形瓶若干,分液漏斗（250mL、500mL）,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,雙排管真空線。6一二異丙基苯胺,乙二醛,甲醇,硼氫化鈉,氯化鏤,甲醛，乙醴,無水硫酸鈉,飽和NaCl水溶液。建議安排45學(xué)時,分五次進(jìn)行。試驗的設(shè)計、文獻(xiàn)查找、試驗方法的確定及實驗儀器的準(zhǔn)備需5個學(xué)時;實驗第一步（即樣品的第一步的合成）需5個學(xué)時;第二步實驗的完成需10個學(xué)時;實驗第三步的合成需5個學(xué)時;第五個5學(xué)時,反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品的處理需5個學(xué)時；目標(biāo)產(chǎn)品的分離,需要10個學(xué)時；產(chǎn)品產(chǎn)率的計算及表征,需要5個學(xué)時?！緦嶒炋崾尽炕衔锏谋碚?7、用KBr法測樣品的紅外光譜。8、LC-MS測量純度和分子量9、用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。執(zhí)筆人:曹昌盛審核人：王香善（2,4,6一三甲基苯基）咪哇的合成【實驗?zāi)康摹?通過這種化合物的制備掌握有機(jī)配體合成中的ー些基本操作技術(shù)。.通過該化學(xué)物的表征,掌握常用的有機(jī)化合物的表征方法(NMR,GC-MS,IR)O.通過這種化合物的制備掌握升華儀的使用方法?！緦嶒炘怼窟渫奂捌溲苌飶V泛存在于自然界和有機(jī)化合物中,它們因為具有很好的生理活性,在合成、應(yīng)用有廣泛的作用,特別在醫(yī)學(xué)這個領(lǐng)域為人們所重視。其中發(fā)現(xiàn)1一位和3—位取代的芳環(huán)或雜環(huán)8】同時帶有供電子基團(tuán)時的咪哇鹽類化合物⑺，具有非常好的抗癌活性⑻，抗腫瘤活性,抗菌性,抗炎活性,抗心律不齊活性,血小板合成酶抑制活性。因此,以此類咪哇鹽類化合物的合成為許多化學(xué)工作者關(guān)注，并以此咪哇類化合物為基礎(chǔ)合成的反應(yīng)衍生物研究已成為咪哇類的研究熱門方向。本實驗合成的咪畔的實驗路線如下:【實驗要求】1、實驗儀器與實驗試劑250mL燒瓶,耐壓瓶,冷凝回流管,攪拌磁子,電磁攪拌器,油浴鍋,加熱器，升華器,抽濾瓶,真空泵,錐形瓶若干，分液漏斗(250mL.500mL),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。均三甲基苯胺,乙二醛,甲醇，乙酸鉉,甲醛水溶液,冰醋酸,乙嵯，碳酸氫鈉水溶液，無水硫酸鈉,飽和NaCl水溶液。建議安排35學(xué)時,分五次進(jìn)行。試驗的設(shè)計、所用方法的文獻(xiàn)查閱、儀器的準(zhǔn)備需5學(xué)時;實驗的進(jìn)行需10學(xué)時;反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品的處理需5個學(xué)時;產(chǎn)品的分離(采用升華方法)需要10個學(xué)時;產(chǎn)品的表征及產(chǎn)率計算需要5學(xué)時?！緦嶒炋崾尽炕衔锏谋碚?.用KBr法測樣品的紅外光譜。.GC-MS測量純度和分子量.用笊代氯仿為溶劑測量它們的NMR光譜。執(zhí)筆人:曹昌盛審核人:王香善2H一睡喃ー3,5(4H,6切?二酮的合成之一:無水甲醇的制備【實驗?zāi)康摹?掌握無水甲醇的制備原理;.復(fù)習(xí)并掌握精飾操作?！緦嶒炘怼勘緦嶒炏葘状歼M(jìn)行精徳,然后按下面的原理處理,得無水甲醇。Mg+2cH30H—41g(0CH3)2+H2Mg(0CH3)2+2H20—?Mg(0CH3)2+2cH30H【實驗要求】1.搭配精儲裝置,精鐳出500mL甲醇(3學(xué)時)；2,在裝有回流冷凝器的圓底燒瓶中,加入潔凈干燥的鎂屑2.5g,碘0.25g和經(jīng)分儲后得到的甲醇50~75mL,加熱至鎂都轉(zhuǎn)化成甲醇鎂，同時碘消失。再加入甲醇至500mL,煮沸回流2~3h,然后用蒸怖無水溶劑的裝置進(jìn)行蒸馀。執(zhí)筆人：姚昌盛審核人:王香善2H-嘎喃ー3,5(4H,6切一二酮的合成之ニ:2-(2ー氧代丙硫基)

