藥物溶出度、脆碎度檢測課件

藥學綜合大實驗（二）05十二月2022片劑藥物溶出度、脆碎度檢測2實驗目的

1．掌握智能溶出儀和脆碎度檢測儀的使用方法。2．掌握測定片劑溶出度和脆碎度的操作步驟、結果計算和判定標準。3酸片采用pH4.5醋酸鹽緩沖液作溶劑；相反，弱堿性藥物選用人工腸液，如苯丙胺片、甲苯磺丁脲片；對溶解度甚小的如灰黃霉素片，則采用苯、氯苯和0.02%吐溫-80水溶液的兩相溶劑。（3）溫度：對溶解度和溶解速度有影響。37±0.5℃（4）攪拌速度：5.0～150rpm，取樣時要注意在中間。（5）測定方法靈敏度要高。3）影響因素（1）藥物本身的粒子大?。河∷俣扔?，晶型，無定型比結晶型藥物溶解度大。（2）制劑中的賦性劑會影響溶出度。（3）壓片壓力的影響：（4）貯存期的影響

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片劑脆碎度指的是片劑受到震動或磨擦之后容易引起碎片、頂裂、破裂等。脆碎度反映片劑的抗磨損震動能力，也是片劑質量標準檢查的重要項目。根據(jù)定義可以看出它檢查的關鍵是片劑的看磨損震動的能力。具體檢查方法參照藥典為：片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹風機吹去脫落的粉末，精密稱重，置圓筒中，轉動100次。取出，同法除去粉末，精密稱重，減失重量不得過1%，且不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。本試驗一般僅作1次。如減失重量超過1%時，可復檢2次，3次的平均減失重量不得過1%，并不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片。如供試品的形狀或大小使片劑在圓筒中形成不規(guī)則滾動時，可調(diào)節(jié)圓筒的底座，使與桌面成約10°角，試驗時片劑不再聚集，能順利下落。對泡騰片及口嚼片等易吸水的制劑，操作時應注意防止吸濕（通?？刂葡鄬穸刃∮?0%）。6實驗內(nèi)容

（一）實驗材料與設備1.實驗材料:

阿司匹林腸溶衣片、牛黃解毒片、稀鹽酸、0.1mol/L鹽酸、0.2mol/磷酸鈉溶液、0.4%氫氧化鈉溶液、稀硫酸、去離子水。2.實驗儀器:

智能溶出儀、片劑脆碎度檢測儀、天平、T6型紫外分光光度計、容量瓶（50mL、25mL）、移液管（10mL、1mL）、燒杯（100mL）、注射器（10mL）、0.22μm微孔濾膜。（二）實驗部分1、溶液配制（1）0.1mol/L鹽酸：取8.3mL鹽酸放入去離子水中并定容至1000mL。（2）稀硫酸：取硫酸100ml，加水稀釋至1000ml，即得。7

2、儀器準備智能溶出儀：（1）開機前，安裝槳桿使槳葉底部距溶出杯為25mm±2mm。將水注入水箱中，向溶出杯內(nèi)注入所需溶劑，蓋好保溫蓋。（2）接通電源，設定水浴溫度、設置轉速。（3）當溶出杯溫度穩(wěn)定于設定值時，將供試品投入溶劑中，蓋好杯蓋，啟動槳桿運行。（4）取樣，用注射器配相應的彎針頭、針墊，從杯蓋上取樣孔插入杯中取樣品。（5）實驗完畢，關停機器，清洗設備。83.實驗步驟（1）溶出實驗取6片阿司匹林腸溶片，每個溶出杯中放1片，以0.1M鹽酸溶液300ml為溶出介質，轉速為每分鐘100轉，溫度為37℃，依法操作，在2小時時，取溶液10mL濾過，取樣后加等溫的空白溶出介質10mL，精密量取續(xù)濾液3mL置25mL容量瓶中，加0.4%NaOH液5mL，置水浴上煮沸5min，放冷，加稀H2SO42.5mL，并用蒸餾水補至刻度，搖勻;空白對照液的配制：取0.1M鹽酸溶液3mL，其余操作同樣品液處理。用紫外-可見分光光度法在304nm處測定吸光度，按下式進行數(shù)據(jù)處理:溶出度:2h后溶出的百分率，不超過標示量的20%為合格品。（2）脆碎度檢測片重為0.65g或以下者取若干片，使其總重約為6.5g；片重大于0.65g者取10片。本次實驗供試品為牛黃解毒片素片，片重小于0.65g，故取若干片總重達到6.5g