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文檔簡介
綜合制備實驗和性質(zhì)實驗連二亞硫酸鈉(NaSO)俗稱保險粉,廣泛用于紡織工業(yè)的還原性染色、清洗、印花、脫色以及織物的漂白等。制24取保險粉通常需要二氧化硫。(1)制備二氧化硫RNaOHMRNaOHM若使用上圖所示裝置制備干燥的so2氣體,回答以下問題:A中盛液體的玻璃儀器名稱是,實驗開始后A中反應的化學方程式為B裝置的作用是;C裝置的作用E中固體試劑為。(2)制備保險粉如下圖,維持35?45°C通SO至鋅粉-水懸浮液反應生成ZnSO;然后加入18%的氫氧化鈉溶液,在28?35°C下224反應生成NaSO和Zn(OH)懸浮液。2242釋粉—水懸孝灌反應物經(jīng)壓濾除去氫氧化鋅沉淀后,往濾液中加入氯化鈉,并冷卻至20C,使NaSO結晶析出,濾出晶體后224用酒精脫水干燥即得產(chǎn)品。在制取NaSO過程中發(fā)生了氧化還原反應,氧化劑是;生成ImolNaSO轉(zhuǎn)移電子mol。224224濾液中加入氯化鈉彳離子濃度增大,促進NaSO結晶析出;濾出晶體后用酒精脫水干燥是因為NaSO224224在酒精中的溶解度(填“較大”或“較小”),且酒精易揮發(fā)。制取Naz^Oq也常用甲酸鈉法,控制溫度70?80C,在甲醇溶液(溶劑)中溶解甲酸鈉(HCOONa),再滴加Na2CO3溶液同時通SO2維持溶液微酸性,即可生成Na2S2O4,反應的離子方程式:3)測定保險粉純度
NaSO屬于強還原劑,暴露于空氣中易被氧氣氧化oNaSO遇KMnO酸性溶液發(fā)生反應:5NaS0+6KMnO+4HSOTOC\o"1-5"\h\z2242244224424=5NaSO+3KSO+6MnSO+4HO242442稱取3.0gNaSO樣品溶于冷水中,配成100mL溶液,取出10mL該溶液于試管中,用O.lOmol?「的KMnO溶2244液滴定。重復上述操作2次,平均消耗KMnO溶液18.00mL則該樣品中NaSO的質(zhì)量分數(shù)為(雜質(zhì)不參4224與反應)?!敬鸢浮糠忠郝┒種aSO+HSO(濃)=NaSO+SOf+HO防倒吸影響制氣干燥氣體堿石灰SO2Na+232424222較小2HCOO-+4SO+CO2-=2SO2-+HO+3CO(HCOO-+2SO+CO2-+H+=SO2-+2CO+HO)87%232422232422四氯化錫常溫下是無色液體,在空氣中極易水解,熔點-36°C,沸點114°C,金屬錫的熔點為231°C。分液漏斗中放濃鹽酸,儀器a中放MnO,二者用于制氯氣,用熔融的金屬錫跟干燥的氯氣直接作用制取無水四氯化錫(此反2應過程放出大量的熱)。請回答下列各問題。TOC\o"1-5"\h\z(1)儀器a、b的名稱分別是、,儀器b的作用是o⑵圖中裝置F與裝置G之間連接干燥管的目的是o(3)裝置D中Sn發(fā)生反應的化學方程式為;裝置G的作用是o⑷裝置B中的試劑是;裝置C的作用是o(5)實驗過程中。當觀察到時,即可熄滅裝置D處的酒精燈。(6)已知四氯化錫遇水強烈水解,產(chǎn)物之一是固態(tài)二氧化錫,請寫出四氯化錫水解的化學方程式【答案】蒸餾燒瓶(其他答案如“燒瓶”不計分)直形冷凝管或冷凝管冷凝防止G中的水蒸氣進入儀器F中△Sn+2ClSnCl吸收未反應的氯氣(沒寫吸收的具體氣體不計分)飽和食鹽水干燥(吸收水蒸氣、干燥氣24體)錫融化(答案合理即可)SnCl+2HO=SnO+4HCl4223.呋喃甲酸是抗菌素一種,在食品工業(yè)中作防腐劑,也作涂料添加劑、醫(yī)藥、香料等中間體,可用呋喃甲醛制備其實驗原理和制備步驟如下:咲4甲■①其實驗原理和制備步驟如下:咲4甲■①步驟③提純過程:溶解一活性炭脫色一趁熱過濾一冷卻結晶一抽濾一洗滌一干燥。已知:①咲喃甲酸在100°C升華,133°C熔融,230-232°C沸騰,并在此溫度下脫羧;咲喃沸點為31-32C,易溶于水;無水氯化鈣能與醇形成復合物。TOC\o"1-5"\h\z步驟①的關鍵是控制溫度,其措施有:磁力攪拌、和。步驟②中干燥所使用的干燥劑可選用。98%濃硫酸B.無水硫酸鎂C.無水碳酸鈉D.無水氯化鈣咲喃甲酸在A、B、C三種溶劑中溶解度(s)隨溫度變化的曲線如圖:步驟③提純時,合適的溶解溶劑是,其理由。4)利用咲喃甲酸可以制取八甲基四氧雜夸特烯。決吋甲酸的説按裝置儀器a的名稱:,裝置b的作用:,脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是;確定產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點,還可采用的檢測方法。若用4.5g咲喃甲酸制得了0.5g八甲基四氧雜夸特烯(M=432g?mol-)則產(chǎn)率為(保留4位有效數(shù)字)?!敬鸢浮坷渌【徛渭覰aOH溶液BCA隨溫度升高溶解度增加較快圓底燒瓶防止水蒸氣進入,溶入