乙酸甲酯的制備【實驗?zāi)康摹?掌握2-(2ー氧代丙硫基)乙酸甲酯的制備原理;.復(fù)習(xí)并掌握減壓蒸飾?！緦嶒炘怼俊緦嶒炓蟆繉?3g鈉溶解于400mL的無水甲醇中。25c下,將疏基乙酸甲酯(106g)滴加入溶液中,再逐步往反應(yīng)液里滴加92.5gー氯丙酮,混合物室溫攪拌15min,回流15h,沉淀物濾除,濾出液蒸馀除掉溶劑,剩余液體加500ml水稀釋,分液,水層用乙醛萃取,萃取物與油層合并,用稀的碳酸鈉溶液水洗,無水硫酸鎂干燥,除去乙鮭，剩余液體氮?dú)獗Ｗo(hù)下減壓蒸鐳,得到115g產(chǎn)品(71%)〇執(zhí)筆人:姚昌盛審核人:王香善2H礦喃-3,5(4”,6切一二酮的合成之三:目標(biāo)化合物的合成【實驗?zāi)康摹?掌握2止睡喃ー3,5(4〃6かー二酮的制備原理;.復(fù)習(xí)并掌握減壓蒸儲。【實驗原理】【實驗要求】500m!無水苯放入1升的四頸燒瓶中(機(jī)械攪拌器、溫度計、滴液漏斗),攪拌，于60°C時加入48.6g上步反應(yīng)制出的硫駆和〇.6moi粉碎的甲醇鈉(用13.8gNa制得)，30min內(nèi)加完上述原料,回流攪拌20h,得到黃色糊狀混合物,冷卻后倒入含60ml濃鹽酸的400ml冷水中,劇烈震蕩后，溶液分層,水層用氯仿萃取15次(25ml),合并油層與氯仿的萃取液,無水硫酸鎂干燥,氮?dú)獗Ｗo(hù)下室溫減壓蒸儲至干,黃色結(jié)晶殘留物用少量乙酸洗滌幾次,真空干燥,得無色晶體23.5g(60%)o氮雜卡賓(NHC)前體的合成之一:雙亞胺的制備【實驗?zāi)康摹?掌握縮合反應(yīng)的原理;.掌握的應(yīng)用?！緦嶒炘怼俊緦嶒炓蟆恳叶?72.55g,40%水溶液,0.50mol)在異丙醇(250mL)中劇烈攪拌加到10C,加入2,4,6一三甲基苯胺(135g,1mol)和HOAc(1mL)的異丙醇(250mL)中，緩慢的放熱反應(yīng),15min后開始結(jié)晶，混合物在室溫下攪24h,之后懸濁液過濾,固體用異丙醇洗滌,直到洗滌液相保持明亮黃色。產(chǎn)品抽干,最后放入干燥箱中干燥,得到黃色粉末固體。執(zhí)筆人:姚昌盛

審核人:王香善氮雜卡賓(NHC)前體的合成之ニ:合環(huán)【實驗?zāi)康摹空莆蘸檄h(huán)反應(yīng)的原理。【實驗原理】【實驗要求】在2000mL圓底燒瓶加入1200mL新蒸的乙酸乙酯，于70℃下加入前一步的產(chǎn)品(50.45g,134mmol)和聚甲醛(4.06g,135mmol)〇然后于45min內(nèi)滴加TMSC1(17.0mL,134.5mmol)的EtOAc(20mL)溶液,同時劇烈攪拌。反應(yīng)液在70c攪拌24h之后冷卻至10°C度攪拌5ho過濾,濾餅經(jīng)EtOAc和叔丁甲醛洗滌,干燥至恒重,再在通風(fēng)好的馬沸爐中在100C烘干ー天,得到無色粉末狀產(chǎn)品。執(zhí)筆人:姚昌盛審核人:王香善綠色條件下的Hantzsch反應(yīng)【實驗?zāi)康摹?、了解Hantzsch反應(yīng)特點及一般反應(yīng)的條件;2、學(xué)習(xí)在水相條件下實施Hantzsch反應(yīng):3、學(xué)習(xí)相轉(zhuǎn)移催化劑在有機(jī)合成中的應(yīng)用?！緦嶒炘怼縃antzsch反應(yīng)是ー個制備ロ比碇的人名反應(yīng),通常是在有機(jī)溶劑中實施反應(yīng)的。本實驗設(shè)計在綠色條件ーー水相中進(jìn)行此反應(yīng)。本反應(yīng)在相轉(zhuǎn)移催化劑TEBA的作用下可以非常方便的在水中完成,合成一系列口比咤衍生物。本實驗使用的芳醛和乙酰乙酸酯為反應(yīng)原料,為一般化學(xué)純試劑,TEBA在反應(yīng)前參照文獻(xiàn)自制。【實驗要求】通過檢索文獻(xiàn)檢索,了解Hantzsch反應(yīng)得特點,了解在水相中實施有機(jī)反應(yīng)得方法以確定最優(yōu)合成路線?！緦嶒炋崾尽糠磻?yīng)中的固體芳醛易揮發(fā)出粘在冷凝管上,應(yīng)及時將其刮進(jìn)反應(yīng)器中。執(zhí)筆人：榮良策審核人：王香善3,4-ニ氫喀咤ー2ー酮的結(jié)構(gòu)修飾【實驗?zāi)康摹?/p>

1、利用酰鹵與3,4一二氫喀碇ー2ー酮中氮原子的?；磻?yīng)和鹵代煌與氮原子的煌化反應(yīng)實現(xiàn)對3,4一二氫嗑咤ー2ー酮的結(jié)構(gòu)修飾。2、了解3,4一二氫嗑碇ー2ー酮的結(jié)構(gòu)修飾的意義;【實驗原理】氮原子上的燈化和?；磻?yīng)是將取代基引入氮原子上的重要方法,3,4一ニ氫喀咤ー2ー酮的結(jié)構(gòu)修飾正是利用此原理實施的。此反應(yīng)利用了鹵代煌的親核取代和鹵原子易離去的特點進(jìn)行反應(yīng)?！緦嶒炓蟆客ㄟ^檢索文獻(xiàn),尋找鹵代燈進(jìn)行此類反應(yīng)條件,制定反應(yīng)具體實施路線。【實驗提示】可以通過KF/AI2O3催化此反應(yīng)。執(zhí)筆人:榮良策

