藥物分析各章節(jié)練習(xí)題2010學(xué)生

/15藥物分析各章節(jié)習(xí)題緒論一、 名詞解釋藥物分析；藥品；藥典；GLP;GMP;GSP;GCP二、 簡(jiǎn)答題對(duì)藥品進(jìn)行質(zhì)量控制的意義。藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔(dān)任著主要的任務(wù)是什么？中國(guó)藥典和國(guó)外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫(xiě)分別是什么?第一章藥典概況一、 填空題二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同我國(guó)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分為的法律效力。二者均屬于國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，具有等同中國(guó)藥典的主要內(nèi)容由 、 、 和 四部分組成。3?“精密稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ;“稱(chēng)定”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 ;取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的4、有機(jī)藥物化學(xué)命名的根據(jù)是 O5、 原料藥含量未規(guī)定上限時(shí)，不能超過(guò)6、國(guó)家監(jiān)督管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是 一一。和單味7、《中國(guó)藥典》（2005年版）分一部、二部、三部，一部收載 一一及一一、一一和提取物，制劑等；二部的第一部分收載一一、一一、一一、一一，第二部分收載一一；三部收載一一。和單味8、藥品質(zhì)量的內(nèi)涵包括三個(gè)方面： 一一，一一和一一的質(zhì)量要求，三者的集中表現(xiàn)即使用過(guò)程中的有效性和安全性。和 O9、 藥品取樣的基本原則是一一，一一。和 O10、 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為一一，一一，一一，一一，一一。11、 寫(xiě)出下面中文的簡(jiǎn)稱(chēng)：中國(guó)藥典一一，美國(guó)藥典一一，英國(guó)藥典一一，歐洲藥典一一，日本藥典一一。二、 簡(jiǎn)答題1?常見(jiàn)的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？2.藥品檢驗(yàn)工作的基本程序是什么 ？三、 名詞解釋恒重；空白試驗(yàn)；標(biāo)準(zhǔn)品；對(duì)照品；精密量取第二章藥物鑒別試驗(yàn)一、 名詞解釋一般鑒別試驗(yàn)；專(zhuān)屬鑒別試驗(yàn)；色譜分析法二、 簡(jiǎn)答題1、 在紫外光譜鑒別法中，提高反應(yīng)靈敏度的方法有那些？2、 簡(jiǎn)述有機(jī)氟化物的鑒別的原理？三、 填空題.透光率以上，供波數(shù)范圍。1、《中國(guó)藥典》收載的紅外光譜圖系用分辨率為 條件繪制，基線一般控制在_.透光率以上，供波數(shù)范圍。2、2、3、焰色反應(yīng)時(shí)，鈉離子顯 鉀離子顯 鈣離子顯 。4、和54、和5、 藥物的鑒別方法要求鑒別試驗(yàn)的目的是判斷藥物的真?zhèn)?，影響鑒別反應(yīng)的因素主要有 ， ，_等。、快速等，常用鑒別方法有O四、選擇題1、 有機(jī)氟化物的鑒別需要的試劑有(A茜素氟藍(lán)B硫酸鋇C硝酸亞鈰2、 酒石酸鹽具有：A還原性 B氧化性 C揮發(fā)性3、 酒石酸鹽銀鏡反應(yīng)的條件是A酸性 B弱酸性C中性)D醋酸鹽緩沖液 E稀醋酸D酸性E旋光性D弱堿性E堿性第三章藥物的雜質(zhì)檢查一、單選題：藥物中的重金屬是指（）Pb2＋B影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子C原子量大的金屬離子在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)古蔡氏檢砷法測(cè)砷時(shí)，砷化氫氣體與下列那種物質(zhì)作用生成砷斑（氯化汞B溴化汞C碘化汞D硫化汞用古蔡氏法測(cè)定砷鹽限量，對(duì)照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液為（）D依樣品取量及限量計(jì)算決定1．A

D2．A3．A4．1mlB2mlC依限量大小決定藥品雜質(zhì)限量是指（）藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量重金屬檢查的第四法的目的在于藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量藥物的雜質(zhì)含量5．A、提高檢查的靈敏度 B、提高檢查的準(zhǔn)確度C、消除難溶物的干擾 D、氯除所含有色物質(zhì)6．