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/40尾的擴(kuò)散峰變換成對(duì)稱峰, 有助于分辨及定量測(cè)量. 半積分可將拖尾的擴(kuò)散峰變換成類似極譜波的穩(wěn)態(tài)響應(yīng), 從而可用極譜理論分析數(shù)據(jù).插值此命令用于在數(shù)據(jù)點(diǎn)之間插值. 插值后數(shù)據(jù)點(diǎn)數(shù)是原始數(shù)據(jù)的2n倍.基線校正此命令可用于校正實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基線,以便更好更準(zhǔn)確地測(cè)量.用戶可用鼠標(biāo)器確定基線.先將鼠標(biāo)器移至基線的一端,按下鼠標(biāo)器的左鍵, 然后移動(dòng)鼠標(biāo)器到基線的另一端, 放開(kāi)左鍵. 原始數(shù)據(jù)將減去輸入的基線, 從而使得傾斜的基線變得平坦. 此命令還可用于直流電平的扣除. 如果用戶用鼠標(biāo)器在想要扣除的直流電平處定義一條水平基線,原始數(shù)據(jù)將減去這一電平.?dāng)?shù)據(jù)點(diǎn)刪除此命令用于刪除一些不需要的數(shù)據(jù)點(diǎn), 但數(shù)據(jù)點(diǎn)刪除僅限于頭尾的數(shù)據(jù)點(diǎn).?dāng)?shù)據(jù)點(diǎn)修改此命令用于修改數(shù)據(jù)點(diǎn). 有時(shí)候由于某種已知偶然因素會(huì)造成數(shù)據(jù)點(diǎn)的明顯偏差, 例如靜汞滴電極的某一點(diǎn)接觸問(wèn)題造成零電流.此命令可用于修正數(shù)據(jù)而不必重新測(cè)量整套數(shù)據(jù). 需要強(qiáng)調(diào)的是,任何數(shù)據(jù)處理都會(huì)有記錄并隨文件存儲(chǔ)起來(lái). 打印數(shù)據(jù)圖形時(shí)或文字顯示數(shù)據(jù)時(shí),所進(jìn)行過(guò)的數(shù)據(jù)處理都會(huì)顯示出來(lái).
背景扣除此命令用于背景扣除.要進(jìn)行背景扣除,先要做空白或背景實(shí)驗(yàn)弁將數(shù)據(jù)存入盤(pán)中,進(jìn)行樣品測(cè)量后可用此命令以背景實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)文件做扣除.信號(hào)平均用此命令可得到當(dāng)前數(shù)據(jù)和多個(gè)已儲(chǔ)存的相同實(shí)驗(yàn)條件的數(shù)據(jù)的平均值.信號(hào)平均可提高信噪比,提高的倍數(shù)等于測(cè)量次數(shù)的根號(hào).數(shù)學(xué)運(yùn)算用此命令可對(duì)X<Y數(shù)組進(jìn)行加減乘除,指數(shù),對(duì)數(shù),平方,根號(hào),倒數(shù)等各種數(shù)學(xué)運(yùn)算.例如電位減去平衡電位便可得到過(guò)電位,電流除以其最大值便得到了歸一化的電流.付里葉變換譜此命令可將數(shù)據(jù)作付里葉變換從而得到頻譜. 這對(duì)了解數(shù)據(jù)的性質(zhì),頻率范圍等很有幫助.A分析AnalysisSimViewWindowAnalysisSimViewWindowCalibrationCurve,..StandardAddition...DataFileReport.一Tim電Dependence.B.Sped41Analysis...校正曲線用戶可輸入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度和峰高以及未知樣品的峰高, 用以計(jì)算校正曲線的斜率, 截距,相關(guān)系數(shù), 以及未知樣品的濃度,并作校正曲線的圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.標(biāo)準(zhǔn)加入法用戶可輸入未知樣品的峰高,加入標(biāo)準(zhǔn)樣品后的濃度和峰高,用以計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)加入曲線的斜率,相關(guān)系數(shù),以及未知樣品的濃度,并作標(biāo)準(zhǔn)加入曲線.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.?dāng)?shù)據(jù)文件分析報(bào)告此命令可對(duì)多個(gè)數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度分析報(bào)告. 