DB37-T 3936-2020 油料產品中鉛、鎘、鉻和鎳的測定　電感耦合等離子體質譜法-（高清版）

ICS 65.020B01

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T3936—2020Determinationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsDeterminationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsInductivelycoupledplasmamassspectrometry2020-04-262020-05-26山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本標準按照GB/T1.1－2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省農業(yè)農村廳提出并組織實施。本標準由山東省農業(yè)標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省農業(yè)科學院農業(yè)質量標準與檢測技術研究所。本標準主要起草人：張丙春、劉賓、張紅、岳暉、陳璐、趙玉華、范麗霞。油料產品中鉛、鎘、鉻和鎳的測定電感耦合等離子體質譜法范圍(Pb(Cd(Cr)和鎳(Ni本標準適用于用來榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料產品中中Pb、Cd、Cr和含量的測定。本方法定量限：Pb、Cr為0.05mg/kg；Cd為0.005mg/kg；Ni為0.20mg/kg。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法原理除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純或以上的試劑，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。硝酸(HNO34.230%50mL4.11000mL。Pb、Cd、Cr、NiICP-MS(ScIn(BiPbCrNi4.3Pb、Cr、Ni500.0ug/L；Cd100.0ug/L54.31000ug/L0.22um。99.9999.999ICP-MS5.60.0001g。5.70.600mm500g0.600mm稱取0.2g～0.30.0001g500℃灰化6h～8h1mL(4.1)在電h，5mL25mL4.3)(4.110.2g～0.3g0.0001(4.1)5mL～8mL(4.2)1mL～2mLA.1100℃加熱，剩余溶液約mL～3mL25mL4.11儀器操作條件見表A.3A.44.8A.50.0mL、1.00mL、2.00mL3.00mL、4.00mL、5.00mL4.6mL4.31表1各待測元素標準溶液系列質量濃度單位為微克每升元素標準系列質量濃度系列1系列2系列3系列4系列5系列6Pb05.0010.015.020.025.0Cd01.002.003.004.005.00Cr05.0010.015.020.025.0Ni05.0010.015.020.025.04.7進樣分析。8試驗數(shù)據(jù)處理樣品中各元素含量用質量分數(shù)w表示，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算：w進樣分析。8試驗數(shù)據(jù)處理樣品中各元素含量用質量分數(shù)w表示，單位以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算：wVf1 0 1m1000.................................(1)式中：ρ1——樣品測定液中各待測元素質量濃度，單位為微克每升(ug/L)；ρ0——空白試驗液中各待測元素質量濃度，單位為微克每升(ug/L)；V1——樣品消解液定容體積，單位為毫升(mL)；f——樣品消解液稀釋倍數(shù)；m——試樣質量，單位為克(g)。計算結果＜10mg/kg時，保留兩位有效數(shù)字。計算結果≥10mg/kg時，保留三位有效數(shù)字。9精密度0.5mg/kg均值的20%。0.5mg/kg10附錄A（規(guī)范性附錄）儀器參考條件微波消解儀參考條件見表A.1。表A.1微波消解儀參考條件步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min11205521605531801020表A.2等離子體質譜儀操作參考條件A.3待測元素分析模式待測元素分析模式見表A.3。表A.2等離子體質譜儀操作參考條件A.3待測元素分析模式待測元素分析模式見表A.3。表A.3待測元素分析模式參數(shù)名稱參考條件射頻功率1250W～1750W采樣錐/截取錐鎳/鉑錐采樣深度6.0mm～10.0mm載氣流量0.60L/min～1.20L/min輔助氣流量0.30L/min～0.50L/min氦氣流量4mL/min～5mL/min樣品提升速率0.10mL/min～0.50mL/min元素名稱元素符號分析模式鉛Pb普通/碰撞反應池鎘Cd碰撞反應池鉻Cr碰撞反應池鎳Ni碰撞反應池元素干擾校正方程見表A.4。表A.4元素干擾校正方程同位素推薦的校正方程208Pb[208Pb]=[206]+[207]+[208]111Cd[111Cd]=[111]-1.073×[108]+0.674×[106]注：[X]為質量數(shù)X處的之歐普信號強度—離子每秒計數(shù)值(CPS)。各待測元素分析物質量數(shù)、相應內標物及其質量數(shù)見表A.5。/r/