硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)范文件

76/76硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程1.裝置概況1.1裝置的目的本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下，生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分離，得到對硝、鄰硝和間硝成品。1.2設(shè)計能力本裝置設(shè)計能力為生產(chǎn)硝基氯苯100000噸/年。2．產(chǎn)品講明2.1、產(chǎn)品名稱2.1.1、對硝基氯化苯2.1.2、鄰硝基氯化苯2.2、分子式、結(jié)構(gòu)式和分子量2.2.1、對硝基氯化苯（以下簡稱對硝）分子式：C6H4·NO2·Cl結(jié)構(gòu)式：分子量：157.52.2.2、鄰硝基氯化苯（以下簡稱鄰硝）分子式：C6H4·NO2·Cl結(jié)構(gòu)式：分子量：157.52.3、物化性質(zhì)2.3.1、物理性質(zhì)2.3.1.1、對硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為淡黃色的單斜形晶體,有甜味。密度：68℃為1.520g/cm3,90℃為1.2979g/cm3110℃為1.2722g/cm3,134℃為1.2457g/cm3凝固點：83.5℃沸點：239.1℃（在101.33kPa<1atm>）飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：lgP=3.66321—2184.9t+230P-MPa,t-℃閃點：127℃（工業(yè)品為120℃）熔化熱：107.16kJ/kg汽化熱：287.16kJ/kg熱容量：固——1.088kJ/kg·℃液——1.633kJ/kg·℃溶解性：對硝難溶于水（見表一）,易溶于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑。毒性：人體受該物質(zhì)作用后,能引起血壓降低、肝臟病、腎臟病、刺痛皮膚和頭痛,對血液有劇毒。能夠引起血色素變性,從而引起急性或慢性心臟病。其他：此產(chǎn)品還有腐蝕性；易燃,能無氧燃燒；在密閉容器中能夠發(fā)生爆炸。在操作廠房里最大同意濃度為1mg/m3。2.3.1.2、鄰硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為黃色斜形晶體,有苦杏仁味。密度：71.5℃為1.320g/cm3,90.5℃為1.2945g/cm392.5℃為1.297g/cm3,110℃為1.276g/cm3凝固點：32.5℃沸點：246℃（在101.33kPa<1atm）飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：lgP=3.68122–2225.6t+230閃點：127℃-133℃熔化熱：108.42kJ/kg汽化熱：389.30kJ/kg熱容量：固——1.088kJ/kg·℃液——1.633kJ/kg·℃溶解性：鄰硝難溶于水,50℃時在水中的溶解度為0.0125g,但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有機(jī)溶劑。毒性：本品有劇毒,對人體造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)有損害,能夠通過呼吸道及皮膚引起人體中毒,能夠造成皮膚炎、肝功能減退等癥狀。其他：在操作廠房內(nèi)最大同意濃度為1mg/m3。2.3.2、化學(xué)性質(zhì)2.3.2.1、對硝的化學(xué)性質(zhì)a.苯環(huán)上的氯原子在一定溫度和壓力下能夠水解。b.苯環(huán)上的氫原子能夠被親電質(zhì)子取代,如:-NO2、-SO3Hc.硝基在酸性介質(zhì)中易被還原d.在高溫下脫氯形成樹脂化合物e.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類化合物f.氨化脫氯生成胺2.3.2.2、鄰硝的化學(xué)性質(zhì)發(fā)生在氯原子上的取代反應(yīng)和熱聚合作用鄰硝上的氯原子比對硝上的氯原子爽朗。a.水解反應(yīng)b.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類化合物c.在4.0-5.0Mpa下,氨化脫氯生成胺d.在高溫下能夠熱敏脫氯,在銅或鐵的作用下能夠加速反應(yīng)發(fā)生在碳原子上的取代反應(yīng)發(fā)生在硝基上的還原反應(yīng)2.4、產(chǎn)品用途2.4.1、對硝能夠衍生為對硝基苯胺、對硝基苯酚、對氨基苯酚、對氨基苯乙醚、對氨基苯甲醚、4,4’—二氨基聯(lián)苯醚等有機(jī)化工產(chǎn)品,它廣泛用于染料中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工行業(yè)。2.4.2、鄰硝為制造農(nóng)藥的中間體之一,它經(jīng)氨化還原為鄰苯二胺,再經(jīng)環(huán)化等過程而制成多菌靈；它也是制取染料的中間體之一,經(jīng)還原、甲基氧化、縮合、偶合等過程,可制多種染料；經(jīng)甲基化、還原、水解、醛化等過程可制成香料；經(jīng)還原、硫化、閉環(huán)等過程,可制得橡膠促進(jìn)劑。5、生產(chǎn)工序5.1、生產(chǎn)工藝概述氯苯在硫酸的存在下與硝酸起反應(yīng)生成硝基氯苯混合物,硝基氯苯混合物與硝化廢硫酸（俗稱廢酸）用沉降法分離,酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗,使之達(dá)到中性。中性硝基氯苯混合物經(jīng)干燥除去其中的氯苯和水分等,得粗品硝基氯苯混合物,再用精餾和結(jié)晶相結(jié)合的分離方法分離出對硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以及富含間硝基氯苯的間位油和高沸點有機(jī)物廢液（簡稱鄰硝焦油）。硝化廢酸通過真空濃縮脫水硫酸濃度超過88﹪后,和硝酸配成混酸循環(huán)使用。5.2化學(xué)反應(yīng)方程式氯苯與混酸中的硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng),要緊生成對、鄰硝基氯苯和少量的間位異構(gòu)體。5.3副反應(yīng)方程式5.3.1、硝基氯苯與硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。5.3.2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反應(yīng)5.3.3、發(fā)生在苯環(huán)上的親核反應(yīng)6、工藝流程敘述6.1、原料接收氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置氯苯儲罐，32﹪液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐，硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30﹪液堿供硝化崗位使用。6.2、混酸配制將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量,分不加入混酸釜內(nèi),進(jìn)行攪拌,在混酸過程中放出的熱量由混酸釜內(nèi)的蛇管冷卻器帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐C,供硝化工序使用。6.2.1、混酸配制的原料條件原料名稱原料濃度﹪硫酸H2SO4≥88或≥98硝酸HNO3≥97.2或≥98.2抽取后廢酸H2SO4≥706.2.2、混酸組成H2SO453.5±0.5﹪HNO339±0.5﹪H2O7.5±0.5﹪D.V.S2.75~3.006.3、氯苯硝化6.3.1、連續(xù)硝化加料表硝化按最小生產(chǎn)量和最大生產(chǎn)量計算每小時所加的酸性氯苯（簡稱洗后油）。酸性氯苯：混酸為（0.95~1.1）：1（體積比）?；焖幔貉h(huán)廢酸為1：（1.5~2.5）（體積比）計算。原料名稱濃度﹪密度kg/m3硝化器A體積流量m3/h質(zhì)量流量kg/h酸性氯苯1110≤15≤16650廢酸H2SO4：≥70HNO3：≤0.3H2O：平衡量1700≤20≤34000混酸H2SO4：53.5±0.5HNO3：39±0.5H2O：平衡量D.V.S：2.75~3.001730≤15≤259506.3.2、生產(chǎn)工序敘述6.3.2.1、硝化器A有效容積為4.34m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程）,內(nèi)有換熱列管,裝有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計?；炝鞅猛Ｖ惯\(yùn)轉(zhuǎn)時,安全連鎖裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報警器自動報警，混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時被切斷。6.3.2.2、硝化器B有效容積為2.17m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程）,內(nèi)有換熱列管,裝有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計,混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時,安全連鎖裝置開始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報警器自動報警，硝化器A的混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時被切斷。6.3.2.3、硝化鍋A,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計。6.3.2.4、硝化鍋B,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計。6.3.2.5、硝化鍋C,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計。6.3.2.6、硝化鍋D,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套）,內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套,裝有推進(jìn)式攪拌器,鍋上設(shè)有溫度計。6.2.3.7、酸性氯苯（又稱洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計連續(xù)加入硝化器A；廢酸從廢酸高位罐底部,經(jīng)流量計連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi),混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后,進(jìn)入硝化器A。