藥物中的信號(hào)雜質(zhì)的作用為A、確保藥物的穩(wěn)定性 B、 確保用藥安全性評(píng)價(jià)生產(chǎn)工藝合理性 D、 確保用藥合理性關(guān)于藥物中雜質(zhì)及雜質(zhì)限量的敘述正確的是（ ）雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量雜質(zhì)限量通常只用百萬(wàn)分之幾表示雜質(zhì)的來(lái)源主要是由生產(chǎn)過(guò)程中引入的其它方面可不考慮檢查雜質(zhì)，必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比對(duì)砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是吸收砷化氫B吸收溴化氫C吸收硫化氫中國(guó)藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項(xiàng)目（硫酸鹽檢查B、C、7．AE、評(píng)價(jià)藥物有效性D8．A）吸收氯化氫9．A10．重金屬檢查中，A1.5B二、多選題：用對(duì)照法進(jìn)行藥物的一般雜質(zhì)檢查時(shí)，操作中應(yīng)注意（供試管與對(duì)照管應(yīng)同步操作稱(chēng)取1g以上供試品時(shí)，不超過(guò)規(guī)定量的±1%儀器應(yīng)配對(duì)D溶劑可以是去離子水對(duì)照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（）氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲(chǔ)存是否正常氯化物檢查可反應(yīng)Ag+的多少供試品的取量可任意檢查重金屬的方法有（古蔡氏法 B微孔濾膜法 E關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯(cuò)誤的有（反應(yīng)生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑加碘化鉀可使五價(jià)砷還原為三價(jià)砷B氯化物檢查C溶出度檢查加入硫代乙酰胺時(shí)溶液控制最佳的3.5C7.5D11.5）DpH值是（重金屬檢查）1．AB

CE2．ABD3．4．ABE標(biāo)準(zhǔn)）硫代乙酰胺硫氰酸鹽法C氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的NaCl液的取量由限量及供試品取量而定C硫化鈉法）正確的有（AB）5．ACE6．金屬Zn與堿作用可生成新生態(tài)的氫加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子在反應(yīng)中氯化亞錫不會(huì)同鋅發(fā)生作用關(guān)于硫代乙酰胺法錯(cuò)誤的敘述是（是檢查氯化物的方法B反應(yīng)結(jié)果是以黑色為背景反應(yīng)時(shí)pH應(yīng)為7-8下列不屬于一般雜質(zhì)的是（氯化物B2-甲基-5-硝基咪唑E）正確的有（BD）是檢查重金屬的方法D在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫7．8．AD9．A重金屬

硫酸鹽屬于（ABCE）C氰化物藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（不影響療效和不發(fā)生毒性便于生產(chǎn)藥物的雜質(zhì)來(lái)源有（藥品的生產(chǎn)過(guò)程中藥品的運(yùn)輸過(guò)程中藥品的雜質(zhì)會(huì)影響（危害健康影響藥物的穩(wěn)定性）保證藥品質(zhì)量便于儲(chǔ)存E便于制劑生產(chǎn)）藥品的儲(chǔ)藏過(guò)程中藥品的研制過(guò)程中）影響藥物的療效影響藥物的均一性C藥品的使用過(guò)程中影響藥物的生物利用度D三、填空題：1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的藥物中砷鹽的含量。___和 可能含有并需要控制的雜質(zhì)。 ，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具揮發(fā)性的，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用4．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在 介質(zhì)中與 作用，生成 渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn) 溶液在 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。5．藥物中的雜質(zhì)主要有兩個(gè)來(lái)源：一是 ，二是 6、藥品中的雜質(zhì)按來(lái)源分為 和 ，按其毒性分___ 和 。7、在藥典檢查項(xiàng)下除純度檢查外，還包括 ， 和8、藥物中的水分包括 和 ，《中國(guó)藥典》收載了9、檢查有關(guān)物質(zhì)的首選方法是四、名詞解釋?zhuān)?。___和，按其理化性質(zhì)分三個(gè)方面。和 測(cè)定藥物中的水分。一般雜質(zhì)；特殊雜質(zhì)；雜質(zhì)限量；藥物純度；有效性；均勻性；安全試驗(yàn)；澄清度；重金屬；有關(guān)物質(zhì)；熾熱殘?jiān)?；干燥失重；藥品中的殘留溶劑。五、?jì)算題：取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典）含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少 ml?（每1ml相當(dāng)于Pb10卩g/ml）檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 2ml（每1ml相當(dāng)于1卩g的As）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001％，應(yīng)取供試品的量為多少?