審核人:王香善增環(huán)中氮年的合成【實驗?zāi)康摹?學(xué)習(xí)毗咤葉立德的合成方法.掌握3+2環(huán)加成反應(yīng)的原理和方法.掌握柱層析的基本操作?！緦嶒炓蟆糠磻?yīng)式:BrCH2COPhCH2PhBrCH2COPhCH2Ph實驗步驟:.口比咤葉立德的合成:將毗咤(5mmol)和3—澳代苯乙酮(5mmol)在乙酸乙酯(10ml)中反應(yīng)室溫下攪拌2h,得到大量白色固體,抽濾得到固體N-乙酰苯基毗咤澳鹽。.增環(huán)中氮前的合成:將N—乙酰苯基毗碇溟鹽(1mmol),二氯蔡醍(2mmol),無水碳酸鈉(3.5mmol)依次加入無水乙氟(15ml)中,90°C加熱3小時。反應(yīng)結(jié)束后,混合物濃縮后用硅膠柱層析分離產(chǎn)物,石油健(bp60-90°〇ー乙酸乙酯(4:1)為淋洗劑洗脫,得產(chǎn)物?！緦嶒炓蟆?毗咤葉立德的合成需要3個小時。.TPCD的制備需要L5小時。.3+2環(huán)加成反應(yīng)需要三小時。.柱層析需要6小時。執(zhí)筆人：劉蘊(yùn)審核人：王香善6ー氨基一4ー芳基一5ー氟基一2一甲基n比咤ー3ー碳酸甲酯的合成【實驗?zāi)康摹?掌握利用多組分反應(yīng)合成6ー氨基一4ー芳基一5ー純基一2一甲基毗咤ー3ー碳酸甲酯的原理;.掌握該多組分反應(yīng)中涉及的預(yù)攪拌、微波合成儀、重結(jié)晶等操作?！緦嶒炘怼恳匀?、丙二月青與氨基巴豆酸甲酯為原料,采用三組分ー鍋法合成6ー氨基4芳基一5ー氟基2甲基毗咤3碳酸甲酯衍生物（Scheme!）〇CNArCHO+く+CNglycol/HOAcochCNArCHO+く+CNglycol/HOAcoch3mwiArNCマ人CO2cH3H2NNch3Scheme1產(chǎn)物4的生成可能經(jīng)歷了縮合、加成、成環(huán)、消除的過程:醛1與丙二隨2縮合得到芳亞平基丙二靖5,5與氨基巴豆酸甲酯3反應(yīng)得中間體6,6經(jīng)歷分子內(nèi)環(huán)化和芳構(gòu)化得到產(chǎn)物4（Scheme2）。ArCHOArCHO【實驗要求】4的微波合成通法:將醛（Immol）、丙二月青（1mmol）、氨基巴豆酸甲酯（1mmol）以及1mL乙二醇和0.5mL醋酸,加入lO-mLEmrysT”專用反應(yīng)容器中,充分混勻后蓋上瓶蓋,再放入EmrysTMcreator微波合成儀中,此混合物先經(jīng)儀器自動預(yù)攪拌20s,在120°C時用微波輻射（最初功率100W,最大功率200W）6~10min,反應(yīng)完全后取出冷卻,加水抽濾,粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶,得到目標(biāo)產(chǎn)物。建議總學(xué)時為6學(xué)時。執(zhí)筆人：石楓審核人：王香善苯并［4,5］咪哇并［1,2-a］嗑噓ー3ー睛的綠色合成【實驗?zāi)康摹?掌握利用多組分反應(yīng)合成苯并［4,5］咪理并［1,2-a］喀咤ー3ー隨的原理;.掌握該多組分反應(yīng)中涉及的預(yù)攪拌、回流、點板、重結(jié)晶等操作;,了解綠色合成的概念?！緦嶒炘怼恳匀?2ー氨基苯并咪哇,丙二箇?以1：1：1混合,水為溶劑,經(jīng)微波輻射,合成的苯并［4,5］咪唾并［1,2セ］喀咤ー3ー腐類化合物(Scheme1)?！緦嶒炓蟆繉⑷?2mmol)、丙二匐,(2mmol)、2ー氨基苯并咪唾(2mmol)以及2mL水,充分混勻后分別加入到反應(yīng)容器中,再放入專用的油浴中,在8O0C條件下,回流反應(yīng)2.5?4.0h,并用TLC跟蹤反應(yīng)，反應(yīng)完全后取出冷卻，抽濾,粗產(chǎn)品用95%乙醇重結(jié)晶,得到目標(biāo)產(chǎn)物。建議總學(xué)時為9學(xué)時。執(zhí)筆人:屠樹江審核人:王香善雙毗曉酮衍生物的合成【實驗?zāi)康摹?掌握利用多組分反應(yīng)合成雙毗咤酮衍生物的原理;.掌握該多組分反應(yīng)中涉及的預(yù)攪拌、微波合成儀、重結(jié)晶等操作。【實驗原理】以毗喃酮,醋酸錢和芳香醛為原料,以醋酸為溶劑,在微波促進(jìn)下ー鍋法合成雙口比碇酮化合物(Scheme1)。

產(chǎn)物的生成可能經(jīng)過了縮合、加成、環(huán)合、消除的過程:口比喃酮!與醛縮合生成2,2與另一分子口比喃酮發(fā)生邁克爾加成生成中間體3,3烯醇化成4,4經(jīng)過氨解,分子內(nèi)成環(huán)、脫水最終得產(chǎn)物(Scheme2)。【實驗要求】將醛(2mmol)>4ー羥基一6一甲基-ロ比喃-2ー酮(4mmol),醋酸鉉(5mmol)及HOAc(3mL),加入10mLEmrysTM反應(yīng)容器中,充分混勻后,放入EmrysT”微波反應(yīng)器。此混合物先經(jīng)儀器自動預(yù)攪拌20s,再用150W功率,100"C條件下，輻射5?8min,取出冷卻后,抽濾,粗產(chǎn)品用95%乙醇和DMF的混合溶劑(20:1)重結(jié)晶,得到目標(biāo)產(chǎn)物。