酸性氯苯與混酸在硝化器A中反應(yīng),反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到硝化器B,然后進(jìn)入硝化鍋A，硝化鍋B,硝化鍋C，硝化鍋D,并連續(xù)反應(yīng),硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時,應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸汽保溫。6.3.2.8、硝化器和硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣,集中用廢酸汲取,含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入廢酸高位罐。6.3.2.9廢酸高位罐中的廢氣用堿性水汲取，進(jìn)入汽液分離器。6.3.2.10汽液分離器中的廢氣去尾氣汲取塔，再次經(jīng)堿性水汲取后，去廢水儲罐。6.3.3、各硝化器、硝化鍋反應(yīng)溫度操縱控制項目反應(yīng)溫度指標(biāo)(℃)硝化器A30-50硝化器B30-50硝化鍋A55~65硝化鍋B55~70硝化鍋C60~75硝化鍋D60~75注：加料應(yīng)連續(xù)均勻,溫度操縱應(yīng)準(zhǔn)確,否則會造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過低。硝化器A、B高位報警溫度為45℃。6.3.4、其他工藝操縱指標(biāo)工藝操縱指標(biāo)見10.2,硝化工序生產(chǎn)操縱一覽表見10.1。6.3.5、硝化鍋D的反應(yīng)物料,由溢流管流出,分不沿切線方向進(jìn)入硝化分離器A中部。酸性硝基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層,上層為酸性硝基氯苯,流向硝化分離器B,沿切線方向從硝化分離器B中部進(jìn)入,酸性硝基氯苯和廢酸在分離器B中再次進(jìn)行分層,上層為酸性硝基氯苯流入中和鍋A。硝化分離器A、B下層的廢酸,分不進(jìn)入抽取鍋A。6.3.6、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法,詳見《操作法》。6.3.7、緊急情況的專門處理6.3.7.1、突然停電6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯,接著加廢酸,直至廢酸高位槽無廢酸止,以盡可能降低硝化器和硝化鍋的溫度,并注意各設(shè)備的出料,以防漫料。6.3.7.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報,盡快恢復(fù)供電。6.3.7.1.3、停電不停循環(huán)水時,硝化器和硝化鍋接著加冷卻水,降低硝化器和硝化鍋的溫度。6.3.7.2、突然停循環(huán)水6.3.7.2.1、若突然停循環(huán)水,應(yīng)立即停加混酸和酸性氯化苯,接著加廢酸,使硝化器的溫度盡可能降到30℃方可?；炝鞅?，硝化鍋溫度盡可能降低到40℃方可停止攪拌。6.3.7.2.2立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報,盡快恢復(fù)供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗6.4.1、生產(chǎn)工序敘述由硝化分離器B分離后的酸性硝基氯苯溢流至中和鍋A,同時經(jīng)流量計向中和鍋A加水。水來源于：①廢水共沸塔塔頂冷凝液；②水洗鍋產(chǎn)生的水洗水；③新奇工業(yè)水作為補(bǔ)充。液堿由堿高位槽經(jīng)流量計與水混合進(jìn)入中和鍋A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和鍋A內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入中和鍋B再次攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出,沿切線方向進(jìn)入中和分離器中部。分離后,上層廢水去捕集器,下層硝基氯苯去水洗鍋A中,同時經(jīng)流量計向水洗鍋A加蒸汽冷凝水或新奇工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋A中洗滌,水洗鍋A內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入水洗鍋B再次攪拌洗滌。洗滌后的硝基氯化苯連同廢水沿切線方向進(jìn)入水洗分離器A中部。分離后,上層廢水去洗水罐或捕集器,洗水罐的廢水由洗水泵打到中和鍋,循環(huán)套用；下層硝基氯苯（又稱干前一硝）進(jìn)入干前一硝貯罐,供干燥塔使用,捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分離之后,廢水流入廢水澄清罐澄清后，進(jìn)入廢水儲罐供廢水處理塔使用；硝基氯苯間斷回收,進(jìn)入干前一硝貯罐。6.4.2、中和連續(xù)加料6.4.2.1、液堿（30﹪NaOH）加入量：80-300L/h,依照中和鍋出口PH值（10-12）調(diào)整加堿量。6.4.2.2、加水量：由廢水共沸塔頂冷凝水、新奇工業(yè)水或水洗水等組成,加入量10000-15000L/h。6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量：由硝化分離器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6.4.3、水洗連續(xù)加料6.4.3.1、硝基氯苯加入量：由中和分離器底部流出的全部硝基氯苯。6.4.3.2、加水量：加入新奇工業(yè)水或蒸汽冷凝水：10000-15000L/h。6.4.4、中和、水洗溫度：6.4.4.1、中和溫度：55-75℃。6.4.4.2、水洗溫度：55-75℃。6.5、抽取6.5.1、連續(xù)加料6.5.1.1、廢酸加入量：由兩臺串聯(lián)的硝化分離器底部溢流的全部廢酸。6.5.1.2、氯苯加入量：≤12m3/h6.5.2、生產(chǎn)工序敘述兩臺串聯(lián)硝化分離器底部溢流出的全部廢酸分不進(jìn)入抽取鍋A。氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲罐中,用泵將氯苯輸送至抽取鍋A,用儀表操縱系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。在攪拌下,氯苯對廢酸進(jìn)行抽取,同時從A溢流到抽取鍋B。抽取之后,由抽取鍋B溢流出,沿切線方向進(jìn)入抽取分離器的中部。分離后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲罐,下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢酸冷卻器后,至廢酸高位罐,廢酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至廢氣汲取泵,循環(huán)汲取硝化器、硝化鍋、硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣（氮氧化物等）,上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。6.5.3、抽取鍋工藝操縱指標(biāo)抽取鍋A溫度：40-75℃抽取鍋B溫度：40-75℃抽取后廢酸全面分析：見10.2工藝操縱指標(biāo)一覽表。6.5.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。6.5.5、緊急情況的專門處理6.5.5.1、突然停電6.5.5.1.1、立即停加氯苯,并關(guān)閉氯苯加料閥門,觀看抽取分離器內(nèi)的廢酸液位,必要時打開抽取分離器底部直通考克。6.5.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報,盡快恢復(fù)供電。6.5.5.2、突然停循環(huán)水6.5.5.2.1、立即停加氯苯,并關(guān)閉氯苯加料閥門,以盡可能降低抽取鍋的溫度,待溫度有所下降之后,方可停攪拌。6.5.5.2.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報,盡快恢復(fù)供水。6.6、干燥6.6.1、連續(xù)加料≤20m3/h6.6.2、生產(chǎn)工序敘述干前一硝儲罐內(nèi)的硝基氯苯（俗稱一硝）,由液下泵經(jīng)流量計進(jìn)入干燥塔內(nèi),干燥塔塔釜物料由再沸器加熱,氣態(tài)氯苯和水經(jīng)塔頂冷凝器部分冷凝后進(jìn)入塔內(nèi),未冷凝的氣相部分再經(jīng)第二冷凝器冷凝冷卻,進(jìn)入水氯苯分離器,經(jīng)水氯苯分離器分離出水和氯苯,氯苯回收套用,水去廢水塔處理,塔釜內(nèi)物料經(jīng)溢流進(jìn)入干后一硝貯罐,供硝基氯苯分離工序使用。6.6.3、干燥塔工藝操縱指標(biāo)具體工藝操縱指標(biāo)：詳見10.2,干燥塔工藝操縱指標(biāo)一覽表和10.1干燥塔工序生產(chǎn)操縱一覽表。6.6.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。6.6.5、緊急情況的專門處理6.6.5.1、突然停水6.6.5.1.1、立即關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥,同時邊關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥,并停進(jìn)料泵；接著保持真空,讓其自然降溫。6.6.5.1.2、及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.6.5.2、突然停電6.6.5.2.1、關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥門和液環(huán)泵出口的真空閥門,關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和停進(jìn)料泵,關(guān)閉總蒸汽閥,接著保持真空,讓其自然降溫。6.6.5.2.2、及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.6.5.3、突然停汽6.6.5.3.1、關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及前后閥門,關(guān)閉干燥進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和閥門及停進(jìn)料泵。接著保持真空,讓其自然降溫。