六、簡(jiǎn)答題生產(chǎn)過(guò)程引入的雜質(zhì)主要是通過(guò)哪些途徑?古蔡氏法的原理是什么?應(yīng)用熱分析法檢查藥物純度時(shí)，應(yīng)符合什么條件?1、2、3、第四章藥物定量分析與分析前處理一、 名詞解釋準(zhǔn)確度；精密度；重復(fù)性；耐用性；定量限；專(zhuān)屬性；范圍；線性；滴定度。二、 填空題濕法破壞主要有 、 、干法破壞，加熱或灼燒是，溫度應(yīng)控制在干法破壞不適用于 。在分析含金屬或含鹵素、氮、硫、磷等元素的有機(jī)藥物的分析方法通常可分為兩大類(lèi)：(1、2、3、4、和其他濕法。1一、 名詞解釋準(zhǔn)確度；精密度；重復(fù)性；耐用性；定量限；專(zhuān)屬性；范圍；線性；滴定度。二、 填空題濕法破壞主要有 、 、干法破壞，加熱或灼燒是，溫度應(yīng)控制在干法破壞不適用于 。在分析含金屬或含鹵素、氮、硫、磷等元素的有機(jī)藥物的分析方法通?？煞譃閮纱箢?lèi)：(1、2、3、4、和其他濕法。1)分析方法，(2) 的分析方法。5、 《中國(guó)藥典》(2005年版2部)含量測(cè)定項(xiàng)下采用的定量分析方法主要包括 6、《中國(guó)藥典》(2005年版)收載的光譜分析法有 、 、 、 等。7、 色譜分析法根據(jù)其分離原理可分為為 、 、 、_8、 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容有： 、 禾n 。9、氣相色譜化學(xué)衍生化法，主要的衍生化反應(yīng)有 、 應(yīng)用最廣泛。三、 簡(jiǎn)答題1、 什么是容量分析法？2、 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的是什么？3、 生物樣品經(jīng)化學(xué)衍生化后再進(jìn)行分離的目的是什么？四、 選擇題1、 用UV法測(cè)定含量時(shí)，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)該A、大于0.999；B、大于0.9999；C、小于0.9999；D、小于0.9992、 一般情況下，容量分析法允許的最大相對(duì)偏差是A、0.1%B、1%C、0.3% D、0.5%五、 計(jì)算題1、精密稱(chēng)取非那西丁0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉液(0.1010mol/L)滴定，用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N計(jì)算非那西丁的含量。等，根據(jù)分離方法分等。等，其中以2、維生素C注射液(規(guī)格2ml:0.1g)的含量測(cè)定：精密量取本品 2ml，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1003mol/L)滴定，至溶液顯蘭色并持續(xù)秒鐘不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液(O.1mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6計(jì)算維生素的標(biāo)示量。30C注射液3、精密稱(chēng)取青霉素鉀供試品 0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml ，回滴時(shí)消耗0.1015mol/l的鹽酸液14.20ml，空白試驗(yàn)消耗0.1015mol/l24.68ml。求供試品的含量(每1ml氫氧化鈉液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀)。的鹽酸液4、取司可巴比妥鈉膠囊(標(biāo)示量為 0.1g)20粒，除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為 3.0780g，稱(chēng)取按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴滴定液( 0.05mol/L)25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴定液(0.1025mol/L)滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.94ml?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉滴定液 25.00ml。按每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。0.1536g，5、利血平的含量測(cè)定方法為：對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取利血平對(duì)照品 20mg置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取 5m1,置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱(chēng)取本品0.0205g，照對(duì)照品溶液同法制備。