建議總學(xué)時為6學(xué)時。漢代2,3,4,6ー四一乙?；慌ㄐ停┢咸烟堑闹苽洹緦嶒?zāi)康摹?學(xué)習(xí)無水無氧實驗操作方法.掌握乙酰化和澳代反應(yīng)操作方法【實驗原理】パAcAC2〇ー HBrAcO 0Ac HOAAcO !；1（OAcAcOV^^^3AcOユヮ^^^BrAcO2【實驗要求】.1,2,3,4,6-0一五乙?；籥-Dー葡萄糖（1）的制備 10學(xué)時.1,2,3,4,6-0一五乙?；籥-Dー葡萄糖（1）的純化 5學(xué)時.澳代2,3,4,6ー四一乙酰基一毗喃（型）葡萄糖（2）的制備 30學(xué)時.漢代2,3,4,6ー四一乙?；慌ㄐ停┢咸烟牵?）的純化 5學(xué)時共50個學(xué)時執(zhí)筆人:吳翠審核人:滕達(dá)（2S,3s,4R,5R,6R）2半基一3,4,5一三葦氧基6羊氧甲基一

四氫ー2Hーロ比喃葡萄糖的合成【實驗?zāi)康摹?掌握無水乙醛的制備.掌握格氏試劑的合成.掌握無水無氧實驗操作.掌握flash柱層析方法提純化合物.掌握HPLC的使用【實驗原理】格氏試劑,又稱格林尼亞試劑,是指燈基鹵化鎂（R-MgX）一類有機(jī)金屬化合物,是ー種很好的親核試劑。在有機(jī)合成和有機(jī)金屬化學(xué)中有重要用途。格氏試劑是共價化合物,鎂原子直接與碳相連形成極性共價鍵,碳為負(fù)電性端,因此格氏試劑是極強(qiáng)的路易斯堿,能從水及其它路易斯酸中奪取質(zhì)子,故格氏試劑不能與水，二氧化碳接觸，需格氏試劑的制備和引發(fā)的反應(yīng)需要在無水,隔絕空氣條件下進(jìn)行。正是由于鎂原子直接和碳鏈相連，極化作用的結(jié)果是使鄰近鎂原子的那個碳原子呈負(fù)電性,使得C-Mg鍵極具反應(yīng)活性。格氏試劑實現(xiàn)了由碳正向碳負(fù)的轉(zhuǎn)化,具有重要的意義?！緦嶒炓蟆靠?6學(xué)時制備無水乙悔 4學(xué)時格氏試劑的合成 6學(xué)時II的合成 10學(xué)時反應(yīng)產(chǎn)物后處理 6學(xué)時Flash柱層析提純產(chǎn)物 12學(xué)時HPLC純化產(chǎn)物 18學(xué)時1,1’ー聯(lián)蔡類化合物的制備【實驗?zāi)康摹?掌握無水無氧實驗操作.學(xué)習(xí)聯(lián)蔡類化合物的合成方法.掌握HPLC的使用【實驗原理】R1,R2=OHorNH2軸手性類化合物由于其既具有剛性又具有柔韌性,并且可以通過結(jié)構(gòu)修飾和添加基團(tuán)來改變其角度,因而在手性合成中具有重要地位.具有光學(xué)活性的1，1'ー聯(lián)蔡類化合物從上世紀(jì)九十年代開始成為被研究較多的C2軸類聯(lián)芳香化合物,其光學(xué)活性異構(gòu)體及衍生物在不對稱合成、催化中得到了廣泛的應(yīng)用.例如用來作為手性配體、小分子催化劑等.【實驗要求】制備1，1’ー聯(lián)蔡胺 (R|=R2=NH2) 20學(xué)時制備1,1’ー聯(lián)蔡酚 (R尸R2=OH) 20學(xué)時制備1,1’一聯(lián)蔡酚胺(Ri=OH,R2=NH2) 20學(xué)時總60學(xué)時執(zhí)筆人:吳翠審核人:滕達(dá)八角茴香揮發(fā)油。ー環(huán)糊精包合物的制備與驗證【實驗?zāi)康摹?熟悉水蒸氣蒸儲法提取藥材中揮發(fā)油的方法。.掌握飽和水溶液法制備包合物的工藝以及包合物的驗證方法。.掌握制備與驗證揮發(fā)油田環(huán)糊精包合物的實驗設(shè)計方法?！緦嶒炘怼堪衔锸怯芍鞣肿雍涂头肿觾煞N組分包合而成的,主分子具有較大的空穴結(jié)構(gòu),足以將客分子容納在內(nèi)形成分子囊。目前藥物制劑中應(yīng)用最多的主分子為Pー環(huán)糊精（P-CD）,在a、B、了三種環(huán)糊精中,P-CD水中溶解度最小,易從水中析出結(jié)晶。其溶解度隨溫度升高而增大。其筒狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部顯疏水性,開口處顯親水性。動物實驗證明其口服毒性很低。這些性質(zhì)對シCD包合物的制備和應(yīng)用提供了有利條件。同時,包合物能否形成,主要取決于環(huán)糊精與藥物（客分子）的立體結(jié)構(gòu)和二者的極性,其次客分子的大小、解離狀態(tài)等均能影響環(huán)糊精包合物的形成及穩(wěn)定。目前文獻(xiàn)中常將從生藥中提取的揮發(fā)油作為客分子制備包合物。揮發(fā)油制成包合物后具有如下優(yōu)點:增加制劑中揮發(fā)油的溶解度和溶出速度,提高揮發(fā)性成分的穩(wěn)定性,從而改善藥物的吸收和生物利用度;使液體狀態(tài)的揮發(fā)油粉末化;降低藥物的刺激性與毒副作用;掩蓋藥物的不良嗅味。