河北省中藥飲片黃芪炭炮制規(guī)范

黃芪炭Huangqitan本品為黃芪的炮制加工品。黃芪為豆科植物蒙古黃芪Astragalusmembranaceus（Fisch.)Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao或膜莢黃芪Astragalusmembranaceus（Fisch.）Bge.的干燥根?！九谥啤咳↑S芪飲片，照炒炭法炒至濃煙上冒、表面焦黑色、內(nèi)部棕褐色時(shí)，微噴水，滅盡火星，取出，晾干?！拘誀睢勘砻娼购谏?，內(nèi)部棕褐色，質(zhì)松脆，略具焦香氣，味微苦?！捐b別】（1）照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取[含量測(cè)定]黃芪甲苷項(xiàng)下的供試品溶液及對(duì)照品溶液各5～10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13︰7︰2）的下層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同的棕褐色斑點(diǎn)；紫外光（365nm）下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。（2）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加熱回流20分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)?.3%氫氧化鈉溶液15ml使溶解，濾過(guò)，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5～6，用乙酸乙酯15ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，用鋪有適量無(wú)水硫酸鈉的濾紙濾過(guò)，濾液蒸干。殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪對(duì)照藥材2g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（10：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸氣中熏后，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)?！緳z查】水分不得過(guò)10.0%（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法）?？偦曳植坏眠^(guò)4.0%(《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2302)。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2321原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法）測(cè)定，鉛不得過(guò)5mg/kg；鎘不得過(guò)1mg/kg；砷不得過(guò)2mg/kg；汞不得過(guò)0.2mg/kg；銅不得過(guò)20mg/kg。五氯硝基苯照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則2341有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥殘留量測(cè)定法第一法）測(cè)定。五氯硝基苯不得過(guò)0.1mg/kg?！竞繙y(cè)定】黃芪甲苷照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（32：68）為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入含4%濃氨試液的80%甲醇溶液（取濃氨試液4ml，加80%甲醇至100ml，搖勻）50ml，密塞，稱(chēng)定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用含4%濃氨試液的80%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液2μl（或5μl）、10μl，供試品溶液10～20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含黃芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.080%。毛蕊異黃酮葡萄糖苷照高效液相色譜法（《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.2%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按毛蕊異黃酮葡萄糖苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間乙腈（A）0.2%甲酸溶液（B）0～2020→4080→6020～304060對(duì)照品溶液的制備取毛蕊異黃酮葡萄糖苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約1g，精密稱(chēng)定，置圓底燒瓶中，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流4小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含毛蕊異黃酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020%?！拘晕杜c歸經(jīng)】甘、微溫。歸肺、脾經(jīng)?！竟δ芘c主治】補(bǔ)氣升陽(yáng)，固表止汗，利水消腫，生津養(yǎng)血，行滯通痹，托毒