測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，置55C水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新制的 5%氨基磺酸銨溶液0.5ml,用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 5ml，除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在 390±2nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，供試品溶液的吸收度為0.604，對(duì)照品溶液的吸收度為0.594，計(jì)算利血平的百分含量。6、用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。 當(dāng)己酸孕酮對(duì)照品的濃度為50g/ml，按中國(guó)藥典規(guī)定顯色后在380nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.160。取標(biāo)示量為250mg/ml（己酸孕酮）的供試品2ml配成100ml溶液，再稀釋100倍后，按對(duì)照品顯色法同樣顯色，測(cè)得吸收度為0.154。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？7、中國(guó)藥典（1990年版）規(guī)定維生素B12注射液規(guī)格為0.1mg/m1,含量測(cè)定如下：精密量取本品7.5m1,置25ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，置 lcm石英池中，以蒸餾水為空白，在361±1nm波長(zhǎng)處吸收度為0.593，按e1%為207計(jì)算維生素B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量。1cm8、用紫外分光光度法測(cè)定鹽酸洛美沙星注射液的含量 [規(guī)格為100ml:0.2g（按洛美沙星計(jì)）]，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定含洛美沙星應(yīng)為標(biāo)示量的 90.0%?110.0%）。精密稱(chēng)取經(jīng) 105C干燥至恒重的鹽酸洛美沙星對(duì)照品（純度為99.7%）54.5mg，力口0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至 100ml，再精密吸取1ml，力口0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至100ml，在287nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.5312;另精密吸取供試品5ml加0.1mol/L鹽酸溶液至100ml,再精密吸取5ml加0.1mol/L鹽酸溶液至100ml，同法操作測(cè)得吸收度為0.5241。求供試品含量是否合格？注：鹽酸洛美沙星C17H19F2N3O3HCIM=387.81,MHCl=36.46。第五章巴比妥類(lèi)藥物的鑒別一、 選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：A紫色 B藍(lán)色 C綠色2?巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有：（一、 選擇題1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生產(chǎn)物為：A紫色 B藍(lán)色 C綠色2?巴比妥類(lèi)藥物的鑒別方法有：（A與鋇鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物C與銀鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物E與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生產(chǎn)白色產(chǎn)物3.巴比妥類(lèi)藥物具有的特性為：（A弱堿性 B弱酸性D易水解 E具有紫外吸收特征4?下列哪種方法可以用來(lái)鑒別司可巴比妥：（A與溴試液反應(yīng)，溴試液退色B與亞硝酸鈉-硫酸反應(yīng)，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應(yīng)，生成綠色沉淀D與三氯化鐵反應(yīng)，生成紫色化合物5?下列可用溴量法測(cè)定含量的是（ ）A苯巴比妥 B司可巴比妥 C異戊巴比妥二、 填空題巴比妥類(lèi)藥物的母核為 ，為環(huán)狀的硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應(yīng)，生成苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物 《中國(guó)藥典》（2005年版）收載的巴比妥類(lèi)藥物有巴比妥類(lèi)藥物常用的含量測(cè)定方法有、_—、及電泳法等。1.2.3.4、5、（）D黃色）與鎂鹽反應(yīng)生產(chǎn)白色化合物與銅鹽反應(yīng)生產(chǎn)紫色化合物E紫堇色）C易與重金屬離子絡(luò)和D水合氯醛E戊巴比妥__結(jié)構(gòu)。 ，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為的量。以及注射用等。三、 簡(jiǎn)答題請(qǐng)簡(jiǎn)述銀量法用于巴比妥類(lèi)藥物含量測(cè)定的原理？銀鹽鑒別反應(yīng)時(shí)，能不能加入過(guò)久的 Na2CO3,為什么？簡(jiǎn)述巴比妥類(lèi)藥物的紫外吸收光譜行為。四、 計(jì)算題1.