本試驗中的客分子為從ハ角茴香藥材中提得的八角茴香油,油中主要成分為反式茴香腦,茴香醛等，這些成分容易揮發(fā)或氧化,故先利用包合技術(shù)制成包合物，將此包合物作為中間體,以制備質(zhì)量穩(wěn)定的固體制劑。P-CD包合物制備方法很多,有飽和水溶液法、研磨法、冷凍干燥法、噴霧干燥法、中和法、密封加熱法等,其中以飽和水溶液法最為常用。包合物的驗證主要是鑒別藥物是否已被環(huán)糊精包入空穴以及包合的方式,可采用顯微鏡、薄層色譜、紫外光譜、紅外光譜、相溶解度、X射線衍射、核磁共振、差熱分析等一系列方法加以驗證。包合物的質(zhì)量檢查主要是含油率、油的收率及包合物的收率。【實驗要求】建議總學(xué)時;48學(xué)時.稱定八角茴香適量（2份平行實驗），適當(dāng)粉碎后，按《中國藥典》法揮取揮發(fā)油,計算得率。限度 10學(xué)時.制備八角茴香油Pー環(huán)糊精包合物及物理混合物各2份,并用顯微鏡觀察包合物的形態(tài),并繪出形態(tài)圖。 6學(xué)時.用薄層色譜法驗證包合物的形成。6學(xué)時.測定八角茴香油、「一環(huán)糊精、包合物及物理混合物的傅里葉變換紅外光譜,并進(jìn)行比較。 4學(xué)時.測定八角茴香油乙醇溶液、包合物乙醇溶液的紫外光譜,比較其ん值及吸光度A值的差異。 4學(xué)時.測定包合物中八角茴香油的含量,利用公式計算包合物的含油率,油的收率及包合物的收率。 8學(xué)時.參照文獻(xiàn)寫出完整的實驗報告,針對包合物的質(zhì)量及實驗過程進(jìn)行討論。報告最后附參考資料。 10學(xué)時【實驗提示】.提取八角茴香油時,應(yīng)準(zhǔn)確按《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)方法測定揮發(fā)油的含量。.注意正確使用揮發(fā)油提取器。.本實驗采用飽和水溶液法制備包合物，應(yīng)控制好包合溫度，包合過程結(jié)束后,通過降低溫度使包合物從水中析出沉淀。.包合率取決于環(huán)糊精的種類、藥物與環(huán)糊精的配比量以及包合物時間,應(yīng)參照文獻(xiàn)資料進(jìn)行設(shè)計,并進(jìn)行預(yù)試驗。.加入八角茴香油后，應(yīng)加蓋以防揮發(fā)油過度揮發(fā)。.紅外光譜法多用于分子結(jié)構(gòu)含歩基基團(tuán)的藥物包合物檢測,如吸收峰降低，位移消失,說明藥物與B-CD產(chǎn)生了包合作用。執(zhí)筆人:張桂芝審核人:滕達(dá)黃苓昔固體分散體的制備及驗證【實驗?zāi)康摹?掌握以溶劑法、熔融法制備黃苓背固體分散體的方法。.掌握黃岑昔的鑒別與含量測定方法。.掌握固體分散的制備及驗證實驗設(shè)計方法?！緦嶒炘怼奎S岑背是從唇形科植物黃岑中提取的一種黃酮類化合物,屬葡萄糖醛酸甘類,具有清熱解毒、抗菌抗炎、利膽、降壓、利尿、抗變態(tài)反應(yīng)、螯合金屬離子等多方面的作用。臨床可用于感染、肺炎、肝炎、高血壓和先兆流產(chǎn)等疾病的治療。目前,黃苓甘常用的劑型為ロ服固體制劑。由于黃苓昔水溶性較小,制成口服制劑通過胃腸道時會遭到酶的破壞,肝臟首過效應(yīng)也會使一部分藥物代謝滅活,極大地影響了黃苓背的生物利用度,從而影響藥物療效。固體分散體（soliddispersion）系指藥物以分子、無定型或微晶等狀態(tài)均勻分散在固態(tài)載體物質(zhì)中所形成的分散體系。藥物利用不同性質(zhì)的載體制成固體分散體后,能提高難溶性藥物的溶解度和溶出速率,從而提高藥物的生物利用度;利用載體的包蔽作用,提高藥物的穩(wěn)定性,掩蓋不良嗅味和降低刺激性。固體分散體可作為中間產(chǎn)物，根據(jù)需要進(jìn)ー步制成膠囊劑、片劑、軟膏劑、栓劑以及注射劑等。故本實驗擬采用正交試驗法對黃苓背固體分散體的制備エ藝進(jìn)行研究。固體分散體所用載體材料可分為水溶性載體材料、難溶性載體材料、腸溶性載體材料三大類。載體材料在使用時可根據(jù)制備目的選擇單一載體或混合載體。若以增加難溶性藥物的溶解度和溶出速率為目的時,一般可選擇水溶性載體材料,如聚乙二醇類（PEG）,聚維酮類（PVP）,表面活性劑類等。固體分散體制備方法主要有溶劑法（亦稱共沉淀法）、熔融法、溶劑熔融法等。固體分散體的類型有:共沉淀物、簡單低共溶混合物（共熔融物）、固體溶液。固體分散體中藥物分散狀態(tài)可呈現(xiàn)分子狀態(tài)、無定形態(tài)、膠體狀態(tài)、微晶狀態(tài)。物相的鑒別方法有溶解度及溶出速率法、熱分析法、粉末X射線衍射法、紅外光譜法、紫外光譜法等,必要時可同時采用幾種方法進(jìn)行鑒別。固體分散體的速釋原理是藥物分散狀態(tài),即藥物所形成的高能態(tài)可增加藥物溶出度，同時載體材料對藥物的溶出具有促進(jìn)作用。