LNPFKL-2021117遼寧省中藥白蘞配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210117白蘞配方顆粒BailianPeifangkeli【來源】本品為葡萄科植物白蘞Ampelopsisjaponica（Thunb．）Makino的干燥塊根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳“滋`飲片4000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為13%～20%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S白色至灰棕色的顆粒；氣微，味甘?！捐b別】取本品2g，研細(xì)，加乙醇30ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取白蘞對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液20μl、對(duì)照藥材溶液15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（6∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動(dòng)相A；以0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；柱溫為25℃；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～83978～153→597→9515～3559535～405→2095→8040～702080參照物溶液的制備取白蘞對(duì)照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇25ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取兒茶素對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含30μg溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，加50%甲醇20ml，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)4個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的4個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，與兒茶素對(duì)照品參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，峰1的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±15%范圍之內(nèi)，峰2和峰4的相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.34（峰1）、0.48（峰2）、1.09（峰4）。對(duì)照特征圖譜峰1：沒食子酸峰3（S）：兒茶素參考色譜柱Luna（2）100?C18，250mm×4.6mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于12.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.2%磷酸溶液（8：92）為流動(dòng)相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按兒茶素峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。對(duì)照品溶液的制備取兒茶素對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率600W，頻率40kHz）10分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試