取苯巴比妥對(duì)照品用適量溶劑配成10卩g/ml的對(duì)照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘?jiān)眠m當(dāng)溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，對(duì)照液為0.431,供試液為0.392，計(jì)算苯巴比妥鈉的百分含量？五、 鑒別題用化學(xué)方法鑒別苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥。第六章芳酸及其酯類(lèi)藥物的分析一、選擇題1.亞硝酸鈉滴定法中，加入 KBr的作用是：（A添加B生成NO+BrC生成HBr D生產(chǎn)Br22?雙相滴定法可適用的藥物為：（A阿司匹林 B對(duì)乙酰氨基酚C水楊酸 D苯甲酸3.兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片的含量時(shí)，的量是：（ ）E抑制反應(yīng)進(jìn)行）E苯甲酸鈉每1ml氫氧化鈉溶液（O.1mol/L）相當(dāng)于阿司匹林（分子量=180.16）A18.02mg B180.2mgC90.08mgD45.04mg芳酸堿金屬鹽（如水楊酸鈉）含量測(cè)定非水溶液滴定法的敘述，A滴定終點(diǎn)敏銳 B方法準(zhǔn)確，但復(fù)雜D溶液滴定至藍(lán)綠色 E需用空白實(shí)驗(yàn)校正下列那種芳酸或芳胺類(lèi)藥物，能用三氯化鐵反應(yīng)鑒別（ ）A水楊酸 B苯甲酸鈉 C對(duì)氨基水楊酸鈉D丙磺舒 E貝諾酯6?乙酰水楊酸用中和法測(cè)定時(shí)，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（A防止供試品在水溶液中滴定時(shí)水解 B防腐消毒C使供試品易于溶解 D控制pH值E減小溶解度7.某藥物的乙醚溶液，加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液，在適當(dāng)條件下可生成紫色化合物，該藥物為（A、阿司匹林 B、對(duì)氨基水楊酸 C、丙磺舒E、維生素A&兩步滴定法測(cè)定阿司匹林片劑的含量的依據(jù)是（A、羧基的酸性B、雜質(zhì)的干擾9?阿司匹林與三氯化鐵反應(yīng)的條件是A、酸性B、弱酸性C、中性二、 填空題1.芳酸類(lèi)藥物的酸性強(qiáng)度與 等電負(fù)性大的取代基，由于 E450.0mg哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（C用結(jié)晶紫做指示劑D、氯貝丁酯C、脫羧反應(yīng)D、弱堿性E、）D、酯的水解堿性 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、 、_.能使苯環(huán)電子云密度降低，進(jìn)而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性—2?阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 3?對(duì)氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時(shí)，也可生成色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成 3,53,5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的法進(jìn)行檢查。4?阿司匹林的含量測(cè)定方法主要有 、—5、苯甲酸類(lèi)的典型藥物有 、 、 6、水楊酸類(lèi)的典型藥物有 、 、 三、 問(wèn)答題用反應(yīng)式說(shuō)明測(cè)定對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理和反應(yīng)條件。試述鑒別水楊酸鹽和對(duì)氨基水楊酸鈉的反應(yīng)原理，反應(yīng)條件和反應(yīng)現(xiàn)象？如何用雙相滴定法測(cè)定苯甲酸鈉的含量？說(shuō)明測(cè)定原理和方法？阿司匹林中水楊酸檢查的原理？1.2.3.4、O。（列舉三種）檢查。 ，再被氧化成_ 色。中國(guó)藥典采用四、計(jì)算題取標(biāo)示量為0.5g阿司匹林10片，稱(chēng)出總重為5.7680g,研細(xì)后，精密稱(chēng)取0.3576g，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測(cè)定。消耗硫酸滴定液（ 0.05020mol/L）22.92ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？ （已知在水解”步驟中，阿司匹林與氫氧化鈉反應(yīng)的摩爾比為 1:1,氫氧化鈉滴定液濃度為0.1mol/L;阿司匹林分子量180.16）第七章芳胺類(lèi)藥物的分析一、 選擇題1?