材料研究方法：4-9 X射線其他應用

X射線其他應用材料研究方法

課程內(nèi)容一微觀應力晶粒大小的測定淬火鋼中殘奧測量薄膜厚度測定二三四五薄膜應力測定一、微觀應力微觀應力是發(fā)生在數(shù)個晶粒甚至單個晶粒中數(shù)個原子范圍內(nèi)存在并平衡著的應力寬化峰的峰位基本不變，只是峰寬同時向兩側(cè)增加，這不同于宏觀應力。20I/cps注意：衍射線寬化的起因：微觀應力晶粒細化測定條件--儀器寬化物理寬化一、微觀應力設微觀應力所致的衍射線寬度為n，簡稱為微觀應力寬度，

布拉格方程兩邊變分得：二、晶粒大小的測定晶粒細化-衍射線寬化晶粒細化引起衍射線寬化的寬度為m倒易球的增厚晶粒細化其中K為常數(shù)，一般為0.94，簡化期間也可取1；λ為入射線波長；L為晶粒尺寸；為某衍射晶面的布拉格角。該公式稱謝樂公式（推導過程：見教材）晶粒的大小可通過衍射峰的寬化測量，由謝樂公式計算出來。注意：細化到亞微米以下時，衍射峰寬化才明顯，測量精度才高，否則由于參與衍射的晶粒數(shù)太少，峰形寬化不明顯，峰廓不清晰，測定精度低，計算的晶粒尺寸誤差也較大。二、晶粒大小的測定測定條件：

測定條件包括儀器本身導致衍射線寬化的各種因素：

1）X入射線的平行度

2）試樣的吸收

3）板試樣的聚焦情況

4）衍射儀的系統(tǒng)精度由測定條件所引起的寬化稱為儀器寬化或工具寬化。儀器寬化的大小又稱儀器寬度。通過測定沒有任何物理寬化因素存在的標準試樣獲得.物理寬化卻不能從實驗中直接測得，因它總是與儀器寬化共同存在的。二、晶粒大小的測定粉末試樣具體過程如下：1．樣品去應力，以消除內(nèi)應力寬化的影響；2．在待測樣中加入標準樣（-Al2O3、-SiO2粒度較粗一般在>10-4cm左右）均勻混合，標準樣中沒有晶粒大小引起寬化的問題，僅有儀器寬化和K雙線寬化，其中K雙線寬化忽略；3．進行粉末樣品的XRD分析，產(chǎn)生待測樣的彌散峰和粗顆粒的敏銳峰；4．選擇合適的衍射峰進行分析，運用作圖法分別測定兩類峰的半高寬w和w05．由經(jīng)驗公式計算晶粒細化寬度6．由m值代入謝樂公式算得晶粒尺寸的大小。二、晶粒大小的測定三、淬火鋼中殘奧測量由于馬氏體轉(zhuǎn)變的不完全性，在淬火鋼中總會產(chǎn)生一定量的殘余奧氏體，尤其是在高碳、高合金鋼中，殘余奧氏體的含量甚至可達20vol%以上。殘余奧氏體硬度較馬氏體的低，結構也不穩(wěn)定，在使用過程中會逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體，引起體積膨脹，產(chǎn)生內(nèi)應力，甚至引起工件變形，因此，對淬火鋼中殘余奧氏體的測量極具實際意義。測量意義：測量原理：淬火鋼中殘余奧氏體一般采用X射線法測量，即根據(jù)衍射花樣中某一奧氏體衍射線條的強度和標準試樣中含有已知份量殘余奧氏體的同一衍射指數(shù)線條強度相比得出。然而在實際工作中這一標準試樣不一定會有，為此可根據(jù)同一衍射花樣中殘余奧氏體和鄰近馬氏體線條強度的測定比較求得。三、淬火鋼中殘奧測量在衍射花樣中，某線條的相對強度由為：式中Ir、Iα分別為殘余奧氏體和馬氏體某一衍射線的相對強度，Cr、Cα為相應的常數(shù)?？捎蓪嶒灲Y果測出，也可算出，再由fr+fα=1即可得到淬火鋼中的殘余奧氏體的體積分數(shù)fr。令即得則三、淬火鋼中殘奧測量注意：實際工作中，可以選擇幾個r-α線對進行測量計算，然后取其平均值更為精確。常用于計算的奧氏體衍射線條有：（200）、（220）及（311）；馬氏體線條有：（002）-（200）、（112）-（211）等。若淬火鋼中有未溶解的碳化物（如滲碳體c），即衍射花樣由馬氏體、殘余奧氏體和滲碳體三相組成時，同理可分別由Ir/Ic、Cr/Cc算出fr/fc，Iα/Ic、Cα/Cc算出fα/fc，再利用fr+fc+fα=1算得fr。應注意的是：為獲得比較準確的相對強度，掃描速度應比較慢，一般為每分鐘或等，當殘余奧氏體含量較少時掃描速度要求更慢。四、薄膜厚度測定tI0If測量原理：膜厚的測量是在已知膜對X射線的線吸收系數(shù)的條件下，利用基體有膜和無膜時對X射線吸收的變化所引起衍射強度的差異來測量的。特點：非破壞、非接觸等特點。測定過程：分別測定有膜和無膜時基體的同一條衍射線的強度I0和If，再利用吸收公式得到膜的厚度：五、薄膜應力測定掠射法：能獲得更多的薄膜衍射信息側(cè)傾法：可確保衍射幾何的對稱性內(nèi)標法：能降低系統(tǒng)測量誤差（粉末敷在試樣表面）三者結合可有效測定薄膜的內(nèi)應力測定原理五、薄膜應力測定此時系統(tǒng)誤差

為：式中θ為