6.6.5.3.2、及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.7、廢水處理塔（共沸蒸餾）6.7.1、加料量：≤30.0m3/h6.7.2、生產(chǎn)工序敘述廢水儲罐中的廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計計量和換熱器加熱,廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔,再經(jīng)再沸器加熱,氣相從塔頂采出,經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后,再回到氯苯硝化中和鍋A、B,塔釜液相溢流到換熱器,經(jīng)冷卻之后,進(jìn)入清廢水儲罐中,由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次處理。6.7.3、廢水共沸塔工藝操縱指標(biāo)廢水處理塔工藝操縱指標(biāo),詳見10.2廢水共沸塔工藝操縱指標(biāo)一覽表和10.1廢水共沸塔工序生產(chǎn)操縱一覽表。6.7.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見《操作法》。6.7.5、緊急情況的專門處理6.7.5.1、突然停電6.7.5.1.1、立即關(guān)閉廢水塔再沸器加熱蒸汽閥,關(guān)閉進(jìn)料閥門,然后再按正常停車步驟停車。并通知氯苯硝化、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置或值班人員匯報,協(xié)商解決其余的廢水處理工作,并盡快恢復(fù)供電。6.7.5.2、突然停水6.7.5.2.1、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門,停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時通知氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.2.2、立即與調(diào)度處和裝置有關(guān)人員聯(lián)系,匯報情況。6.7.5.3、突然停汽6.7.5.3.1、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門,停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時同時氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.3.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系,并向裝置或值班人員匯報,盡快恢復(fù)供汽。6.7.5.4、酸性廢水的處理6.7.5.4.1、假如廢水PH值偏酸性,應(yīng)立即停車,放完塔釜和管道內(nèi)的酸性廢水,或向廢水中補(bǔ)加堿。6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化崗位,盡快使廢水變成中性或偏堿性,并相應(yīng)處理干前一硝至中性。6.7.5.4.3、及時向裝置或值班人員匯報情況。6.8、精餾分離6.8.1、1#A/B塔系統(tǒng)6.8.1.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）一硝：≤6.5t/h6.8.1.2、流程敘述1#A/B塔系統(tǒng)包括精餾塔（填料塔）和脫焦塔系統(tǒng)。精餾塔和脫焦塔差不多上在真空狀態(tài)下操作,精餾塔和脫焦塔真空分不由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔和脫焦塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時，塔頂真空切斷閥自動關(guān)閉，精餾塔和脫焦塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動關(guān)閉。干燥后的一硝，經(jīng)泵輸送，通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾分離，塔頂?shù)玫礁粚ξ晃锪希ο踅Y(jié)晶分離使用；塔釜采出的粗品鄰硝進(jìn)入脫焦塔精餾，鄰硝成品從脫焦塔頂采出,進(jìn)入鄰硝中間罐,經(jīng)分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚類以及焦油等重組分物質(zhì)在脫焦塔釜富集,按規(guī)定定期排放（見6.9.6）。脫焦塔釜每6個月清洗一次,每年扒渣一次。6.8.1.3、1#A/B塔工藝操縱指標(biāo),詳見10.1和10.2。6.8.1.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法,詳見《分離崗位操作法》。6.8.2、2#精餾塔6.8.2.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）對位低油：≤7.5t/h6.8.2.2、流程敘述2#塔精餾塔在真空狀態(tài)下操作,精餾塔真空由液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時，塔頂真空切斷閥自動關(guān)閉，塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動關(guān)閉。由對硝結(jié)晶分離出的對位低油,經(jīng)泵輸送,通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng),進(jìn)入精餾塔,經(jīng)精餾分離,塔頂?shù)玫礁粚ξ晃锪?供對硝結(jié)晶分離使用；塔釜初期采出的富鄰位物料,通過塔釜采出泵進(jìn)入富鄰硝罐,作為低油用低油進(jìn)料泵加入1#A/B精餾塔，2#精餾塔正常后，塔釜采出粗品鄰硝，采往1#A/B脫焦塔。6.8.2.3、2#塔工藝操縱指標(biāo),詳見10.1和10.2。6.8.2.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法,詳見《分離崗位操作法》。6.8.3、間位塔系統(tǒng)6.8.3.1、脫輕塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）間位低油≤0.456m3/h間位塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）脫輕塔釜采出物料≤0.48m3/h6.8.3.2、流程敘述間位塔系統(tǒng)包括脫輕塔（填料塔）和間位塔（填料塔）。脫輕塔和間位塔差不多上在真空狀態(tài)下操作,脫輕塔和間位塔的真空分不由各自的液環(huán)真空泵產(chǎn)生。脫輕塔和間位塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時，塔頂真空切斷閥自動關(guān)閉，脫輕塔和間位塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動關(guān)閉。間位低油通過進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng),進(jìn)入脫輕塔,經(jīng)精餾分離,塔頂?shù)玫捷p組分物料,現(xiàn)場包裝；塔釜采出的物料進(jìn)入脫輕塔釜采出罐,。通過間位塔進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)用液下泵將脫輕塔釜采出罐中的物料進(jìn)入間位塔中精餾分離；塔頂采出的富間位油，進(jìn)入富間位油罐，供間位結(jié)晶使用；塔釜采出采往間位塔塔釜采出罐后用泵輸送至低油罐，供2#塔精餾分離使用。6.8.3.3、間位塔系統(tǒng)工藝操縱指標(biāo),詳見10.1和10.2。6.8.3.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法,詳見《分離崗位操作法》。6.8.4、緊急情況專門處理6.8.4.1、突然停水a(chǎn).立即關(guān)閉1#A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門。先關(guān)進(jìn)汽閥門,后關(guān)出汽閥門。b.停各塔的進(jìn)料泵,關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門,接著抽真空,讓釜溫自然下降。c.及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.8.4.2、突然停電a.立即關(guān)閉1#A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門。保持精餾塔真空,讓釜溫自然下降。b.關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門。c.及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.8.4.3、突然停汽a.停1#A/B精餾塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的進(jìn)料泵,關(guān)閉1#A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔加熱調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門,關(guān)閉各塔進(jìn)料、塔頂、塔釜、脫焦采出調(diào)節(jié)閥及其所有閥門。b.保持精餾塔真空,讓釜溫自然下降。c.及時向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報情況。6.8.5、1#A/B脫焦塔焦油排放1#A/B精餾塔進(jìn)一硝量不超過3000t排放一次焦油。放焦油時先停精餾塔釜采出,降低脫焦釜液位,當(dāng)儀表指示在2-5﹪（直觀液位在加熱排管以上）停加熱,停采出,在真空狀態(tài)下自然降溫,當(dāng)脫焦釜溫度降至110℃時,關(guān)閉脫焦真空管上考克,從脫焦釜排空處放真空,焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空,不可剩留。每次排放焦油必須取樣分析其中的二硝和總酚等。二硝含量不得超過50﹪,總酚含量不得超過2500mg/l。6.9、對硝結(jié)晶分離流程敘述對硝結(jié)晶分離是間歇操作,精餾塔頂采出的富對位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自循環(huán)的高油,進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi),通過降溫,使液相中的對位析出,未結(jié)晶的母液放入對位低油罐,進(jìn)2#塔精餾分離。吸附在晶體表面上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換,當(dāng)晶體表面被置換出的母液凝固點大于或等于80℃時,剩余晶體即為成品對硝。