用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類, 所產(chǎn)生的峰電位的范圍, 該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰的形狀,數(shù)據(jù)的類型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件,便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度分析報(bào)告.報(bào)告用文體文件的格式被存于硬盤(pán)中.同一報(bào)告最多可報(bào)告的物質(zhì)種類為四種. 輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.時(shí)間依賴關(guān)系此命令可對(duì)一組數(shù)據(jù)文件產(chǎn)生濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系的報(bào)告或作圖.用戶可輸入所感興趣的物質(zhì)種類所產(chǎn)生的峰電位的范圍,該物質(zhì)的校正曲線的斜率截距,峰的形狀,數(shù)據(jù)的類型(原始數(shù)據(jù)或半微分或?qū)?shù)).用戶然后可選擇要報(bào)告的數(shù)據(jù)文件,便能產(chǎn)生有關(guān)這些數(shù)據(jù)文件的濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系的報(bào)告. 報(bào)告用文體文件的格式被存于硬盤(pán)中. 用戶也可作濃度對(duì)時(shí)間的依賴關(guān)系圖.輸入的數(shù)據(jù)可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.循環(huán)伏安法數(shù)字模擬器Sinirnilate反應(yīng)機(jī)理儀器的控制軟件同時(shí)還集成了循環(huán)伏安法的數(shù)字模擬器. 模擬器采用快速隱式有限差分法,具有很高的效率.算法的無(wú)條件穩(wěn)定性使其適合于涉及快速化學(xué)反應(yīng)的復(fù)雜體系. 對(duì)于較低檔次的儀器,用戶只能模擬預(yù)給定的反應(yīng)機(jī)理.對(duì)于較高檔次的儀器,用戶可輸入包括電子轉(zhuǎn)移,一級(jí)和二級(jí)化學(xué)反應(yīng)的任意組合.要進(jìn)行數(shù)字模擬,首先要輸入反應(yīng)機(jī)理,實(shí)驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù).用戶可選擇擴(kuò)散體系和表面反應(yīng). 如果用戶選擇模擬過(guò)程中同時(shí)顯示濃度剖面,可得到各種有關(guān)物質(zhì)隨電位和時(shí)間改變的動(dòng)態(tài)濃度剖面圖.這對(duì)于理解電機(jī)過(guò)程極有幫助.這也是一個(gè)很好的教學(xué)工具,可幫助學(xué)生直觀地了解濃差極化以及擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程.用戶還可選擇無(wú)量綱電流以及初始濃度是否處于平衡態(tài). 輸入的機(jī)理可以儲(chǔ)存,以后可調(diào)出再用.模擬完成反應(yīng)機(jī)理,實(shí)驗(yàn)條件,濃度和動(dòng)力學(xué)參數(shù)等的數(shù)入后,可用此命令啟動(dòng)模擬過(guò)程.注意某些型號(hào)的儀器只允許模擬預(yù)定義的反應(yīng)機(jī)理,而不允許用戶任意輸入反應(yīng)機(jī)理.看ViewDat在Informition...DataListing...BEquations,?B4 EClock5工oolbar
3StatusEar數(shù)據(jù)信息此命令用于顯示當(dāng)前數(shù)據(jù)的基本性質(zhì), 例如文件名,數(shù)據(jù)產(chǎn)生的時(shí)間和儀器型號(hào),數(shù)據(jù)的注解,以及所進(jìn)行過(guò)的數(shù)據(jù)處理.數(shù)據(jù)列表此命令用于將當(dāng)前數(shù)據(jù)以列表的形式給出. 用戶可得到自變量和因變量(例如電位和電流)的 對(duì)應(yīng)關(guān)系.列表的格式與文本文件相同.可用(文本文件格式)的命令來(lái)改變.有關(guān)的電化學(xué)方程式此命令可用于顯示各種有關(guān)的電化學(xué)方法的方程式以及方程式中各種字母和符號(hào)的物理意義和量綱. 方程式的適用條件也都給出.這可便利數(shù)據(jù)解析,避免頻繁地查閱書(shū)籍資料.時(shí)鐘此命令顯示當(dāng)前時(shí)間.工具欄此命令可顯示或關(guān)閉工具欄.工具欄可提高軟件的使用效率,便利.許多常用的命令都在工具欄上有相應(yīng)的鍵.使用工具欄的鍵只需按一下鼠表器就可執(zhí)行一個(gè)命令,而使用菜單則要按兩次鼠標(biāo)器才能執(zhí)行一個(gè)命令.用戶應(yīng)盡可能熟悉工具欄上的鍵所代表的命令,以提高軟件使用的效率.顯示狀態(tài)欄此命令可顯示或關(guān)閉狀態(tài)欄.當(dāng)用戶將鼠標(biāo)器指向工具欄中的鍵或菜單中的命令時(shí),該命令的意義會(huì)顯示在狀態(tài)欄的左面.右邊是實(shí)驗(yàn)技術(shù)的顯示.4.2.9幫助HelpTopics