呋喃呋喃易揮發(fā),冰浴減少揮發(fā),提高產(chǎn)率檢測產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等11.52%苯乙酮是一種重要的有機化合物,實驗室可用苯和乙酸酐((CHgO-O)為原料,在無水AlCl3催化下加熱制得,其制取步驟為:(一)催化劑的制備:下圖是實驗室制取少量無水AlCl3的相關實驗裝置的儀器和藥品:(1)將上述儀器連接成一套制備并保存無水AlCl3的裝置,各管口標號連接順序為:d接e,接,接,接有人建議將上述裝置中D去掉,其余裝置和試劑不變,也能制備無水AlCl3。你認為這樣做是否可行(填“可行”或“不可行”),你的理由是。(二)苯乙酮的制備苯乙酮的制取原理為:+(CHCO)0恥匕+CHCOOH23制備過程中還有CHCOOH+AlClCHCOOAlCl+HClf等副反應。3332名稱相對分子質(zhì)量沸點/°C密度/(g?cm-3)水中溶解性苯乙酮120202.31.0微溶苯7880°C0.88不溶乙酸酐102139C1.0能溶于水主要實驗裝置和步驟如下:合成:在三頸瓶中加入20g無水三氯化鋁和30mL無水苯。為避免反應液升溫過快,邊攪拌邊慢慢滴加10.2mL乙酸酐和15.2mL無水苯的混合液,控制滴加速率,使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。已知:仃I)分離與提純:邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液,分離得到有機層。水層用苯萃取,分液。將①②所得有機層合并,洗滌、干燥、蒸去苯,得到苯乙酮粗產(chǎn)品。蒸餾粗產(chǎn)品得到純凈苯乙酮11go回答下列問題:TOC\o"1-5"\h\z⑶儀器a的名稱:____;裝置b的作用:o合成過程中要求無水操作,理由是o若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶,可能導致o反應太劇烈B.液體太多攪不動C.反應變緩慢D.副產(chǎn)物增多分離與提純操作②的目的是。本實驗中,苯乙酮的產(chǎn)率為o【答案】f,g,h,a,b,c不可行制得的Cl2中混有的HCl與Al反應生成屯,屯與Cl?混合加熱時會發(fā)生爆炸干燥管吸收HCl氣體防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)A、D把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失91.7%ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑,濃度過高時易發(fā)生分解,常將其制備成NaClO2固體以便運輸和貯存。過氧化氫法制備NaClO固體的實驗裝置如圖1所示。2已知:2NaClO+HO+HSO=2ClOf+Of+NaSO+2HO22224222422ClO+HO+2NaOH=2NaClO+Of+2HO222222請回答:儀器A的作用是;冰水浴冷卻的目的是(寫出兩種)o⑵空氣流速過快或過慢,均降低NaClO2產(chǎn)率,試解釋其原因oCl-存在時會催化ClO2的生成。反應開始時在三頸燒瓶中加入少量鹽酸,ClO2的生成速率大大提高,并產(chǎn)生微量氯氣。該過程可能經(jīng)兩步反應完成,將其補充完整:①(用離子方程式表示),②H2O2+Cl2=2Cl-+O2+2H+o⑷H2O2濃度對反應速率有影響。通過圖2所示裝置將少量30%叩2溶液濃縮至4°%,B處應增加一個設備。該設備的作用是,餾出物是o(5)抽濾法分離NaClO2過程中,下列操作不正確的是為防止濾紙被腐蝕,用玻璃纖維代替濾紙進行抽濾先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀洗滌沉淀時,應使洗滌劑快速通過沉淀抽濾完畢,斷開水泵與吸濾瓶間的橡皮管后,關閉水龍頭【答案】防倒吸防止H0分解,使CIO液化,促進Cl0的吸收過慢會導致反應的三頸燒瓶內(nèi)C10濃度過高,22222發(fā)生分解,產(chǎn)率降低;過快則反應物反應不充分2C10-+2Cl-+4H+=Cl+2C10+2H0減少體系內(nèi)壓強,降低HO32222的沸點(促進h2o蒸出,同時減少h2O2的受熱分解等合理答案亦可)h2oC6?