將對硝成品化至成品罐,經(jīng)分析合格,輸送至包裝。升溫發(fā)汗置換下的一部分母液放入次成品罐,再進(jìn)入結(jié)晶器循環(huán)套用。6.9.1、結(jié)晶工藝操縱指標(biāo)詳見：5.8和6.2。6.9.2、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法詳見《分離崗位操作法》。7、正常開停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法7.1正常開車順序7.1.1混酸7.1.1.1若系統(tǒng)內(nèi)沒有88%硫酸，打開廢酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門和98%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。7.1.1.2打開98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B的進(jìn)出口閥門，然后啟動98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B，按74%硫酸與98%硝酸與98%硫酸的質(zhì)量比為1.0：1.56：1.38的比例（體積比1：1.67：1.23）（硫酸與硝酸量通過電磁流量計操縱）配制混酸。7.1.1.3若系統(tǒng)內(nèi)有88%硫酸，打開88%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。7.1.1.4打開88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B的進(jìn)出口閥門，然后啟動88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B，按98%硝酸與88%硫酸體積比1：1.28）（硫酸與硝酸量通過電磁流量計操縱）配制混酸。7.1.1.5操縱混酸釜R14501內(nèi)的溫度在40℃以下，依照釜內(nèi)溫度的情況及時增大或減小投料量。7.1.1.6當(dāng)混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中間罐A或B（V14502A或V14502B）后，及時取樣分析，依照分析結(jié)果，調(diào)整加料比例。（此處取樣分析為長時刻停車后防止儀表參數(shù)變化引起的配酸不準(zhǔn)而定，正常運(yùn)行時按2.1.2.3.5操作）7.1.1.7待溢流至混酸中間罐A或B（V14502A或V14502B）的混酸到操縱液位時，轉(zhuǎn)溢流至混酸中間罐B或A（V14502B或V14502A）。并對已滿混酸中間罐取樣送分析室分析成分，如不合格，需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B并將混酸釜P14501放空至另一混酸中間罐V14502A或V14502B后，按分析結(jié)果計算所需原料酸的補(bǔ)加量加入混酸釜R14501，放至混酸樣不合格的混酸中間罐中，直至配合格為止。在向混酸中間罐補(bǔ)加原料酸之前，要先打開混酸中間罐的循環(huán)閥，打開混酸循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門，關(guān)閉通往混酸循環(huán)罐C（V14502C）的閥門，開啟混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B進(jìn)行自身循環(huán)。7.1.1.8混酸中間罐A或B（V14502A或V14502B）內(nèi)的混酸合格后,打開混酸循環(huán)泵進(jìn)出口閥門，打開混酸中間罐A或B（V14502A或V14502B）進(jìn)入混酸中間罐C（V14502C）的閥門，關(guān)閉混酸中間罐A或B（V14502A或V14502B）自身循環(huán)閥門，啟動混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B將配制好的混酸送入混酸中間罐C（V14502C）中，再用混酸輸送泵P14504A或P14504B打至硝化工序，供氯苯硝化使用。7.1.1.9混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B工作狀態(tài)要求：在向混酸罐配制混酸時期，相應(yīng)的混酸循環(huán)泵處于停止?fàn)顟B(tài)，泵進(jìn)出口閥門全部關(guān)閉。在輸出混酸時期，泵出口自身循環(huán)閥門必須關(guān)閉，在處理不合格混酸自身循環(huán)時期，泵出口與下工序輸出閥門必須關(guān)閉。7.1.2硝化7.1.2.1硝化7.1.2.1.1打開硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、硝化分離器D14101A和D14101B、中和鍋R14103A和R14103B、中和分離器D14102、水洗鍋R14104A和R14104B、水洗分離器D14103以及相應(yīng)物料管線的保溫進(jìn)出汽閥門，對其進(jìn)行保溫，使硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、中和鍋R14103A和R14103B、水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度。打開硝化分離器D14101A和D14101B的出料閥門，打開硝化分離器A(D14101A)上部出料管上的廢氣閥，關(guān)閉硝化分離器D14101A和D14101B、中和分離器D14102、水洗分離器D14103和捕集器V14105的放盡閥。7.1.2.1.2當(dāng)硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、中和鍋R14103A和R14103B、水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度，滿足工藝操作要求后，關(guān)閉保溫蒸汽進(jìn)出汽閥門。7.1.2.1.3開啟硝化器R14101A和R14101B的混流泵P14118A和P14118B，開啟硝化鍋的攪拌器A14102A,A14102B,A14102C,A14102D。7.1.2.1.4打開洗后油泵P14102A或P14102B進(jìn)出口閥門，打開洗后油調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開洗后油切斷閥閥門，設(shè)定洗后油初始流量為3-4m3/h。7.1.2.1.5.1打開廢酸高位罐V14102通往硝化器R14101A和廢氣汲取泵P14101A或P14101B的底部閥門；打開廢酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門；打開廢氣汲取泵P14101A或P14101B進(jìn)出口閥門，啟動廢氣汲取泵P14101A或P14101B，開啟廢氣汲取系統(tǒng)。7.1.2.1.5.2當(dāng)廢酸高位罐V14102內(nèi)廢酸有溢流時，打開堿洗泵P14109A或P14109B進(jìn)出口閥門，同時打開堿洗泵P14109A或P14109B泵出口至噴射器J14103和廢氣汲取塔C14103的閥門，啟動堿洗泵P14109A或P14109B，并打開汽液分離器和廢氣汲取塔至廢水靜置罐的底部閥門，開啟廢氣汲取系統(tǒng)。7.1.2.1.6打開混酸輸送泵P14504A或P14504B的進(jìn)出口閥門和混酸中間罐C的底部閥門，打開混酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門,關(guān)閉副道閥門，打開混酸切斷閥，按洗后油與混酸的體積比1：0.95設(shè)定混酸初始流量為3-4m3/h。7.1.2.1.7設(shè)定好硝化器R14101A和R14101B的安全聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.2.1.8打開硝化器R14101A和R14101B和硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的冷卻水進(jìn)出水閥門；以硝化鍋D（R14102D）實際溫度與操作指標(biāo)的差值確定硝化鍋D（R14102D）是否開水冷卻或開蒸汽保溫。7.1.2.1.9打開液堿液下泵P14103出口閥門，關(guān)閉液堿高位罐V14104出口閥門，開啟液堿液下泵P14103，當(dāng)液堿高位罐V14104有溢流時停液堿液下泵P14103，關(guān)閉液堿液下泵P14103出口閥門。7.1.2.1.10打開廢酸加料調(diào)節(jié)閥，設(shè)定廢酸初始流量為10m3/h，待硝化鍋D（R14102D）出料口有廢酸流出后，啟動洗后油進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)并穩(wěn)定洗后油進(jìn)料量在3-4m3/h之間，然后啟動混酸輸送泵P14504A或P14504B，按洗后油與混酸的體積比1：0.95調(diào)節(jié)并穩(wěn)定混酸進(jìn)料量在3-4m3/h之間。7.1.2.1.11檢查混酸、廢酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A，緊密觀看硝化器R14101A和R14101B和硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的溫度變化情況、物料流淌情況。同時依照溫度變化及時調(diào)節(jié)硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的冷卻水量。若廢酸高位罐V14102沒有廢酸，先少量連續(xù)投料，依照反應(yīng)溫度，再逐步提高進(jìn)料量。7.1.2.1.12當(dāng)物料從硝化鍋D（R14102D）流出后，取樣分析硝化器B(R14101B)和硝化鍋D（R14102D）出口的廢酸中的硝酸含量，并依照分析結(jié)果調(diào)整加料比例。當(dāng)廢酸中的硝酸含量達(dá)到工藝操縱指標(biāo)范圍后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值（混酸≤9m3/h，洗后油≤9m3/h，廢酸≤20m3/h），同時操縱硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的反應(yīng)溫度在操作指標(biāo)范圍內(nèi)。7.1.2.1.13從硝化鍋D（R14102D）中流出的一硝和廢酸進(jìn)入硝化分離器A(D14101A)中分離，上層酸性一硝流入硝化分離器B(D14101B)，進(jìn)一步進(jìn)行靜置分離。硝化分離器B(D14101B)上層酸性的一硝去中和鍋（R14103A），兩臺分離器下層的廢酸去萃取鍋A（R14105A)。