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PAGEPAGE4中國石油大學(華東)現(xiàn)代遠程教育實驗報告課程名稱:有機化學實驗名稱:乙酸乙酯的合成實驗形式:在線模擬+現(xiàn)場實提交形式:在線提交實驗報告學生姓名: 高明杰 學號:年級專業(yè)層次:年級專業(yè)層次:網(wǎng)絡16秋環(huán)境工程技術(shù)高起專學習中心:ft東濟南明仁學習中心一、實驗目的掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。學會回流反應裝置的搭制方法。復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物與乙醇反應制取,也可由乙酸鈉與一、實驗目的掌握酯化反應原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。學會回流反應裝置的搭制方法。復習蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作二、實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物與乙醇反應制取,也可由乙酸鈉與0.3%即可。其反應為:分餾柱進行分餾三、儀器與試劑50ml鐵架臺,膠管等四、實驗步驟14.3ml23ml%乙醇,在搖動中慢慢加入7.5ml濃硫酸,加入沸石,裝上回流冷凝管,水浴加熱,水浴沸騰,溶液沸騰,冷凝管內(nèi)有無色液0.5h,稍冷。加入沸石,改為蒸餾裝置,水浴加熱蒸餾,液體沸騰,收集餾出液至無液體蒸出。停止加熱,配制飽和Na2CO3瓶內(nèi)剩余液體為無色,蒸出液體為無色透明有香味液體,向蒸出液體中加入飽和Na2CO3pH試紙檢驗上層有機層,有氣泡冒出,液體分層,上下層均為無色透明液體,用試紙檢驗呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液,靜置,取上層,加入10ml飽和氯化鈉洗滌,靜置后取上層,加入10ml飽和氯化鈣洗滌,靜置再取上層,加入10ml飽和氯化鈣洗滌。靜置后取上層,轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶,加入3g30min,粗底物無色澄清透亮,MgSO450ml圓底燒瓶,加入沸石,安裝好蒸餾裝置,水浴加熱,收73~7873℃開始換錐78五、實驗數(shù)據(jù)(現(xiàn)象)無色液體,有香味,錐形瓶質(zhì)量31.5g,共43.2g,產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g;折射率1.3710,1.3720,1.3715。六、分析及結(jié)論第一次 第二次 第三次 平均折射率 1.3710 1.3720 1.3715 1.3715七、思考題乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時,為什么要用小火加熱?別除去的是原蒸餾液中的什么成分?答:溫度不宜過高,否則會增加副產(chǎn)物乙醚的含量。滴加速度太快會使醋酸和乙醇來不及作用而被蒸出。同時,反應液的溫度會迅速下降,不利于酯的生成,使產(chǎn)量降低2.答:用碳酸鈉飽和溶液除去醋酸,亞硫酸等酸性雜質(zhì)后,碳酸鈉必須洗去,否則下一步用飽和化鈣溶液洗去乙醇時,會產(chǎn)生絮狀的碳酸鈣沉淀,造成分離的困難。
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