體外溶出度測定常用于比較不同方法制備的固體分散體與原料、物理混合物的溶出度差異。而測定黃苓昔的溶出度可采用高效液相色譜法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）測定溶出黃苓背的含量?！緦嶒炓蟆拷ㄗh總學(xué)時:48學(xué)時.固體分散體的制備：以PVPK-30為載體,以共沉淀法制備黃苓背固體分散體1;另以PEG6000為載體以熔融法制備黃苓背固體分散體2。 8學(xué)時.光譜測定：分別采用傅里葉變換紅外光譜和紫外光譜法測定黃苓背和兩種固體分散體的紅外光譜和紫外光譜,并對光圖譜進(jìn)行處理和分析。6學(xué)時.黃苓首標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:配制系列黃苓首標(biāo)準(zhǔn)溶液用高效液相色譜法（HPLC）測定峰面積,建立回歸方程。 8學(xué)時.測定黃岑甘、黃苓背ーPVP物理混合物、黃苓昔ーPEG物理混合物、黃岑背固體分散體的溶出速率,用HPLC測定溶出液的峰面積,代入回歸方程,得黃岑背的含量,計算溶出速率。 16學(xué)時.參照文獻(xiàn)寫出完整的實驗報告,針對黃苓背固體分散體的質(zhì)量及實驗過程進(jìn)行討論。報告最后附參考資料。 10學(xué)時【實驗提示】.黃岑苜-PVP共沉淀物的制備時,溶劑蒸發(fā)速度是影響共沉淀物均勻性及防止藥物結(jié)晶析出的重要因素,常在攪拌下快速蒸發(fā),均勻性好,結(jié)晶不易析出,否則共沉淀物均勻性差,.熔融法制備固體分散體時，建議將水浴鍋溫度調(diào)到70?80C,以蒸氣浴進(jìn)行加熱,避免燙傷。.黃苓背的穩(wěn)定性差,含量測定應(yīng)在短時間內(nèi)進(jìn)行:制備標(biāo)準(zhǔn)曲線配制黃琴背標(biāo)準(zhǔn)溶液時,加熱溫度不宜過高,時間不宜過長。執(zhí)筆人:張桂芝審核人：滕達(dá)二甲氧基大黃素衍生物的合成【實驗?zāi)康摹浚ê隗w,小四）1、掌握煌化反應(yīng)的操作技術(shù)2、學(xué)習(xí)應(yīng)用硫酸二甲酯為甲基化試劑進(jìn)行反應(yīng)的實驗方法,了解劇毒化學(xué)試劑硫酸二甲酯的使用規(guī)則。3、弄清楚蔥醍結(jié)構(gòu)中酚羥基烷基化反應(yīng)選擇性的原因【實驗原理】（黑體,小四）

【實驗要求】學(xué)生應(yīng)首先了解大黃素的基本藥理作用及性質(zhì)以及硫酸二甲酯的物理常數(shù)及操作注意事項【實驗提示】如不需要,可以略去。（宋體,小四）執(zhí)筆人:趙立明審核人:滕達(dá)苯妥英鈉的合成【實驗?zāi)康摹?、熟悉乙內(nèi)酰服類抗癲癇藥物的合成方法。2、掌握安息香縮合,硝酸氧化等反應(yīng)的操作技術(shù)。3、學(xué)習(xí)應(yīng)用氟化鈉為催化劑進(jìn)行反應(yīng)的實驗方法4、弄清苯妥英鈉合成中所涉及的苯羥基乙酸型重排機(jī)制?！緦嶒炘怼浚ê隗w,小四）CHO2rfSCHO2rfSNaCNし^C2H50H【實驗要求】學(xué)生應(yīng)了解苯妥英鈉的藥理作用及性質(zhì)以及氟化鈉的物理常數(shù)及操作注;意事項【實驗提示】（1）苯甲醛易自動氧化,稱取動作要快,試劑不要長時間與空氣中接觸。（2）貳化鈉為劇毒品微量即可致死,故使用時應(yīng)嚴(yán)格遵守實驗室規(guī)則。因所用反應(yīng)儀器及洗滌用儀器都粘有風(fēng)化鈉,必須先用大量水沖洗后才能洗滌。切勿讓氟化鈉與酸類接觸。(3)硝酸為強(qiáng)氧化劑,使用時應(yīng)避免與皮膚.衣物接觸,以防損傷皮膚及衣物。在氧化過程中有二氧化氮?dú)怏w產(chǎn)生,需控制反應(yīng)溫度,以防反應(yīng)劇烈時,大量氣體溢出。(4)環(huán)合過程應(yīng)逐漸升溫,并保持輕微回流。(5)在成鹽時,水與氯化鈉的量要控制好。執(zhí)筆人:趙立明審核人:滕達(dá)陰陽離子未知液的定性分析【實驗?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)自行設(shè)計對給定的未知混合離子試液進(jìn)行定性分析。2、學(xué)習(xí)和掌握定性分析的基本操作技能。3、獨(dú)立設(shè)計，獨(dú)立操作以提高學(xué)生獨(dú)立工作和解決實際問題的能力【實驗原理】鑒定物質(zhì)是由什么成分組成的科學(xué),稱為定性分析,它包括儀器分析法和化學(xué)分析法,本實驗學(xué)習(xí)以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的定性分析——化學(xué)分析法。