7.1.2.2萃取7.1.2.2.1打開氯苯大罐V14106底部閥門，打開氯苯輸送泵P14105A或P14105B的進(jìn)出口閥門，打開氯苯進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開萃取鍋R14105A和R14105B冷卻水進(jìn)出水閥門。7.1.2.2.2檢查萃取分離器D14104，打開萃取分離器D14104出料閥門（關(guān)閉U形管短路閥門），打開萃取鍋R14105A和R14105B、萃取分離器D14104和萃取分離器D14104出料U形管上的廢氣閥門，打開廢酸泵進(jìn)出口閥門，打開廢酸泵出口調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥開度與萃取分離器D14104液位高度的關(guān)聯(lián)值。檢查酸性洗后油罐V14101內(nèi)物料情況，打開酸性氯苯冷卻器E14102和廢酸冷卻器E14101的進(jìn)出水閥門。7.1.2.2.3當(dāng)廢酸從硝化分離器D14101A和D14101B底部流入萃取鍋A（R14105A)時，啟動萃取鍋的攪拌A14105A和A14105B，關(guān)閉氯苯輸送泵出口通往精餾氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的閥門，啟動氯苯輸送泵P14105A或P14105B，向萃取鍋A（R14105A)內(nèi)進(jìn)氯苯，并依照萃取鍋的溫度和硝化器的投料量調(diào)整氯苯進(jìn)料量（流量操縱在10m3/h以下）。若萃取鍋R14105A和A14105B或萃取分離器D14104因檢修后再次開車時，需待廢酸從萃取鍋B（R14105B)中流出后方可加氯化苯。操縱萃取鍋R14105A和A14105B溫度在40-75℃范圍內(nèi)。7.1.2.2.4由萃取鍋B（R14105B)流出的廢酸和氯苯進(jìn)入萃取分離器D14104,萃取分離器D14104流出的酸性氯苯(即為洗后油),經(jīng)酸性氯苯冷卻器E14102進(jìn)入洗后油貯罐,供硝化使用。7.1.2.2.5待進(jìn)入萃取分離器D14104物料液位達(dá)到U形管高度時（U形管出料視鏡中有物料流淌），啟動廢酸泵，將廢酸輸送至廢酸高位罐V14102。7.1.2.3中和、水洗7.1.2.3.1當(dāng)酸性一硝進(jìn)入中和鍋A(R14103A)之前,打開進(jìn)入汽水混合器M14102的直接水總進(jìn)水閥和低壓汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉直接水加水管與水洗廢水加水管的連通閥門，打開中和鍋R14103A、水洗鍋R14104A的加水調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始水流量為10m3/h，向中和鍋A(R14103A)、水洗鍋A（R14104A）內(nèi)加入由低壓汽和直接水配制成的60-70℃熱水。并開啟中和鍋R14103A和R14103B,水洗鍋R14104A和R14104B的攪拌。7.1.2.3.2打開中和分離器D14102、水洗分離器D14103上部和下部出料閥門，打開中和鍋B（R14103B）、水洗鍋B（R14104B)和中和分離器D14102出料管的破虹管閥門。打開液堿高位罐V14104底部閥門，打開中和鍋A（R14103A）加堿調(diào)節(jié)閥后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥操縱中和鍋A(R14103A)出料PH值為12。7.1.2.3.3當(dāng)酸性一硝從硝化分離器D14101A和D14101B進(jìn)入中和鍋A(R14103A)時,打開中和鍋A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥前閥門。當(dāng)有水洗套用水時，關(guān)閉直接水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)閥前后閥門，打開水洗廢水進(jìn)入液堿混合器M14104的閥門，打開水洗泵P14107A或P14107B進(jìn)出口閥門，啟動水洗泵P14107A或P14107B。調(diào)節(jié)中和鍋R14103A和R14103B的保溫汽進(jìn)汽閥門，操縱中和鍋R14103A和R14103B的溫度在55-75℃。7.1.2.3.4當(dāng)冷凝水中間罐V14121有水時，關(guān)閉直接水進(jìn)入水洗鍋AR14104A進(jìn)水調(diào)節(jié)閥的閥門，打開冷凝水泵P14104A或P14104B的進(jìn)口閥門，開啟冷凝水泵P14104A或P14104B后，緩慢打開出口閥門。調(diào)節(jié)水洗鍋R14104A和R14104B的保溫汽進(jìn)汽閥門，操縱水洗鍋R14104A和R14104B溫度在55-75℃。7.1.2.3.5中和分離器D14102上層的弱堿性廢水進(jìn)入捕集器V14105,水洗分離器D14103上層的弱堿性廢水進(jìn)入水洗水罐V14107套用至中和鍋。進(jìn)入捕集器V14105的廢水，對其水中含的硝基物進(jìn)行回收。捕集器V14105上層的廢水進(jìn)入廢水貯罐,供廢水塔C14101處理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V14112A(間斷放料,每班放兩次)。放料時打開捕集器V14105下部出料閥門，人在現(xiàn)場觀看，當(dāng)捕集器V14105下部出料視鏡中有水流淌時，關(guān)閉捕集器V14105下部出料閥門。水洗分離器D14103下部的一硝進(jìn)入干前一硝罐V14112A供干燥使用。當(dāng)物料從水洗分離器D14103進(jìn)入干前罐V14112A后，即進(jìn)入正常連續(xù)生產(chǎn)。7.1.2.3.6注意：開車時要特不隨時觀看管道內(nèi)的一硝流淌狀況及各分離器分界層的變化，防止因管道不暢通而引發(fā)的漫料事故的發(fā)生。7.1.3干燥7.1.3.1抽真空7.1.3.1.1關(guān)閉干燥塔C14102的進(jìn)料、放料閥，關(guān)閉采出管在干后罐V14113上的閥門，打開采出管在塔平臺處的閥門。7.1.3.1.2設(shè)定好干燥塔C14102加熱安全聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.3.1.3打開氯苯高位罐V14115進(jìn)料考克，向氯苯高位罐V14115進(jìn)氯苯，待有回流關(guān)閉氯苯進(jìn)料考克，停止向高位罐V14115加氯苯。7.1.3.1.4檢查液環(huán)泵及油箱內(nèi)有無余水，有水則通過油箱放料口將水放盡。打開液環(huán)泵油箱溢流考克，打開氯苯高位罐V14115底部放料閥，向液環(huán)泵油箱內(nèi)加氯苯。7.1.3.1.5打開水氯苯分離器D14105廢氣管閥門，打開水氯苯分離器D14105出料閥門。7.1.3.1.6關(guān)閉干燥塔真空包V14114后排空調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉排空副道閥門，設(shè)定排空值為-0.085MPa。用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異常現(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，啟動液環(huán)泵P14115A或P14115B。7.1.3.1.7液環(huán)泵啟動后，待其運(yùn)行2-5min，再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥。啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。7.1.3.2.1當(dāng)干燥塔C14102真空度達(dá)到絕壓≤15KPa時，打開干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始進(jìn)料量為20m3/h，打開進(jìn)料泵P14113A或P14113B出口閥門，啟動干燥塔進(jìn)料泵P14113A或P14113B，向干燥塔C14102進(jìn)料，同時打開進(jìn)料預(yù)熱器E14107進(jìn)出汽閥門。7.1.3.2.2打開循環(huán)水罐V14111的補(bǔ)水和補(bǔ)汽閥門，在循環(huán)水罐V14111中配制65℃熱水。打開熱水循環(huán)泵P14113A或P14113B的進(jìn)口閥門，打開循環(huán)熱水冷卻器E14110進(jìn)出水調(diào)節(jié)閥前后閥門，并設(shè)定冷卻溫度為65℃，開啟熱水循環(huán)泵P14112A或P14113B后，緩慢打開熱水循環(huán)泵P14112A或P14113B的出口閥門。同時打開水氯苯冷卻器E14109進(jìn)出水閥門。7.1.3.2.3當(dāng)干燥塔釜采出管道視鏡中看到物料流淌時，先關(guān)閉塔釜采出考克，降低干燥塔C14102的進(jìn)料量，操縱進(jìn)料量在1-2m3/h。打開干燥塔加熱蒸汽切斷閥，打開干燥塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥初始加熱壓力為0.8MPa進(jìn)行加熱，加熱蒸汽壓力依照干燥塔塔釜溫度，通過加熱調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓力；塔釜溫度操縱在160℃左右，加熱蒸汽壓力操縱在0.8-1.2MPa。7.1.3.2.4干燥塔釜溫度達(dá)到160℃之后，打開塔釜采出考克，并恢復(fù)正常投料量，打開干燥塔進(jìn)料預(yù)熱器E14107出汽疏水器前后閥門，打開進(jìn)汽閥門。塔頂采出的水和氯苯經(jīng)水氯苯分離器E14109分離后氯苯去氯苯大罐V14106,水去廢水靜置罐V14108A；塔釜采出經(jīng)采出冷卻器E14106冷卻后去干后一硝貯罐V14113A供精餾崗位使用。7.1.3.2.5當(dāng)干燥塔釜有采出后，關(guān)閉干燥塔塔釜采出管和采出冷卻器E14106保溫進(jìn)出汽閥門并打開采出冷卻器E14106進(jìn)出水閥門。7.1.41#A/B精餾塔7.1.4.1.抽真空7.1.4.1.1精餾塔抽真空7.1.4.1.1.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開1#A/B精餾塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精餾塔真空包V14205、V14208底部放料閥門，關(guān)閉1#A/B精餾塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精餾塔真空包V14205、V14208放料U形管短路閥門，關(guān)閉富對位罐V14306上1#A/B精餾塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精餾塔真空包V14205、V14208的放料閥門，關(guān)閉1#A/B精餾塔塔釜至殘液罐V14229的閥門。