DB37-T 4145-2020 水質(zhì) 丙烯酰胺的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS13.060C51 DB37山 東 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB37/T4145—2020Waterquality—DeterminationofacrylamideWaterquality—Determinationofacrylamide—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布目 次前言 II112范引文件 13法理 14劑材料 15器設(shè)備 2627析驟 28果算表示 49密與確度 51010量證質(zhì)控制 5前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：辛?xí)詵|、賈瑞寶、孫韶華、趙清華、許燕、宋艷、王曉芳、黃允河、趙汝松、張厚勇、陳露、葛璇、王曉利、李小敏、梁玉。水質(zhì)丙烯酰胺的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍10μL0.036μg/L0.15μg/L件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存GB/T5750.3—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水質(zhì)分析質(zhì)量控制GB/T32465化學(xué)分析方法驗(yàn)證確認(rèn)和內(nèi)部質(zhì)量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范3方法原理0.22μm（MRM）模式，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子峰進(jìn)行定性分析，內(nèi)標(biāo)法定量分析。4試劑和材料0.22μm（PTFE）2.5mLGB/T330874.5≥99.999ρ=1000mg/L（D3ρ=1000mg/Lρ=10.0mg/L1.00mL（4.4）稀釋100mL10.0mg/L4D3mg/L1.00mLD3（4.4）100mL10.0mg/LD34μg/L100μL（4.3）100mL10.0μg/LD3μg/L100D3（4.3）100mL，10.0μg/LD3：C182mL1000μL。6樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。用采樣瓶（5.5）采集樣品。按照GB/T5750.2—20061000μL。6樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。用采樣瓶（5.5）采集樣品。按照GB/T5750.2—20064h（4.1）mL400D3用高純水（4.3）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。7分析步驟510mL200μL500μL、1000L1500μL和200μL（4.10及40μ3（4.0.20μg/L0.50μg/L1.00μg/L1.50μg/L2.00μg/L10μL（7.3）（6.2）D3-丙烯酰胺MRM27.1.1A（4.4），B（4.3），A:B=10:90（V:V）7.1.2流速：0.3mL/min。7.1.3柱溫：307.1.410μL。350MRM1表1質(zhì)譜分析參考條件物質(zhì)名稱母離子子離子FragmentVCEV丙烯酰胺72.155.143927.14317D3-丙烯酰胺755844943.84415圖1丙烯酰胺MRM色譜圖圖2D3MRM7.5空白試驗(yàn)7.5空白試驗(yàn)按照與試樣測定（7.4）相同的步驟進(jìn)行空白試樣（6.3）的測定。8結(jié)果計(jì)算與表示根據(jù)丙烯酰胺和D3-丙烯酰胺MRM色譜圖中的保留時(shí)間和特征離子對進(jìn)行定性分析。75＞58。測定結(jié)果位數(shù)的保留與測定下限一致，最多保 =isf (1)式中：——水樣中目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；is——水樣中同位素內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；Ax——水樣中目標(biāo)化合物對應(yīng)的離子峰面積；Ais——水樣中同位素內(nèi)標(biāo)化合物對應(yīng)的離子峰面積；RFf 精密度5家實(shí)驗(yàn)室分別測定濃度為0.1μg/L～2.0μg/L的純水加標(biāo)樣品，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0～126.8～120.029μg/L0.07μg/L和0.35μg/L；0.042μg/L0.078μg/L和0.80μg/L。準(zhǔn)確度50.1μg/L～2.085.6～119每批次樣品應(yīng)做空白試驗(yàn)，測定結(jié)果不能