由于定性分析的化學(xué)反應(yīng)主要是在水溶液中發(fā)生的,鑒定出來的是離子,故包括陰離子分析和陽離子分析。在分析過程中離子鑒定反應(yīng)要選擇那些迅速而變化明顯的反應(yīng),如溶液顏色的改變,沉淀的生成或溶解、氣體的產(chǎn)生等,還要考慮反應(yīng)的靈敏性和選擇性。如果離子間互相干擾嚴(yán)重,通常是利用沉淀反應(yīng)把某些性質(zhì)相近的離子沉淀在ー起,通過離心分離，而與另ー些離子分開(分組),然后再把各組內(nèi)的離子逐一分離而鑒定,像這種按照一定的分離程序?qū)㈦x子進(jìn)行嚴(yán)格的分離后再確認(rèn)的方法稱為系統(tǒng)分析法。如果離子間相互無干擾或者用適當(dāng)方法可避免干擾,那么就可以不用分離而直接把溶液分成幾份,分別鑒定各離子,這種分析方法稱為分別分析法。1、陽離子混合溶液的分析陽離子的種類較多,個別檢出時,容易發(fā)生相互干擾,所以一般陽離子分析都是利用陽離子某些共同特性,先分成幾組,然后再根據(jù)陽離子的個別特性加以檢出。實驗室常用的混合陽離子分組法有硫化氫系統(tǒng)法和兩酸兩堿系統(tǒng)法。兩酸兩堿系統(tǒng)是以最普通的兩酸（鹽酸、硫酸）、兩堿（氨水、氫氧化鈉）作組試劑,根據(jù)各離子氯化物、硫酸鹽、氫氧化物的溶解度不同,將陽離子分為五個組,然后在各組內(nèi)根據(jù)它們的差異性進(jìn)ー步分離和鑒定。2、陰離子混合溶液的分析在陰離子的分析中,由于陰離子間的相互干擾較少,實際上許多離子共存的機(jī)會也較少,因此大多數(shù)陰離子分析一般都采用分別分析法。分別分析方法并不是要針對所研究的全部離子逐一進(jìn)行檢驗,而是先通過初步實驗,用消去法排除肯定不存在的陰離子，然后對可能存在的陰離子逐個加以確定?！緦嶒炓蟆?、復(fù)習(xí)常見離子的基本反應(yīng)及鑒定的內(nèi)容,掌握各種陰陽離子性質(zhì)及特征反應(yīng),根據(jù)給定的條件,擬定實驗方案。2、進(jìn)行未知試樣的鑒別和鑒定時要注意干擾離子的存在，盡量采用特效反應(yīng)進(jìn)行鑒別和鑒定。3、為避免由于試劑、反應(yīng)條件、操作方法等因素引起的誤檢和漏檢現(xiàn)象,應(yīng)進(jìn)行空白實驗和對照實驗。執(zhí)筆人:高峰審核人:牛德仲流動注射微柱在線富集原子熒光測定痕量鋅【實驗?zāi)康摹?設(shè)計在線富集流路.學(xué)習(xí)樣品的分離富集方法.掌握原子熒光光譜儀使用.掌握實際樣品的完整分析過程

【實驗原理】實驗原理如圖所示。(b)Injection【實驗要求】.文獻(xiàn)調(diào)研設(shè)計分析方案 10學(xué)時.富集體系條件優(yōu)化 40學(xué)時.實際樣品分析 10學(xué)時執(zhí)筆人:吳宏審核人:吳宏流動注射微柱在線富集GC-MS測定酚類物質(zhì)【實驗?zāi)康摹?設(shè)計在線富集流路.學(xué)習(xí)樣品的分離富集方法

.掌握GC-MS使用.掌握實際樣品的完整分析過程【實驗原理】實驗原理如圖所不。AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol ?AirMethanolSampleP2(a)FillPlAir .Methanol ?P2(b)Inject【實驗要求】.文獻(xiàn)調(diào)研設(shè)計分析方案.富集體系條件優(yōu)化.實際樣品分析…aGC-MS10學(xué)時40學(xué)時10學(xué)時執(zhí)筆人:吳宏審核人:吳宏食醋中總酸量和氨基酸態(tài)氮含量測定方法的比較【實驗?zāi)康摹坑?xùn)練提高學(xué)生的實驗技能,還可激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極性,啟發(fā)探索與開創(chuàng)精神,培養(yǎng)理論聯(lián)系實際與獨(dú)立分析解決實際問題的能力?！緦嶒炘怼渴炒资怯杉Z食經(jīng)發(fā)酵而制成的以醋酸為主要成分的酸性調(diào)味品,還含有少量乳酸、琥珀酸、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸等。對于食醋中的總酸量（以醋酸計），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。氨基酸態(tài)氮亦稱氨基氮。氨基酸含有酸性的-COOH基,也含有堿性的-NH2基。它們互相作用使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時,-NH2基與甲醛結(jié)合,其堿性消失,使-COOH基顯示出酸性,可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。