7.1.4.1.1.2與硝化崗位聯(lián)系，向氯苯高位罐V14206進(jìn)氯苯，待有回流停止進(jìn)氯苯，打開尾氣冷卻器E14225冷卻水進(jìn)出水閥門，打開氯苯高位罐V14206至尾氣冷卻器E14225的閥門，打開尾氣冷卻器E14225的放料閥。7.1.4.1.1.3檢查液環(huán)泵P14203A或P14203B或P14203C及油箱內(nèi)有無余水，有水放盡。打開液環(huán)泵油箱溢流閥門和油箱進(jìn)料閥門，打開氯苯高位罐V14206底部放料閥，向液環(huán)泵P14203A或P14203B或P14203C內(nèi)加氯苯。7.1.4.1.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異?，F(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，啟動液環(huán)泵。7.1.4.1.1.5液環(huán)泵P14203A或P14203B或P14203C啟動后，待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作情況，無異?，F(xiàn)象后再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常情況下液環(huán)泵兩用一備。7.1.4.1.1.6空塔剛抽真空時，排出氣體量大，易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出，要及時補(bǔ)加氯苯，當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實物投料。7.1.4.1.2脫焦塔抽真空7.1.4.1.2.1在1#A/B精餾塔C14202、C14204抽真空過程中，關(guān)閉脫焦釜上排空閥，打開脫焦真空包V14203底部放料閥，關(guān)閉脫焦真空包V14203放料U形管的管路閥門，關(guān)閉富鄰硝罐V14202上脫焦真空包V14203放料閥，關(guān)閉脫焦塔至焦油罐的閥門。7.1.4.1.2.2檢查液環(huán)泵P14205A或B及油箱內(nèi)有無余水，有水放盡。打開液環(huán)泵油箱溢流閥門和油箱進(jìn)料閥門，打開氯苯高位罐V14206底部放料閥，向液環(huán)泵P14205A或B內(nèi)加氯苯。7.1.4.1.2.3當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異?，F(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，啟動液環(huán)泵。7.1.4.1.2.4液環(huán)泵P14205A或B啟動后，待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作情況，無異常現(xiàn)象后再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常情況下液環(huán)泵兩用一備。7.1.4.1.2.5空塔剛抽真空時，排出氣體量大，易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出，要及時補(bǔ)加氯苯，當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實物投料。7.1.4.2實物投料7.1.4.2.1打開1＃A/B精餾塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C進(jìn)出口閥門，關(guān)閉1＃A/B精餾塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C的放空閥，啟動1＃A/B精餾塔一冷水泵P14213A或P14213B或P14213C。操縱閃蒸包液位在40-60%。7.1.4.2.2打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有水溢流時，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B的進(jìn)出口閥門，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B出口管線上至1＃A/B精餾塔再冷器E14202、E14205的閥門，啟動再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有回水時，關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，打開補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥前后閥門，設(shè)定補(bǔ)水溫度為70℃，同時打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)汽閥，在循環(huán)高溫?zé)崴銿14204中配制70℃的熱水,當(dāng)出水溫度達(dá)到70℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門。7.1.4.2.3若是空塔狀態(tài)下，現(xiàn)在需先向精餾塔進(jìn)料。當(dāng)塔系統(tǒng)真空度達(dá)絕壓≤10kPa時(真空包上)，打開硝基氯苯液下泵P14114A或P14114B的出口閥門，打開進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始進(jìn)料量為6.5t/h。啟動進(jìn)料泵P14114A或P14114B，向1＃A/B精餾塔C14202、C14204內(nèi)進(jìn)一硝。7.1.4.2.4當(dāng)塔釜液位≥60%時，打開1＃A/B精餾塔再沸器E14201、E14204出汽疏水器前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開1＃A/B精餾塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa,再打開中壓汽分配臺V14227至1＃A/B精餾塔管線上的閥門，對1＃A/B精餾塔C14202、C14204進(jìn)行加熱。依照塔釜溫度通過調(diào)節(jié)閥緩慢升高加熱蒸汽壓力，最終操縱加熱蒸汽壓力1.85-2.05MPa，塔頂塔釜壓力差6-12kPa。在加熱同時，要適當(dāng)布料，使塔釜液位保持在60-90%。7.1.4.2.5當(dāng)塔頂溫度迅速上升時，再冷器放料U形管有液封后，打開富對位罐V14306上1#A/B精餾塔再冷器E14202、E14205及1#A/B精餾塔真空包V14205、V14208的放料閥門開始全回流操作。在全回流過程中，使塔釜液位保持在75%為佳。7.1.4.2.6全回流一段時刻后，取塔頂塔釜物料樣測其結(jié)晶點，并送分析室做成分分析（氣相色譜）。7.1.4.2.7若塔頂或塔釜結(jié)晶點達(dá)不到要求的情況下，連續(xù)回流，此間精餾塔可少進(jìn)料，塔頂少出。7.1.4.2.8當(dāng)塔頂結(jié)晶點≥70℃，塔釜結(jié)晶點≥31.5℃，打開塔頂采出調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門、塔釜采出調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門，分不向塔頂采出罐V14306和脫焦塔C14201采出物料。7.1.4.2.9塔釜采出正常后，打開一硝進(jìn)料預(yù)熱器E14227出汽疏水器前后閥門,關(guān)閉副道閥門，然后再打開進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥前后門,設(shè)定初始加熱壓力為0.6MPa,通過調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)預(yù)熱蒸汽壓力,使進(jìn)料溫度維持在162℃左右。7.1.4.2.10在采出過程中，逐步調(diào)整進(jìn)料量穩(wěn)定至6.5t/h，同時加大塔頂塔釜采出量至平衡量。塔頂采出至富對位罐V14306供結(jié)晶使用；塔釜采出至脫焦塔C14201。7.1.4.3脫焦塔C14201、C14203操作7.1.4.3.1當(dāng)脫焦塔真空度在97kPa以上后，打開脫焦系統(tǒng)循環(huán)熱水箱V14201的進(jìn)水閥，當(dāng)循環(huán)熱水箱V14201有溢流水時，打開循環(huán)熱水泵P14201A或P14201B進(jìn)出口閥門，打開管線上至脫焦塔頂冷凝器E14214、E14216的閥門，啟動循環(huán)熱水泵P14201A或P14201B，向脫焦塔頂冷凝器E14214、E14216進(jìn)水。打開循環(huán)熱水冷卻器E14226出水閥門，打開進(jìn)水調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始溫度為32℃。出水經(jīng)循環(huán)熱水冷卻器E14226冷卻后回到循環(huán)水箱V14201，循環(huán)水溫操縱在30－50℃。7.1.4.3.2打開1#A/B精餾塔塔釜采出調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始采出值為1.0t/h。當(dāng)脫焦塔C14201、C14203塔釜液位達(dá)到30%（儀表指示值，實際液位在加熱盤管之上），先打開加熱蒸汽出汽疏水器前后閥，關(guān)閉副道，再打開加熱蒸汽進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道，設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa。通過調(diào)節(jié)閥對脫焦塔進(jìn)行緩慢加熱，最終操縱加熱蒸汽壓力為0.9－1.3MPa。7.1.4.3.3待脫焦塔塔頂溫度迅速上升后，脫焦塔塔釜液位在20%以上，打開富鄰硝罐V14202上脫焦真空包V14203放料閥，同時脫焦塔塔頂開始適量采出，采出量大小以平衡脫焦塔塔釜液位為準(zhǔn)。脫焦塔液位≥20%（儀表指示值，實際液位在加熱排管以上）。脫焦塔塔頂采出至鄰硝成品罐。7.1.4.3.4脫焦釜排放焦油操作7.1.4.3.4.1依照干后一硝中的二硝含量和精餾塔進(jìn)料量，1#A/B脫焦塔C14201、C14203每隔15～40天排放一次焦油。7.1.4.3.4.2關(guān)閉塔釜采出調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)閥前后閥門，調(diào)節(jié)加熱調(diào)節(jié)閥，降低1#A/B精餾塔C14202、C14204加熱壓力，調(diào)節(jié)進(jìn)料調(diào)節(jié)閥，降低1#A/B精餾塔C14202、C14204保進(jìn)料量，1＃A/B精餾塔C14202、C14204維持持全回流狀態(tài)，液位低時要及時補(bǔ)料。