AbcutCHL…幫助題目用戶可用此命令查詢能提供幫助的內(nèi)容和題目.有關(guān)此命令會(huì)給出軟件的版本,版權(quán),以及的地址,電話,傳真,地址,以便用戶直接聯(lián)系.5.常用電化學(xué)試驗(yàn)操作及參數(shù)設(shè)置循環(huán)伏安法使用方法在控制界面中點(diǎn)擊力圖標(biāo),選擇,點(diǎn)擊。
5.1.2在控制界面中點(diǎn)擊圜圖標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)E(V):起始電位,-10—+10E(V):最高電位,-10—+10E(V):最低電位,-10—+10:起始掃描方向,(陽(yáng)極)或者陰極)():掃描速度,16—20000:掃描圈數(shù),1—1000000(V):樣品間隔,16—0.064():靜止時(shí)間,0—100000():靈敏度,112—0.15.1.3例如設(shè)置參數(shù)如下:Cyclic¥oltauetryParaaetersWlpWlpIAutoServsifScanBate。0.[EnableFinal'AuxiliarySipialRecordingifScanRate仁得到的掃描曲線為:rn^hiEailr^:lVurkxfliuei--3+t即白Me1齒獨(dú)打]]屯上西干中皿1尸nSi-Vi*r±inM|jtlp二嫌回胤TTlnl 閨七|制我汶⑷口則咖|星|嘲T%l周川si|⑼Potential/VPotential/VUK|Cancel也IpJuiie2.,200911:11:15Tech;CVFIIfPAMAM-GCE5,binInitE(V)=-0,2HighE(V)=0.6LowE(V)=-0.2InitFM=FScanRate<V/s)=D.1Segmenl-4Smplimerv-al(Vf=■D.DOiQuidTime(S)=2Senslli^y(A/V)-ie-5Segmenl1:Ep=0.217Vip=-8.244&-5AAh=電05345CSegmenl2:Ep-0.129VIp=8.5ne-5AAh=59ge-5cS§gmenl3:Ep=0,215V|p"-8J3&A-6AAti=-&959『5C5.2微分脈沖伏安法使用方法在控制界面中點(diǎn)擊工I圖標(biāo),選擇 ,點(diǎn)擊。ElectTechniquesTechiLique1fferentialPulse:VoltammetrCyclicValtamnetryLine:arSweepVoltammetryStaireaseVoltam而etryTafelPlotChronoamper電tryChr0n◎coul皿電tryDifferentialFulstV&LtAjnmetrNormalPulseVolt郵DifferentialNormalPulse:VoltammeTSquareWaveVoltammetry兒工Voltwwm4try2ndKarmonicA.C_Volta/hmetryAjnperometrici-tCurTeDifferentialFulseAmparamatryDoubleDiffemti近PialseAmperamcTriplePulseAmperometryliltelatedPiilSii&Amperometriclet6>BulkElectrolysisthCoulometryHydrodyrtSifliicModulationVolt&mffi&trj;S'weep-StepFimctiansMulti-PotentialStepsK.CrTmpedwceIimpedajics"TimeImpedoice=FotentislChronopotenti曲m@tryChrernopstentiometrywithCurrentMulti-CurrentStepsFotftnti&meltrieStrippingAnalysisElectroeherhicalNoiseMeasw'ementOpenCircuitFo-ttzitial-Timt£olar9graphicNqc5.2.2在控制界面中點(diǎn)擊日?qǐng)D標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)E(V):起始電位,-10—+10E(V):最高電位,-10—+10E(V):電位增幅,土0.001—±0.05(V):增幅,0.001—0.5():脈沖寬度,0.001—10():脈沖周期,0.01—50():靜止時(shí)間,0—100000():靈敏度,112—0.15.2.3例如設(shè)置參數(shù)如下:DifTerentialPulseVoItau:e-tryPa__.