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中南大學考試試卷(A)2007—2008學年上學期期末考試試題時間90分鐘有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:閉卷專業(yè)班:姓名總分100分,占總評成績30%答案請寫在答題紙上一、選擇題(20分,每小題1分)1.實驗中由于干燥不當蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁,為了得到合格的產(chǎn)品,應如何處理?(c)A.倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次;再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后,過濾;B.倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;C.再加干燥劑干燥,待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機化合物熔點數(shù)據(jù)偏高,可以的原因是?(b)A.化合物不純;B.化合物沒有充分干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄3.減壓蒸餾時應選用哪一種接受器?(a)A.圓底燒瓶;B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點相差30℃的液體混合物,應采用哪一種方法分離?(b)A.分餾;B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物,最好選用下列哪種干劑?(b)A.CaO;B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時,漏斗的活塞部分應采取何種位置?(c)A.向上傾斜;B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實驗儀器時,如有下列溶劑者可以用,應選用哪一種較為合理?(d)A.乙醚;B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用(c)將難溶于水的液體有機物進行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中,含有(c)雜質(zhì),可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中含有(d)雜質(zhì)時,不能用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反應和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯誤的是(b)A.反應溫度B.反應物類型不同C.反應產(chǎn)物不同D.反應機理不同12.下列物質(zhì)能夠進行自身羥醛縮合反應的有(b)A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時,物料最多為蒸餾燒瓶容積的(b)A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應具備的條件中,不包括(d)A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下,是透明的液體15.抽氣過濾結(jié)束時的操作順序是(b)A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)?(c)A.醇;B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實驗中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有(c)A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式(b)A.油??;B.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在試驗中如果被溴灼傷,應立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用(b)沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是(b)A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題:(共20分,每空1分)1兩個組分A和B已用TLC分開,當溶劑前沿從樣品原點算起,移動了7.0cm時,A距原點1.75cm,而B距原點4.55cm。則計算A的Rf等于和B的Rf等于(此題3分)2進行減壓蒸餾時,加熱和抽氣的順序,應當是先后,而且必須用加熱。3一有機物在水中的溶解度較少,而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大,應選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是,。要準確端正,橫看成面,豎看成線。5重結(jié)晶操作過程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用脫色,其用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標準,當被蒸餾物的沸點低于80℃時,用加熱,沸點在80-200℃時用加熱,不能用直接加熱。7在苯甲酸乙酯的合成中,采用的直接酸催化反應是可逆反應,為了提高酯的轉(zhuǎn)化率,使用或?qū)⒎磻傻乃畯姆磻旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動。另外,使用大大過量的酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成,沒有親核性,也可抑制逆反應的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下,發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是,有時也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實驗中,用洗滌除去未反應的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題(共20分,每小題4分)1.在亞芐基乙酰苯的制備中,為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會不穩(wěn)定并會立即失水?2.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥劑的用量?3.在制備肉桂酸的實驗中,水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)?為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品?苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后,得到什么產(chǎn)物?4.在格氏試劑的合成和加成反應中,采取哪些措施保證反應順利進行?5.當反應后的反應容器中殘留有酸性物質(zhì),堿性物質(zhì),或不溶于酸堿的物質(zhì)時,應當各用什么方法來洗滌?四、實驗操作題(共20分)1在苯甲酸乙酯的制備實驗中使用了回流裝置,請畫出裝置圖,并標出各部分儀器的名稱。(8分)2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實驗步驟和操作方法?(12分)五、實驗設計題(共20分):根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù),回答問題。