鹽酸普魯卡因常用鑒別反應(yīng)有：（ ）重氮化-偶合反應(yīng) B氧化反應(yīng) C磺化反應(yīng)不可采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定的藥物是（ ）Ar-NH2BAr-NO2CAr-NHCORDAr-NHR亞硝酸鈉滴定法測(cè)定時(shí)，一般均加入溴化鉀，其目的是：（ ）使終點(diǎn)變色明顯 B使氨基游離 C增加NO+的濃度增強(qiáng)藥物堿性 E增加離子強(qiáng)度亞硝酸鈉滴定指示終點(diǎn)的方法有若干，我國(guó)藥典采用的方法為（電位法B外指示劑法 C內(nèi)指示劑法永停法E堿量法關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯(cuò)誤的有：（對(duì)有酚羥基的藥物，均可用此方法測(cè)定含量水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測(cè)定含量芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應(yīng)，生成重氮鹽在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，可加速反應(yīng)的進(jìn)行反應(yīng)終點(diǎn)多用永停法顯示鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應(yīng)的條件是（2.A3.AD4.AD5.ADE6.A、酸性B、弱酸性C、中性D、弱堿性7.鹽酸普魯卡因注射液中應(yīng)檢查的雜質(zhì)為（A、對(duì)氨基酚 B、對(duì)氨基苯甲酸D、醌亞胺 E、對(duì)氯乙酰苯胺二、 填空題芳胺類(lèi)藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為1.2.）E、堿性）C、對(duì)氯酚D碘化反應(yīng)對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能發(fā)生 反應(yīng)；有—結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。對(duì)乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗?，能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色，同時(shí)生成可溶于水的 —的白色沉淀。3.4.繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 放冷，加鹽酸酸化，即生成 5?對(duì)氨基苯甲酸酯類(lèi)藥物的典型藥物有6.酰胺類(lèi)藥物的典型藥物有 等解熱鎮(zhèn)痛藥、麻風(fēng)藥和 抗心律失常藥等。三、 鑒別題用化學(xué)方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因四、 簡(jiǎn)答題對(duì)乙酰氨基酚中對(duì)氨基酚檢查的原理是什么？《中國(guó)藥典》（2005年版）規(guī)定對(duì)乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是什么?為什么要檢查鹽酸普魯卡因注射液中的對(duì)氨基苯甲酸？和.和等局部麻醉藥。等局部麻醉藥、1.2.3.4?用亞硝酸鈉滴定法進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)，在測(cè)定中應(yīng)注意哪些主要條件？5?在亞硝酸鈉滴定法中，過(guò)量加入鹽酸的作用是什么？6.亞硝酸鈉滴定法的基本原理？五、計(jì)算題對(duì)乙酰氨基酚含量測(cè)定：取本品約后，加水至刻度，搖勻，精密量取40mg，精密稱(chēng)定，置250mg量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)為715計(jì)算，即得，若樣品稱(chēng)樣量為W（g），測(cè)得的吸收度為A，求其含量。第八章雜環(huán)類(lèi)藥物的分析一、選擇題1.用于吡啶類(lèi)藥物鑒別的開(kāi)環(huán)反應(yīng)有：（ ）A茚三酮反應(yīng) B戊烯二醛反應(yīng)C坂口反應(yīng) D硫色素反應(yīng)2?下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（A地西泮 B阿司匹林C異煙肼 D苯佐卡因 E苯巴比妥3?硫酸-熒光反應(yīng)為地西泮的特征鑒別反應(yīng)之一。地西泮加硫酸溶解后,A紅色熒光 B橙色熒光 C黃綠色熒光D淡藍(lán)色熒光4?下列藥物中，哪一個(gè)藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應(yīng)（A地西泮 B阿司匹林 C異煙肼 D苯佐卡因有氧化劑存在時(shí)，吩噻嗪類(lèi)藥物的鑒別或含量測(cè)定方法為（AC6.E二硝基氯苯反應(yīng)）在紫外光下顯：（E紫色熒光）E苯巴比妥）非水溶液滴定法熒光分光光度法異煙肼不具有的性質(zhì)和反應(yīng)是（還原性B與芳醛縮合呈色反應(yīng)A7?苯駢噻嗪類(lèi)藥物易被氧化，這是因?yàn)椋ǖ蛢r(jià)態(tài)的硫元素 B環(huán)上N原子提取容量法最常用的堿化試劑為（氫氧化鈉 B氨水C碳酸氫鈉B紫外分光光度法D鈀離子比色法 E）C弱堿性）C側(cè)鏈脂肪胺）D氫氧化鉀pH指示劑吸收度比值法重氮化偶合反應(yīng)D側(cè)鏈上的鹵素原子E氯化銨）非水溶液滴定法測(cè)定硫酸奎寧含量的反應(yīng)條件為（冰醋酸-醋酐為溶劑 B高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定C1mol的高氯酸與1/3mol的硫酸奎寧反應(yīng)D僅用電位法指示終點(diǎn) E溴酚藍(lán)為指示劑10.酸性染料比色法中，水相的 pH值過(guò)小，則（ ）A能形成離子對(duì)B有機(jī)溶劑提取能完全C酸性染料以陰離子狀態(tài)存在 D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E酸性染料以分子狀態(tài)存在二、 填空題1?