|XInitE(V)13OKEihiLEgherE(V)p[O.004CwcelAmplitude4)|X05FvlziWidth(sec)1^05SaihiplingWidth|O.OL67PulsePeriod(sec)B-2gui電tTime(sec)|2Sensitivity(A/V)[1.e-005"3得到的曲線為:CHI660CElectrochcMicalVorkstation-[標(biāo)港口PV1 FiliSdlurpgmEhL*GraphiceD4t-iPiracHbljritSin¥ii^嶼*da*Nftlp⑶司副IF回A|u|?1I曰聞到依|因康立闿III用聞|引~v]一2am2D^1:25",:DPWFile?MOPV.b>nInrtE(V)?0Finjl£m-1lnc>EM-00D4Ampnbddla⑶=00BPutf4啊d1ti0=□g£jmpl?慚dth構(gòu)■0.0iePuImPeriflJ(js)?02QyittTim-tdO-2Bdntillulty^WJa12Ep*O415VIp=-4.467A-nAAp■■4.fl7i6fl'7VAPotentialV口PV 3-Electroilc5.3安培曲線法在控制界面中點(diǎn)擊工I圖標(biāo),如圖12,選擇,點(diǎn)擊。
Electroche*icalTechniquesJechniqueerometricierometrici-tCwrveCyclic¥oltamift?tryLin蟲(chóng)&rEwrpyoltMhmttrySt&ircA^^VoltammetryTiftlPlotChr0n0,psre*tryChrqiiqcoulonfe?tryDifferent!alPulse-7oltaj*nietryBrcr?alFulseVoltammetryDifferentialWorwalFulseMolt釧仙曾Square<aveVoltwmetryA-C.Voltammetxy2ndHarr*mic兒匚Moltarnaet■江Amperometrici一七CurveDifferentialPulseAmperametryDoubleDifferentialPulseAmperome,TriplePulseAjmperometiryInt6pratedPulssAirnperomstricD^t?1BulkEl6ctralysiswithCoulometryHydrodyTnamieModl.ul4tiofiVoltammietrjSwe*p-SlepFunctionsMuiti-PcittnlialSt?psA.CL工mpg已會(huì)Imptduicze-Tima工wp卷-P&tsntialChrcnopotentio?nfrtryChr^nopotentiometrywithCurrentR;Miniti-CmrrentStepsFotentiQmetricStrippingAjxalysisElectrqchemicalNg>iseffleaswrefnentOpenCircuitPotential-TimePolarographicMoc在控制界面中點(diǎn)擊日?qǐng)D標(biāo),在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)E(V):起始電位,-10—+10(s):采樣間隔,16—50:全部測(cè)量時(shí)間,0.001—5e5:運(yùn)行時(shí)梯度,1,2,3():靜止時(shí)間,0—100000
():靈敏度,112—0.1例如設(shè)置參數(shù)如下:得到的曲線為及CHIR用算Hl.wlFQ已旨Vulk^lAtLIlin-得到的曲線為及CHIR用算Hl.wlFQ已旨Vulk^lAtLIlin-[J-t(LL1iUr?IK74^I[I41I.+1IlkLFHZi)]髀11.a史可fonthal1^rtphcriQa*:tFracAn^yiitSliVlanftT.4ar}j?lpL^QSTr 一L,ji|\.a△當(dāng)II作曲…睜in審Tech:卜tFilsi-1(01MN3NO2W^1OulniLE^=0.7195mplI而[幻雪0.1RunTme(9)=5e*3QuietTimefa”25enslU*lly(MV)=le-5喊對(duì)5ip=-756:2e-9A即=”劄羯心lp=317.1laip■-Hfl2§e-9*咐=,1」電g,9C1p>319.41Si&=-1l427t-9A^=-6.Sr9fe-1K1p=3210.115Ip=-2252e-^A|i=-1MM州Timesfc5.4交流阻抗法在控制界面中點(diǎn)擊工1圖標(biāo),選擇,點(diǎn)擊。5.4.2在控制界面中點(diǎn)擊圜圖標(biāo),如圖17,在彈出的對(duì)話框中設(shè)置參數(shù)。E:起始電勢(shì)。:高頻,105。:低頻,0.1或0.01(根據(jù)試驗(yàn)本身需要)。其余各項(xiàng)都不需設(shè)置,通常可使用軟件默認(rèn)的設(shè)置