H0 H〇 HR—C—C■--R—C—C—QH+HCHCUR—C—COOH+nh3o- 1% n=ch2利用￡2二酮和甲醛的混合試劑對氨基酸有非常靈敏的顯色反應(yīng),采用比色法測定氨基酸的含量。【實驗要求】本實驗利用酸堿滴定法和電位滴定法測定食用醋中的總酸量,還利用酸堿滴定法、電位滴定法和分光光度法分別測定食用醋中氨基酸態(tài)氮含量，并對結(jié)果進(jìn)行比較。學(xué)生獨(dú)立查找文獻(xiàn),設(shè)計實驗步驟,自己準(zhǔn)備各種試劑與儀器。學(xué)時分配大致如ド:查文獻(xiàn),設(shè)計實驗10?12學(xué)時;實驗準(zhǔn)備及儀器學(xué)習(xí)使用10?12學(xué)時;實驗安排2〇?25學(xué)時,結(jié)果處理5?8學(xué)時。執(zhí)筆人:張立新審核人:吳宏CeOz基混合氧化物的Hz-TPR測試【實驗?zāi)康摹?、掌握h2-tpr方法測定混合氧化物還原性的原理與方法;2、學(xué)習(xí)CeCh基混合氧化物的制備方法;3、熟悉并掌握氣相色譜儀及程序升溫控制儀的使用方法?！緦嶒炘怼砍绦蛏郎剡€原法（TPR）是一種在等速升溫的條件下進(jìn)行的還原過程。在升溫過程中如果試樣發(fā)生還原,氣相中的氫氣濃度將隨溫度的變化而發(fā)生濃度變化,把這種變化過程記錄下來就得到氫氣濃度隨溫度變化的TPR圖。金屬氧化物具有特定的還原溫度,所以可用還原溫度做為氧化物的定性指標(biāo),即氧化能力。當(dāng)兩種氧化物混合在一起并在TPR過程中彼此不發(fā)生化學(xué)作用,則每ー種氧化物仍保持自身的特征還原溫度不變。因此可用來測定混合氧物的還原溫度。同時,依據(jù)混合氧化物還原峰的面積,以氧化銅（CuO）為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定,可以定量測定混合氧化物的耗氫量,從而測定混合氧化物的還原性能。本課題制備摻雜不同稀土氧化物的CeO2基混合氧化物儲氧材料,利用H2-TPR測定不同CeO2基混合氧化物的還原性,從而考察不同稀土氧化物的摻雜對CeO2還原性能的影響?！緦嶒炓蟆?研究設(shè)計實驗所需的相關(guān)基礎(chǔ)理論知識的學(xué)習(xí)和掌握;（4學(xué)時）.文獻(xiàn)查閱;（8學(xué)時）.實驗方案擬定;（2學(xué)時）.CeO2基混合氧化物的制備（22學(xué)時）.CeO2基混合氧化物H2-TPR的測試（22學(xué)時）.數(shù)據(jù)處理及實驗報告的撰寫。（4學(xué)時）執(zhí)筆人:田久英

審核人;吳宏Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層【實驗?zāi)康摹?、掌握Sol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體y-A12O3涂層的原理與方法;2、了解Sol-gel法的基本原理及實際應(yīng)用；3、掌握程序升溫控制儀的使用方法,熟悉SEM的結(jié)構(gòu)及原理?！緦嶒炘怼縎ol-gel法制備堇青石蜂窩陶瓷載體y-A12O3涂層是利用均相溶膠在不同的基體上涂覆,再經(jīng)過焙燒等熱處理后得到均勻致密涂層的特點,以擬薄水鋁石為原料,HNO3為膠溶劑,制備鋁溶膠,并對堇青石蜂窩陶瓷載體進(jìn)行涂覆。該方法合成涂層材料的主要特點是能夠從分子水平設(shè)計和控制材料;可以對大面積和形狀復(fù)雜的基體涂覆,生產(chǎn)效率高;使用的儀器設(shè)備較物理氣相沉積法和化學(xué)氣相沉積法簡單。Sol-ge!法制備堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層的涂覆率,比表面積、表面形貌以及涂層與蜂窩陶瓷載體結(jié)合強(qiáng)度等性能與鋁溶膠的性質(zhì)有重要的關(guān)系。而以擬薄水鋁石為原料,通過酸膠溶方法制備鋁溶膠的工藝雖然便于控制和定量化,但制備過程中的影響因素較多,例如；擬薄水鋁石的固含量,〃（ビ）/〃（A100H）,膠溶時間,膠溶劑滴加速度,添加劑的種類和添加量等。本課題則研究鋁溶膠制備過程中各影響因素對堇青石蜂窩陶瓷載體Y-AI2O3涂層性能的影響?！緦嶒炓蟆?、研究設(shè)計實驗所需的相關(guān)基礎(chǔ)理論知識的學(xué)習(xí)和掌握；（4學(xué)時）2、文獻(xiàn)査閱和實驗方案擬定；（10學(xué)時）3、鋁溶膠的制備（16學(xué)時）4、堇青石蜂窩陶瓷載體y-Al203涂層的制備（20學(xué)時）5、堇青石蜂窩陶瓷載體y-Al203涂層性能的測試（8學(xué)時）6、數(shù)據(jù)處理及實驗報告的撰寫。（4學(xué)時）執(zhí)筆人;田久英審核人;吳宏微乳相萃取ー熒