LNPFKL-2021100遼寧省中藥木通（三葉木通）配方顆粒標準

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標準LNPFKL-20210100木通（三葉木通）配方顆粒Mutong（Sanyemutong）Peifangkeli【來源】本品為木通科植物三葉木通Akebiatrifoliata(Thumb.)Koidz.的干燥藤莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∧就ǎㄈ~木通）飲片6000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.4%~13.7%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為黃色至黃棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.2g，研細，加70%甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取木通對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取木通苯乙醇苷B對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取供試品溶液和對照藥材溶液各10μl、對照品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷?甲醇-水（30︰10︰1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.1%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為30℃；檢測波長為326nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～53→497→965～64→696→946～126→1094→9012～1610→1590→8516～2015→2085→8020～2420→2580→7524～2725→2675→7427～2826→7074→3028～30703030～3170→330→97參照物溶液的制備取木通（三葉木通）對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加水25ml，加熱回流60分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項下對照品溶液作為對照品參照物溶液。再取綠原酸對照品、新綠原酸對照品、隱綠原酸對照品，精密稱定，分別加30%甲醇制成每1ml含綠原酸0.15mg、新綠原酸0.15mg、隱綠原酸0.1mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測定】項。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中峰1，峰2，峰3，峰6的保留時間應(yīng)分別與新綠原酸對照品、隱綠原酸對照品、綠原酸對照品、木通苯乙醇苷B對照品參照物色譜峰的保留時間相一致。與綠原酸參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算峰4、5與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：1.25（峰4）、1.35（峰5）。對照特征圖譜峰1：新綠原酸；峰2：隱綠原酸；峰3（S）：綠原酸；峰6：木通苯乙醇苷B參考色譜柱：BEHShieldRP18，100mm×2.1mm,1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于30.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%甲酸溶液（17：83）為流動相；檢測波長為330nm。理論板數(shù)按木通苯乙醇苷B峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取木通苯乙醇苷B對照品適量，精密稱定，加30%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入30%甲醇15ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用30%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精