實(shí)驗(yàn)完成后,得到如圖18的實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖,從圖上我們可以讀出電極表面的電阻值。圖18是一個(gè)裸鉗電極在以0.1包含1.0[()6]3-/4-的電解質(zhì)溶液中掃描后得到的交流阻抗圖,從圖中我們可以得出,該裸鉗電極的電阻值大約為 706Q
6實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)束后,單擊「圖標(biāo),彈出保存對(duì)話框,輸入文件名稱及選擇保存路徑,單擊保存。nxV9LT二二中」l=u?ii|?||a|閭聞?|V9LT二二中」l=u?ii|?||a|閭聞?|翱?|?舟智刖|恒里| 匡好400?O0 1000 12001400 1600 1S00May13b200'916;54;33Tech:14File:14(0.1MNaNO2SJK1OulnltE(V)=OJeSmplInitvl(s)-01RunTime(s>=5e+3QuiiS'tTinnQ(a)=2Sensitivity(A/V)=1e-5tp=306.61s?p^-7.562s-9AAp=dJ05e-BCip=317.1Isip=-1.826a^AAp=?14S08-9Ctp^318.41sip=d.427a-9AAp=-6.993e-10Cip=320.1Isip=-2.2B2a-9AAp--1J09e-9CTimesecFor冉pre:x.x:Fl|i-t3-Elic-For冉pre:x.x:Fl7.故障消除觀察到的問(wèn)題可能的原因解決辦法(計(jì)算機(jī)和儀器不能通訊)電源未打開(kāi)打開(kāi)儀器電源電纜未接連接電纜串行口設(shè)置不正確用菜單中的命令重新設(shè)置通訊口計(jì)算機(jī)的問(wèn)題確認(rèn)計(jì)算機(jī)中沒(méi)有網(wǎng)絡(luò)卡或卡.如果有,拔出這些電路板后再試.如果問(wèn)題仍在,再試幾個(gè)不同的計(jì)算機(jī)靜電放電引起的干擾關(guān)掉儀器后重新打開(kāi).有可能也要關(guān)掉計(jì)算機(jī)后重新打開(kāi)程序不響應(yīng)鼠標(biāo)器冗長(zhǎng)的計(jì)算過(guò)程,尤其是低速的計(jì)算機(jī)等待通訊失敗重新啟動(dòng)程序或計(jì)算機(jī)硬件測(cè)試錯(cuò)誤重復(fù)幾次硬件測(cè)試,必要時(shí)重新啟動(dòng)儀器和計(jì)算機(jī)后再試.若錯(cuò)誤始終存在并且是相同的,用標(biāo)準(zhǔn)電阻作模擬電解池用循環(huán)伏安法試驗(yàn)沒(méi)有電流響應(yīng)電極線沒(méi)有接或斷了檢查電極線數(shù)據(jù)噪聲偏大數(shù)據(jù)傳送不可靠如果數(shù)據(jù)讀數(shù)超出十倍于靈敏度量程,問(wèn)題可能出在通訊方面.確認(rèn)沒(méi)有網(wǎng)絡(luò)卡在計(jì)算機(jī)中,或試驗(yàn)其他的計(jì)算機(jī)參比電極的阻抗太高查看參比電極的多孔玻璃或鹽橋的里外是否有氣泡,若有,需馬上趕走氣泡.必要時(shí)更換多孔玻璃頭環(huán)境的電氣噪聲太大采用屏蔽箱信號(hào)太弱使用盡可能高的靈敏度,但要防止溢出數(shù)據(jù)溢出()靈敏度太高降低靈敏度硬件故障做硬件測(cè)試()Y軸標(biāo)記打印時(shí)打印機(jī)關(guān)于字符使用字體()命令改變軸字符旋轉(zhuǎn)角方向反了旋轉(zhuǎn)角度的定義不同度不合理的預(yù)設(shè)參數(shù)軟件和設(shè)置文件的版本新老不同刪除舊的*文件,新的*文件啟動(dòng)程序后會(huì)自動(dòng)產(chǎn)生數(shù)字模擬器不工作儀器沒(méi)與計(jì)算機(jī)連接連接儀器并打開(kāi)電源給定的儀器型號(hào)不允許使用預(yù)定義的反應(yīng)機(jī)理用戶任意輸入反應(yīng)機(jī)理電化學(xué)工作站使用說(shuō)明書(shū)1、打開(kāi)電化學(xué)工作站打開(kāi)桌面上的“660中文”(“660c”為英文界面)快捷方式上圖中為一些常
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