7.1.4.3.4.3操縱脫焦塔C14201、C14203采出量在1.5～2.5t／h，降低脫焦塔C14201、C14203釜液位，待液位降至儀表指示值為2-5%時（實際液位在加熱排管以上），關(guān)閉加熱進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉加熱出汽疏水器前后閥門，打開脫焦塔C14201、C14203出汽排汽閥門，關(guān)閉脫焦塔C14201、C14203采出調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門，塔釜在保持真空的狀態(tài)下自然降溫。在降液位過程中要及時到現(xiàn)場觀看脫焦釜液位。禁止將液位降至加熱排管以下。7.1.4.3.4.4在降脫焦釜溫期間，將焦油罐V14218真空抽好。抽真空用備用的脫輕塔液環(huán)真空泵P14212A或B。7.1.4.3.4.5當(dāng)脫焦塔C14201、C14203釜溫降至110℃以下時，先關(guān)閉脫焦塔C14201、C14203頂真空管與脫焦塔液環(huán)真空泵P14205A或B相連的考克，然后再打開脫焦塔C14201、C14203塔釜上的排空閥。7.1.4.3.4.6脫焦塔C14201、C14203真空放完后，打開焦油罐V14218上的抽焦油考克，然后再開脫焦釜底部的排焦油考克，向焦油罐抽焦油，一次性抽完。在抽焦油過程中要在現(xiàn)場觀看，禁止將焦油抽到真空泵內(nèi)。7.1.4.3.4.7焦油出空后，將脫焦釜上的排空閥關(guān)閉，利用抽焦油用的脫輕塔液環(huán)真空泵P14212A或B將其真空抽好。7.1.4.3.4.8當(dāng)脫焦真空度抽至97kPa以上后，先關(guān)閉脫焦釜底部排焦油閥、焦油罐V14218上抽焦油閥和焦油罐V14218抽真空真空閥，然后再停抽焦油用的脫輕塔液環(huán)真空泵P14212A或B，并將液環(huán)泵P14212A或B的放料閥打開，將氯苯放盡。7.1.4.3.4.9打開焦油罐V14218排空閥，通知包裝包焦油，每次排放焦油必須取樣分析二硝和總酚等，二硝含量操縱在50％-60%,酚含量不得超過2500mg/l。焦油罐V14218內(nèi)的保溫汽進(jìn)出汽閥門在沒有專門通知的情況下，不同意開。7.1.4.3.4.10打開脫焦塔C14201、C14203塔頂至脫焦液環(huán)真空泵P14205A或B的抽真空閥，開始向脫焦塔C14201、C14203進(jìn)料。7.1.52#塔7.1.5.1.抽真空7.1.5.1.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開2#精餾塔再冷器E14207及2#精餾塔真空包V14210底部放料閥門，關(guān)閉2#精餾塔再冷器E14207及2#精餾塔真空包V14210放料U形管短路閥門，關(guān)閉富對位罐V14306上2#精餾塔再冷器E14207及2#精餾塔真空包V14210的放料閥門，關(guān)閉塔釜至殘液罐的閥門。7.1.5.1.2與硝化崗位聯(lián)系，向氯苯高位罐V14206進(jìn)氯苯，待有回流停止進(jìn)氯苯，打開尾氣冷卻器E14225冷卻水進(jìn)出水閥門，打開氯苯高位罐V14206至尾氣冷卻器E14225的閥門，打開尾氣冷卻器E14225的放料閥。7.1.5.1.3檢查液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱內(nèi)有無余水，有水放盡。關(guān)閉液環(huán)泵油箱溢流考克，打開氯苯高位罐V14206底部放料閥，向液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C內(nèi)加氯苯。7.1.5.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異常現(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，合上電源，啟動液環(huán)泵。7.1.5.1.5液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C啟動后，待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作情況，無異常現(xiàn)象后再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常情況下液環(huán)泵兩用一備。7.1.5.1.6空塔剛抽真空時，排出氣體量大，易將液環(huán)泵內(nèi)氯苯帶出，要及時補(bǔ)加氯苯，當(dāng)塔內(nèi)真空達(dá)到工藝要求后，預(yù)備進(jìn)行實物投料。7.1.5.2實物投料7.1.5.2.1打開2＃精餾塔一冷水泵P14215A或P14215B進(jìn)出口閥門，關(guān)閉2＃精餾塔一冷水泵P14215A或P14215B的放空閥，啟動2＃精餾塔一冷水泵P14215A或P14215B。操縱閃蒸包液位在40-60%。7.1.5.2.2打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有水溢流時，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B的進(jìn)出口閥門，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B出口管線上至2＃精餾塔再冷器E14207的閥門，啟動再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有回水時，關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，打開補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥前后閥門，設(shè)定補(bǔ)水溫度為70℃，同時打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)汽閥，在循環(huán)高溫?zé)崴銿14204中配制70℃的熱水。當(dāng)出水溫度達(dá)到70℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門。7.1.5.2.3若是空塔狀態(tài)下，當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥90kPa時(真空包上)，打開低油罐液下泵P14315的出口閥門，打開進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始進(jìn)料量為6.0t/h。啟動進(jìn)料泵P14315，向2＃精餾塔C14206內(nèi)進(jìn)低油。7.1.5.2.4當(dāng)塔釜液位≥60%時，打開2＃精餾塔再沸器E14206出汽疏水器前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開2＃精餾塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa,再打開中壓汽分配臺V14227至2＃精餾塔管線上的閥門，對2＃精餾塔C14206進(jìn)行加熱。依照塔釜溫度通過調(diào)節(jié)閥緩慢升高加熱蒸汽壓力，最終操縱加熱蒸汽壓力1.85-2.05MPa，塔頂塔釜壓力差6-12kPa。在加熱同時，調(diào)節(jié)進(jìn)料量，使塔釜液位保持在60-90%。7.1.5.2.5當(dāng)塔頂溫度迅速上升時，再冷器放料U形管有液封后，打開富對位罐V14306上2#精餾塔再冷器E14207及2#精餾塔真空包V14210的放料閥門，開始全回流操作。在全回流過程中，使塔釜液位保持在75%為佳。7.1.5.2.6全回流一段時刻后，取塔頂塔釜物料樣測其結(jié)晶點，并送分析室做成分分析（氣相色譜）。7.1.5.3當(dāng)塔頂結(jié)晶點≥65℃，塔釜結(jié)晶點≥26℃并小于31.5℃，打開塔頂采出調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門向塔頂采出罐采出物料，打開塔釜采出去富鄰硝罐V14202的閥門，關(guān)閉塔釜采出去1＃A/B脫焦塔再沸器E14211、E14212的閥門，打開2#塔出料泵P14222A或P14222B的進(jìn)出口閥門，打開塔釜采出調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門，啟動2#塔出料泵P14222A或P14222B，用2#塔出料泵P14222A或P14222B將物料打至富鄰硝罐V14202。當(dāng)塔釜物料結(jié)晶點≥31.5℃時，打開塔釜至1＃A/B脫焦塔釜再沸器E14211、E14212的閥門，關(guān)閉至富鄰硝罐V14202的閥門，將塔釜采出轉(zhuǎn)往1#A或1#B脫焦塔再沸器E14211、E14212?，F(xiàn)在2#精餾塔C14206進(jìn)入連續(xù)進(jìn)料連續(xù)采出操作狀態(tài)。7.1.5.4在塔頂或塔釜結(jié)晶點達(dá)不到要求的情況下，連續(xù)回流，此間精餾塔可少進(jìn)進(jìn)料，塔頂少采。7.1.5.5在采出過程中，逐步調(diào)整進(jìn)料量至7500kg/h，最終低油進(jìn)料量依照低油量平衡，同時加大塔頂塔釜采出量至平衡量。7.1.6間位塔7.1.6.1抽真空7.1.6.1.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開脫輕塔再冷器E14221及脫輕塔真空包V14226底部放料閥門，關(guān)閉脫輕塔再冷器E14221及脫輕真空包V14226放料U形管短路閥門，關(guān)閉脫輕塔塔頂輕組分罐V14211上脫輕塔再冷器E14221及脫輕塔真空包V14226的放料閥門，關(guān)閉塔釜至間位油罐V14304的放料閥，打開脫輕塔塔頂輕組分罐V14211上的排空閥門。7.1.6.1.2與硝化崗位聯(lián)系，向氯苯高位罐V14206進(jìn)氯苯，待有回流停止進(jìn)氯苯，打開尾氣冷卻器E14225冷卻水進(jìn)出水閥門，打開氯苯高位罐V14206至尾氣冷卻器E14225的閥門，打開尾氣冷卻器E14225的放料閥。7.1.6.1.3檢查液環(huán)泵P14212A或B及油箱內(nèi)有無余水，有水放盡。打開液環(huán)泵油箱溢流閥門和油箱進(jìn)料閥門，打開氯苯高位罐V14206底部放料閥，向液環(huán)泵P14212A或B內(nèi)加氯苯。7.1.6.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異?，F(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，合上電源，啟動液環(huán)泵。7.1.6.1.5液環(huán)泵P14212A或B啟動后，待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作情況，無異?，F(xiàn)象后再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常情況下液環(huán)泵一用一備。