全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

---全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)全自動(dòng)凱氏定氮儀I文件編號(hào)：I第1版全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)1.目的確保全自動(dòng)凱氏定氮儀在校準(zhǔn)期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)及檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。定期對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查。核查頻次每月一次。核查條件3.1外觀儀器表面應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器各功能按鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無(wú)松動(dòng)，顯示應(yīng)清晰完整。儀器銘牌應(yīng)標(biāo)明其制造廠名、商標(biāo)、名稱(chēng)、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)以及出廠日期、銘牌應(yīng)清晰。3.2試劑3.2.1硼酸溶液（20g/L）：稱(chēng)取20.00g的硼酸，用蒸餾水溶解并定容至1000mL容量瓶，搖勻備用；然后按100：1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑，混合均勻。3.2.2氫氧化鈉溶液（400g/L）：稱(chēng)取400.00g氫氧化鈉，用蒸餾水溶解并定容至1000mL容量瓶中，搖勻備用。3.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（1/2H2SO4）］,量取2.73mL濃硫酸（密度為1.8419g/mL），蒸餾水稀釋并定容至1000mL容量瓶。搖勻，標(biāo)定合格后使用。3.2.4硫酸銨：優(yōu)級(jí)純（純度99.5%以上）；全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)全自動(dòng)凱氏定氮儀文件編號(hào)：第1版3.2.5甲基紅-乙醇溶液：稱(chēng)取0.1g甲基紅溶于無(wú)水乙醇中，定容至100mL。3.2.6溴甲酚綠-乙醇溶液；稱(chēng)取0.1g溴甲酚綠溶于無(wú)水乙醇中，定容至100mL。3.2.7混合指示劑：1份甲基紅-乙醇溶液與5份溴甲酚綠-乙醇溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。核查內(nèi)容4.1利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查精確稱(chēng)取0.2~0.5g有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（奶粉中蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），按照HYY-ZY22-2013《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》測(cè)定，每樣品測(cè)量三次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中蛋白質(zhì)的含量或含氮量，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值比較，確定自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定結(jié)果是否在該標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。若測(cè)定結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，則需分析原因，按照《不符合工作控制程序》采取糾正措施。4.2單點(diǎn)比對(duì)實(shí)驗(yàn)將奶粉中蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)樣3.1g（精確至0.0001g）左右，力口水溶解并定容至100mL，搖晃均勻后取5g（精確至0.0001g）依據(jù)HYY-ZY22-2013《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)》5.2.1、5.2.2操作，并計(jì)測(cè)量值。與此同時(shí)稱(chēng)取5g（精確至0.0001g）核桃乳樣品，測(cè)定結(jié)果與奶粉稀釋液進(jìn)行比較，確定誤差在可接受范圍內(nèi)仗=2相對(duì)擴(kuò)展不確定度6.0%）。全自動(dòng)凱氏定氮儀期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)全自動(dòng)凱氏定氮儀文件編號(hào)：第1版4.3重復(fù)性按照日常的測(cè)量條件下，測(cè)量所選奶粉中蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，重復(fù)性條件下測(cè)量7次，按式(1)計(jì)算測(cè)量結(jié)果重復(fù)性。1Y(Xi-X)RSD==i(1)X\n-1式中：RSD——測(cè)量重復(fù)性，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；X;——第i次測(cè)得的結(jié)果；X——7次測(cè)量結(jié)果的平均值