異煙肼與無(wú)水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生2.鈰量法測(cè)定氯丙嗪含量時(shí)，當(dāng)氯丙嗪失去褪。3?酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是 。4?雙縮脲反應(yīng)為芳環(huán)側(cè)鏈具有 結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)。三、 問(wèn)答題9.A反應(yīng)，產(chǎn)生 臭味。 個(gè)電子顯紅色，失去個(gè)電子紅色消1．2．3．四、簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定吩噻嗪(苯駢噻嗪)類(lèi)藥物的原理？簡(jiǎn)述鈀離子比色法的原理？試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗(yàn)條件？名詞解釋綠奎林反應(yīng)五、鑒別題用化學(xué)方法鑒別：1、尼可剎米和異煙肼；2、地西泮和奧沙西泮二硝基氯苯反應(yīng)(Vongerichten)第九章維生素類(lèi)藥物的分析1．A、選擇題下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是(維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E檢查維生素C中的重金屬時(shí)，若取樣量為 1.0g，要求含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十，問(wèn)應(yīng)吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶(每1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于O.OImg的Pb)多少毫升？( )E20ml2．液A0.2mlB0.4mlC2mlD1ml3．維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對(duì)碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是(A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.使用碘量法測(cè)定維生素 C的含量，已知維生素 C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液(0.1mol/L),相當(dāng)于維生素C的量為( )A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mg5．維生素A含量用生物效價(jià)表示，其效價(jià)單位是( )AIUBgCmlDIU/gEIU/ml6．測(cè)定維生素C注射液的含量時(shí)，在操作過(guò)程中要加入丙酮，這是為了(A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C使反應(yīng)完全D加快反應(yīng)速度E消除注射液中抗氧劑的干擾7．維生素C的鑒別反應(yīng)，常采用的試劑有( )A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀E三氯醋酸和吡咯8．對(duì)維生素E鑒別實(shí)驗(yàn)敘述正確的是()A硝酸反應(yīng)中維生素E水解生成a-生育酚顯橙紅色B硝酸反應(yīng)中維生素E水解后，又被氧化為生育紅而顯橙紅色C維生素E0.01%無(wú)水乙醇溶液無(wú)紫外吸收DFeCI3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子EFeCI3-聯(lián)吡啶反應(yīng)中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子9．2，6-二氯靛酚法測(cè)定維生素C含量(A滴定在酸性介質(zhì)中進(jìn)行B2,6-二氯靛酚由紅色?無(wú)色指示終點(diǎn)C2，6-二氯靛酚的氧化型為紅色D2，6-二氯靛酚的還原型為藍(lán)色10．可以和三氯化銻反應(yīng)地藥物有A維生素AB維生素B11．有旋光性的維生素有(A維生素AB維生素B二、填空題()C維生素C)C維生素C)。D維生素D維生素E1.761mgD乙酰丙酮DE維生素EDE維生素E1、 維生素C在三氯化醋酸或 入 ，加熱至50攝氏度產(chǎn)生2、 維生素E酸度檢查的對(duì)應(yīng)雜質(zhì)是3、 維生素C中具有強(qiáng)還原性的基團(tuán)是三、 名詞解釋硫色素反應(yīng)四、 問(wèn)答題維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)？簡(jiǎn)述三氯化銻反應(yīng)？簡(jiǎn)述鈰量法測(cè)定維生素E的原理？應(yīng)采用何種滴定介質(zhì)？為什么?鑒別題三點(diǎn)校正法，存在卜、脫羧、生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)化為，加1.2.3.五、用化學(xué)方法鑒別維生素B和維生素C第十章甾體激素類(lèi)藥物的分析一、選擇題1?四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定（A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇2一、選擇題1?