7.1.6.2實物投料7.1.6.2.1打開循環(huán)熱水箱V14201的進(jìn)水閥，當(dāng)循環(huán)熱水箱V14201有溢流水時，打開循環(huán)熱水泵P14201A或B進(jìn)出口閥門，打開管線上至脫輕塔頂冷凝器E14219及脫輕塔再冷器E14221的閥門，啟動循環(huán)熱水泵P14201A或B，向脫輕塔頂冷凝器E14219、脫輕塔再冷器E14216進(jìn)水。打開循環(huán)熱水冷卻器E14226出水閥門，打開進(jìn)水調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始溫度為32℃，循環(huán)水溫操縱在30－50℃。7.1.6.2.2若是空塔狀態(tài)下，當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥88kPa時，打開間位低油罐液下泵P14313出口閥門，打開脫輕塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始流量為95kg/h，啟動進(jìn)料泵，向脫輕塔C14207內(nèi)進(jìn)料。7.1.6.2.3當(dāng)塔釜液位≥60%時，打開脫輕塔再沸器E14208出汽疏水器前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開脫輕塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa,再打開中壓汽分配臺V14227至脫輕塔管線上的閥門，對脫輕塔C14207進(jìn)行加熱。依照塔釜溫度通過調(diào)節(jié)閥緩慢升高加熱蒸汽壓力，并通過調(diào)節(jié)閥緩慢升高加熱蒸汽壓力，最終操縱加熱蒸汽壓力1.2MPa。在加熱同時，調(diào)節(jié)進(jìn)料量，使塔釜液位保持在60-90%。7.1.6.2.4當(dāng)塔頂溫度迅速上升時，再冷器放料U形管有液封后，打開脫輕塔塔頂輕組分罐V14211上脫輕塔再冷器E14221及脫輕塔真空包V14226的放料閥門，開始全回流操作。在全回流過程中，使塔釜液位保持在85%為佳。7.1.6.3間位塔C14208的操作7.1.6.3.1抽真空7.1.6.3.1.1關(guān)閉塔系統(tǒng)的進(jìn)料、采出閥，打開間位塔再冷器E14210及間位塔真空包V14215底部放料閥門，關(guān)閉間位塔再冷器E14210及間位塔真空包V14215放料U形管短路閥門，關(guān)閉富間位油罐V14312上間位塔再冷器E14210及脫輕塔真空包V14215的放料閥門,關(guān)閉塔釜至脫輕塔塔釜采出罐V14212的放料閥。7.1.6.3.1.2與硝化崗位聯(lián)系，向氯苯高位罐V14206進(jìn)氯苯，待有回流停止進(jìn)氯苯，打開尾氣冷卻器E14225冷卻水進(jìn)出水閥門，打開氯苯高位罐V14206至尾氣冷卻器E14225的閥門，打開尾氣冷卻器E14225的放料閥。7.1.6.3.1.3檢查液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C及油箱內(nèi)有無余水，有水放盡。打開液環(huán)泵油箱溢流閥門和油箱進(jìn)料閥門，打開氯苯高位罐V14206底部放料閥，向液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C內(nèi)加氯苯。7.1.6.3.1.4當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時，用手盤動液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無異?，F(xiàn)象，則打開冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥，合上電源，啟動液環(huán)泵。7.1.6.3.1.5液環(huán)泵P14209A或P14209B或P14209C啟動后，待其運(yùn)行數(shù)秒，觀看液環(huán)泵工作情況，無異?，F(xiàn)象后再慢慢打開液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；啟動氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。正常情況下液環(huán)泵兩用一備。7.1.6.3.2實物投料及平衡操作7.1.6.3.2.1打開間位塔一冷水泵P14216A或P14216B進(jìn)出口閥門，關(guān)閉間位塔一冷水泵P14216A或P14216B的放空閥，啟動間位塔一冷水泵P14216A或P14216B。操縱閃蒸包液位在40-60%。7.1.6.3.2.2打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有水溢流時，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B的進(jìn)出口閥門，打開再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B出口管線上至間位塔再冷器E14210的閥門，啟動再冷器熱水循環(huán)泵P14202A或P14202B，當(dāng)循環(huán)高溫?zé)崴銿14204有回水時，關(guān)閉補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥副道閥門，打開補(bǔ)水調(diào)節(jié)閥前后閥門，設(shè)定補(bǔ)水溫度為70℃，同時打開循環(huán)高溫?zé)崴銿14204的補(bǔ)汽閥，在循環(huán)高溫?zé)崴銿14204中配制70℃的熱水。當(dāng)出水溫度達(dá)到70℃后,關(guān)閉補(bǔ)汽閥門。7.1.6.3.2.3若是空塔狀態(tài)下，當(dāng)塔系統(tǒng)真空度≥88kPa時，打開間位塔進(jìn)料泵P14210出口閥門，打開進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始進(jìn)料量為500kg/h，啟動間位塔進(jìn)料泵P14210，向間位塔C14208內(nèi)進(jìn)料。7.1.6.3.2.4當(dāng)塔釜液位≥60%時，打開間位塔再沸器E14209出汽疏水器前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開間位塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始加熱壓力為0.5MPa,再打開中壓汽分配臺V14227至間位塔管線上的閥門，對間位塔C14209進(jìn)行加熱。依照塔釜溫度通過調(diào)節(jié)閥緩慢升高加熱蒸汽壓力，最終操縱加熱蒸汽壓力1.85-2.05MPa，塔頂塔釜壓力差6－12kPa。在加熱同時，調(diào)節(jié)進(jìn)料量，使塔釜液位保持在60-90%。7.1.6.3.2.5當(dāng)塔頂溫度迅速上升時，再冷器放料U形管有液封后，打開富間位油罐V14312上間位塔再冷器E14210及脫輕塔真空包V14215的放料閥門，開始全回流操作。在全回流過程中，使塔釜液位保持在85%為佳。7.1.7結(jié)晶7.1.7.1取儲罐物料，并測其結(jié)晶點。7.1.7.2打開總進(jìn)汽閥和總進(jìn)水閥，打開結(jié)晶器及相應(yīng)進(jìn)料、放油、排空、回流管線的保溫汽進(jìn)出汽閥門。7.1.7.3打開熱水中間罐V14315A或V14315B的連通閥門，打開循環(huán)水泵進(jìn)口閥門、加水調(diào)節(jié)閥前后閥門和加水調(diào)節(jié)閥副道閥門，啟動循環(huán)水泵后緩慢打開泵出口閥門，給結(jié)晶器E14301I-N加水至結(jié)晶器水箱V14301I-N溢流口有水流出為止，關(guān)閉加水調(diào)節(jié)閥副道閥門，當(dāng)熱水中間罐V14315A或V14315B內(nèi)液位達(dá)到儲罐1/2時，打開熱水泵P14309A或P14309B或P14309C進(jìn)口閥門，打開熱水中間罐V14315A或V14315B的出口閥門，啟動熱水泵P14309A或P14309B或P14309C后緩慢打開泵出口閥門，將水打往循環(huán)水站。7.1.7.4打開混合器M14301I-N進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始加熱溫度為低油塔頂采出物料凝固點加6℃。將水溫設(shè)定溫度后，關(guān)閉進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥。7.1.7.5關(guān)閉結(jié)晶器E14301I-N底部放油閥和廢氣閥，打開結(jié)晶器頂部進(jìn)料閥和回流閥。7.1.7.6打開低油罐液下泵P14311出口閥門，啟動進(jìn)料泵P14311，向結(jié)晶器E14301I-N進(jìn)料，當(dāng)物料從溢流管溢流時，停低油罐液下泵P14311，關(guān)閉低油罐液下泵P14311出口閥門，關(guān)閉結(jié)晶器頂部進(jìn)料閥和回流閥，并打開廢氣閥。7.1.7.7打開結(jié)晶器E14301I-N加水調(diào)節(jié)閥，按工藝規(guī)定的降溫曲線進(jìn)行，操縱閥門的開度，降溫操作。7.1.7.8當(dāng)水溫降到維持溫度時,維持一定的時刻,等料溫與水溫相差3℃～5℃時,打開結(jié)晶器底部放油閥，打開間位低油放料閥,放間位低油，間位低油全部放到間位低油罐。7.1.7.9間位低油放30min后，關(guān)閉結(jié)晶器E14301I-N間位低油放料閥，打開低油放料閥，打開進(jìn)汽調(diào)節(jié)閥，按工藝規(guī)定曲線升溫。7.1.7.10當(dāng)水溫升到66℃時，關(guān)閉低油放料閥，打開高油放料閥，接著升溫，當(dāng)水溫升到84℃時維持。7.1.7.11操縱水溫在84℃±2℃間維持，直到高油終點結(jié)晶點達(dá)到81.5℃以上時，關(guān)閉間位低油放料閥和底部閥，開汽化料，水溫不得超過96℃，當(dāng)?shù)撞苛蠝厣?3℃時，打開結(jié)晶器底部閥和對硝成品閥，打開對硝成品罐V14308A-D上對應(yīng)成品閥，將對硝成品化到對硝成品罐V14308A-D。7.1.7.12計量對硝成品罐V14308A-D體積和取樣送車間分析室測其結(jié)晶點。7.2正常停車順序7.2.1混酸7.2.1.1短時刻停車，停98％硫酸泵P14503A或P14503B、98％硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B，關(guān)閉98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B的進(jìn)出口閥門。關(guān)閉硫酸、硝酸、廢酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及調(diào)節(jié)閥前后閥門。7.2.1.2若長時刻停車，先停98％硫酸泵P14503A或P14503B、98％硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B，關(guān)閉98%硫酸泵P14503A或P1