碳酸鑭[La(CO)]可用于治療終末期腎病患者的高磷酸鹽血癥。制備反應原理為:LaC1+6NHHC0=La(CO);233343233+6NHC1+3COf+3HO;某化學興趣小組利用下列裝置實驗室中模擬制備碳酸鑭。22TOC\o"1-5"\h\z盛放稀鹽酸的儀器為。制備碳酸鑭實驗流程中導管從左向右的連接順序為:F———ff。Y中發(fā)生反應的化學反應式為。X中盛放的試劑是,其作用為。Z中應先通入NH3,后通入過量的CO2,原因為。La2(CO3)3質(zhì)量分數(shù)的測定:準確稱取lO.Og產(chǎn)品試樣,溶于lO.OmL稀鹽酸中,加入10mLNH3—NHR1緩沖溶液,加入0.2g紫脲酸銨混合指示劑,用0.5mo1/LEDTA(Naf)標準溶液滴定至呈藍紫色(La3++HY-=LaY-+2H+),消耗EDTA溶液44.0mL。則產(chǎn)品中La(CO)的質(zhì)量分數(shù)?[La(CO)]=。2233233該化學興趣小組為探究La(CO)和La(HCO)的穩(wěn)定性強弱,設計了如下的實驗裝置,則甲試管中盛放的2物質(zhì)為;實驗過程中,發(fā)現(xiàn)乙試管中固體質(zhì)量與灼燒時間的關系曲線如圖所示,試描述實驗過程中觀察到的現(xiàn)象為c^o【答案】分液漏斗ABDECNH?HO+CaO=Ca(OH)+NHf或NH?H0NH+HO飽和NaHCO溶液除322332323去CO2中的HClNH3在水的溶解度大50.38%La(HC0/3B中澄清石灰水先變混濁,A中后變混濁【2020江蘇卷】1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體,沸點為71°C,密度為1.36g?cm%實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃HS0;冷卻至24室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機相。步驟4:將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mL屯0、12mL5%“爲匹溶液和12mL屯0洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進一步提純得1-溴丙烷。TOC\o"1-5"\h\z儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。反應時生成的主要有機副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。步驟2中需緩慢加熱使反應和蒸餾平穩(wěn)進行,目的是。步驟4中用5%Na2C03溶液洗滌有機相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%“氣匹溶液,振蕩,,靜置,分液?!敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體【浙江省2020年下半年選考】某興趣小組用鋁箔制備Al0、AlCl?6H0及明磯大晶體,具體流程如下:2332已知:AlCl3?6屯0易溶于水、乙醇及乙醚;明磯在水中的溶解度如下表。溫度/C010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請回答:步驟I中的化學方程;步驟II中生成Al(OH)3的離子方程式。步驟III,下列操作合理的是。坩堝洗凈后,無需擦干,即可加入Al(OH)3灼燒為了得到純Al2O3,需灼燒至恒重若用坩堝鉗移動灼熱的坩堝,需預熱坩堝鉗坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用為確保稱量準確,灼燒后應趁熱稱重TOC\o"1-5"\h\z步驟W,選出在培養(yǎng)規(guī)則明磯大晶體過程中合理的操作并排序。迅速降至室溫②用玻璃棒摩擦器壁③配制90°C的明磯飽和溶液④自然冷卻至室溫⑤選規(guī)則明
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