四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定（A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇2.黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應(yīng)呈色（A2,4-二硝基苯肼 B三氯化鐵EC硫酸苯肼E黃體酮）D異煙肼3.A4.AC四氮唑鹽Kober反應(yīng)用于定量測(cè)定的藥物為（鏈霉素B雌激素C維生素雌激素類(lèi)藥物的鑒別可采用與（四氮唑鹽亞硝酸鐵氰化鈉Bi）D皮質(zhì)激素5.A符合四氮唑比色法測(cè)定甾體激素藥物的條件為（在室溫或30C恒溫條件下顯色空氣中氧對(duì)本法無(wú)影響最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑E維生素C）作用生成偶氮染料B重氮苯磺酸鹽D重氮化偶氮試劑）B用避光容器并置于暗處顯色D水量增大至5%以上，使呈色速度加快TOC\o"1-5"\h\z6.有關(guān)甾體激素的化學(xué)反應(yīng)，正確的是（ ）AC3位酮基可與一般羰基試劑 BC17-a-醇酮基可與AgNO3反應(yīng)CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng) D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應(yīng)7?四氮唑比色法測(cè)定甾體激素含量（ ）A用95%乙醇作溶劑 B用無(wú)水乙醇作溶劑 C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑 E用碳酸鈉溶液作溶劑二、 填空題—共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。 條件下與 反應(yīng)，生成，再740—共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。 條件下與 反應(yīng)，生成，再740納米處有最大吸收。2、 磷酸地塞米松中游離磷酸鹽的檢查是利用磷酸鹽在再經(jīng)1—氨基—2—萘酚—4—磺酸溶液還原生成_3、硒的限量檢查用 比色法。.無(wú)4、 四氮唑比色法所使用的乙醇需要無(wú) .無(wú)三、 簡(jiǎn)答題1.21.2.3.四氮唑比色法測(cè)定皮質(zhì)激素類(lèi)藥物的原理是什么？堿和四氮唑鹽應(yīng)以何種順序加入?四、名詞解釋KOBER反應(yīng)五、鑒別題用化學(xué)方法鑒別醋酸可的松、氫化可的松和醋酸潑尼松。第十一章抗生素類(lèi)藥物的分析一、選擇題1．下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應(yīng)的是（A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素2．下列反應(yīng)屬于鏈霉素特有鑒別反應(yīng)的（A茚三酮反應(yīng)B麥芽酚反應(yīng) C坂口反應(yīng)E銀鏡反應(yīng)3．下列關(guān)于慶大霉素?cái)⑹稣_的是（ ）A在紫外區(qū)有吸收 B可以發(fā)生麥芽酚反應(yīng)C可以發(fā)生坂口反應(yīng) D有N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)4．青霉素具有下列哪類(lèi)性質(zhì)（ ）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無(wú)紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強(qiáng)紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應(yīng)可供鑒別E具有堿性，不能與無(wú)機(jī)酸形成鹽5．下列有關(guān)慶大霉素?cái)⑹稣_的是（ ）A在紫外區(qū)無(wú)吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應(yīng)D在堿性下穩(wěn)定，在氫氧化鈉液中回流兩小時(shí)，效價(jià)不變E在230nm處有紫外吸收6．青霉素的鑒別反應(yīng)有（A紅外吸收光譜）B茚三酮反應(yīng)D頭孢菌素E青霉素D硫酸-硝酸呈色反應(yīng)E茚三酮反應(yīng)C羥肟酸鐵反應(yīng)E三氯化鐵反應(yīng)）C汞量法）D與硫酸-甲醛試劑呈色反應(yīng)7．青霉素的含量測(cè)定方法有（A銀量法B碘量法8．青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（A本類(lèi)藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定D鈰量法E溴量法B本類(lèi)藥物溶于水后，B-內(nèi)酰胺破裂而失效C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性9．鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（A硫酸在冷時(shí)B硫酸加熱后C甲醛加熱后10．微生物檢定法測(cè)定抗生素效價(jià)敘述正確的是（A供試品用量多 B方法靈敏度低D步驟繁多費(fèi)時(shí) E簡(jiǎn)便、快速準(zhǔn)確11．碘與青霉噻唑酸的反應(yīng)是在（A強(qiáng)酸性中進(jìn)行B