試設計如何由正丁醇制備正丁醚,有關(guān)物理常數(shù)如下:名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物:正丁醚-水(沸點94.1℃含水33.4%);正丁醚-水-正丁醇(沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇-水(沸點93℃,含水44.5%),回答下列問題:1.寫出主反應和主要副反應。2.畫出反應裝置圖。3.簡述制備步驟和分離提純步驟(實驗流程)。4.指出實驗的關(guān)鍵點及注意事項。5.如何檢驗產(chǎn)品的純度?中南大學考試試卷(B)2007—2008學年第二學期期末考試試題時間90分鐘有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:閉卷專業(yè)年級:(藥學、制藥、應化)總分100分,占總評成績40%(說明:有機化學基本操作考試在第一學期進行)答案請寫在答題紙上一、選擇題(20分,每小題1分)1.測定有機化合物熔點數(shù)據(jù)偏高,可以的原因是?()A.化合物不純;B.化合物沒有充分干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄2.在實驗室中下列哪種物質(zhì)最容易引起火災?()A.乙醇;B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油3.欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯,最好采用下列哪一種方法?()A.用HBr處理然后分餾;B.用臭氧化水解,然后分餾;C.濃硫酸洗滌;D.用濃氫氧化鈉洗滌4.實驗中由于干燥不當蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁,為了得到合格的產(chǎn)品,應如何處理?()A.倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次;B再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后,過濾;C倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;D再加干燥劑干燥,待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸5.現(xiàn)有三組混合液:①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液②乙醇和丁醇⑧溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液,分離以上各混合液的正確方法依次是A分液、萃取、蒸餾B萃取、蒸餾、分液C分液、蒸餾、萃取D蒸餾、萃取、分液6.除去溶解在苯中的少量苯酚,正確的方法是()A.用過濾器過濾B.用分液漏斗分液C.通入足量CO2后,過濾D.加入適量NaOH溶液,反應后再分液7.某同學在實驗報告中寫有以下操作和實驗數(shù)據(jù),其中合理的是()

A.用托盤天平稱取11.7g食鹽B.用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸

C.用pH試紙測得某溶液的pH值為3.5

D.用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2SO4溶液8.當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用()將難溶于水的液體有機物進行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.下列物質(zhì)能夠進行自身羥醛縮合反應的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛10.測定有機物熔點時,200℃以下的常采用哪種熱載體?()A.H2SO4;B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷11.清洗實驗儀器時,如有下列溶劑者可以用,應選用哪一種較為合理?()A.乙醚;B.氯仿;C.苯;D.丙酮12.由茶葉提取咖啡因時精制咖啡因最簡便的方法是:()A.溶劑提取;B.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶13.蒸餾低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式?A.油浴;B.水浴;C.明火;D.空氣浴14.應用蒸餾分離有機化合物,依據(jù)下列哪種性質(zhì)的差異?()A.溶解度;B.重度;C.化學性質(zhì);D.揮發(fā)度15.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)?()A.醇;B.胺;C.醚;D.酸16.干燥醛類化合物,最好選用下列哪種干劑?()A.CaO;B.MgSO4;C.KOH;D.Na17.用分液漏斗萃取振蕩時,漏斗的活塞部分應采取何種位置?()A.向上傾斜;B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置18.沸點相差30℃的液體混合物,應采用哪一種方法分離?()A.分餾;B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾19.蒸餾硝基苯(b.p.210.8℃),應選用哪一種冷凝管?()A水冷球形冷凝管;B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以20.減壓蒸餾時應選用哪一種接受器?()A.圓底燒瓶;B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶二、填空題:(共20分,每空1分)1、重結(jié)晶操作過程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用脫色,其用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。2、提取咖啡因?qū)嶒炛?,生石灰的作用是和?、進行減壓蒸餾時,加熱和抽氣的順序,應當是先后,而且必須用加熱。4、一有機物在水中的溶解度較少,而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大,應選用混合溶劑重結(jié)晶。5、有機溶劑或化學品起火時,應當用滅火,不可用滅火;電器起火,應先。6、萃取使用的主要儀器是分液漏斗,萃取次數(shù)決定于,一般為3到5次。用分液漏斗萃取時,應選擇比萃取液大體積的分液漏斗。7、簡單的分餾裝置包括、、、和五個部分組成。8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇實驗中,苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌,其目的是。9、合成正溴丁烷的實驗中,用洗滌除去未反應的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題(共20分,每小題4分)1.安息香縮合、羥醛縮合有什么不同?2.在制備肉桂酸的實驗中,水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)?為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品?3.能否用無水氯化鈣干燥呋喃甲醇的乙醚提取液,為什么,有沒有更好的選擇?4.在以VB1為催化劑合成安息香的實驗中,為什么反應前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必須用冰水冷透?5.苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后,得到什么產(chǎn)物?四、實驗操作題(共20分)實驗步驟:在100mL圓底燒瓶中加入苯甲酸12g和無水乙醇35mL,濃H2SO44mL,用電熱套加熱。回流半小時后將回流裝置改為蒸餾裝置(提示:用750玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管);加熱回收乙醇,殘余物倒入80mL水中即得粗產(chǎn)品。注:苯甲酸:d204=1.2650;m.p=122;b.p=249苯甲酸乙酯:d204=1.0909;m.p=34.6;b.p=212.6乙醇:d204=0.7893;m.p=117.3;b.p=78.5(1)、簡述實驗步驟:(10分)(2)、畫出回流裝置圖:(10分)五、實驗設計題(共20分):根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù),回答問題。試設計如何由正丁醇制備正丁醚,有關(guān)物理常數(shù)如下:名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物:正丁醚-水(沸點94.1℃含水33.4%);正丁醚-水-正丁醇(沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇-水(沸點93℃,含水44.5%),回答下列問題:1.寫出主反應和主要副反應。2.畫出反應裝置圖。3.簡述制備步驟和分離提純步驟(實驗流程)。4.指出實驗的關(guān)鍵點及注意事項。5.如何檢驗產(chǎn)品的純度?中南大學考試試卷2006—2007學年上學期期末考試試題時間60分鐘有機化學實驗課程64學時2學分考試形式:閉卷專業(yè)年級:化工0501—0507總分100分,占總評成績40%一、填空題(本題22分,每空2分)1、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1~1.2mm,長為70~80mm。試樣的高度約為(),試樣應不含(),裝樣應()。2、蒸餾是提純()物質(zhì)的常用方法。當二組分沸點相差()℃以上,可用普通蒸餾的方法分離,當二組分沸點相差不大,或需高純度,可用()分離。一定壓力下,一種純凈的()物質(zhì)具有恒定的沸點,且沸程范圍很小,一般為()℃。3、測定熔點的意義主要有()和()。4、重結(jié)晶操作過程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用活性炭脫色,活性炭用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的()%。二、判斷題(共15分,每小題3分,正確的在括號內(nèi)打“√”,錯誤的打“×”)1、蒸餾時溫度計水銀球應毗連冷凝管的出口,若水銀球位置在冷凝管出口上方,測得溫度偏高。()2、測定熔點時,使熔點偏高的因素是試樣中含有雜質(zhì)。()3、用蒸餾法測液體的沸點時,燒瓶內(nèi)被測化合物的體積應占燒瓶體積的3/4。()4、制備出的液體物質(zhì)在進行蒸餾提純前,先需要干燥,一般每10mL樣品約需0.5—1.0g干燥劑。()5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或分配比的不同來達到分離提純的一種操作。()三、選擇題(共12分,每題4分)(若為多選,少選選對適當給分,多選或選錯不給分)1、適用于水蒸氣蒸餾的化合物應具備的性質(zhì)有()。A、不溶或難溶于水B、在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物C、在沸騰下與水不起化學反應D、在100℃左右,該化合物應有一定的蒸汽壓2、抽氣過濾結(jié)束時的操作順序是()。A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵3、重結(jié)晶操作的一般步驟,其順序是()。(順序錯不給分)A、活性炭脫色;B、趁熱過濾;C、制飽和溶液;D、溶液冷卻析晶E、干燥;F、過濾收集晶體;G、檢驗純度四、實驗操作題(共15分)(請畫到試卷背面)1、請畫出普通蒸餾的裝置圖,并標出各部分儀器的名稱。(7分)2、請畫出“氣體吸收—回流裝置圖”。(8分)五、問答題(共18分,每小題6分)1、正溴丁烷的制備實驗使用的基本操作有哪些?2、在格氏試劑的合成和加成反應中,采取哪些措施保證反應順利進行?3、分離萘、對甲苯胺及β-萘酚三組分混合物的實驗中,利用了物質(zhì)的什么性質(zhì)?請寫出分離流程。(請寫到試卷背面)六、計算題(共18分)(寫出計算過程,若有小數(shù),請保留兩位小數(shù))(請寫到試卷背面)1、兩個組分A和B已用TLC分開,當溶劑前沿從樣品原點算起,移動了7.0cm時,A距原點1.75cm,而B距原點4.55cm。計算A和B的Rf值。(6分)2、在“亞芐基乙酰苯的制備”實驗中,其反應方程式如下:如果實驗中反應物的用量分別為:苯乙酮9g,0.075mol;苯甲醛10.6g,0.10mol,實驗得到產(chǎn)物亞芐基乙酰苯的產(chǎn)量為:7.2g。1、反應中哪一組分過量?并請計算其過量百分數(shù)。(4分)2、試計算亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率。(8分)中南大學考試試卷(A)2007—2008學年上學期期末考試試題時間90分鐘有機化學實驗課程36學時1學分考試形式:閉卷專業(yè)班:化工制藥類姓名總分100分,占總評成績30%(上學期已完成36課時)一、選擇題(20分,每小題1分)1.實驗中由于干燥不當蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁,為了得到合格的產(chǎn)品,應如何處理?()A.倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次;再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后,過濾;B.倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次;C.再加干燥劑干燥,待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸2.測定有機化合物熔點數(shù)據(jù)偏高,可以的原因是?()A.化合物不純;B.化合物沒有充分干燥;C.熔點管壁太厚;D.熔點管壁太薄3.減壓蒸餾時應選用哪一種接受器?()A.圓底燒瓶;B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶4.沸點相差30℃的液體混合物,應采用哪一種方法分離?()A.分餾;B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾5干燥醛類化合物,最好選用下列哪種干劑?()A.CaO;B.MgSO4;C.KOH;D.Na6用分液漏斗萃取振蕩時,漏斗的活塞部分應采取何種位置?()A.向上傾斜;B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置7清洗實驗儀器時,如有下列溶劑者可以用,應選用哪一種較為合理?()A.乙醚;B.氯仿;C.苯;D.丙酮8.當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用()將難溶于水的液體有機物進行分離。A.回流B.分餾C.水蒸氣蒸餾D.減壓蒸餾9.在苯甲酸的堿性溶液中,含有()雜質(zhì),可用水蒸氣蒸餾方法除去。A.MgSO4B.CH3COONa;C.C6H5CHOD.NaCl10.乙酸乙酯中含有()雜質(zhì)時,不能用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。A.丁醇B.有色有機雜質(zhì)C.乙酸D.水11.有關(guān)交叉羥醛縮合反應和交叉Cannizzaro的區(qū)別,下列說法錯誤的是()A.反應溫度B.反應物類型不同C.反應產(chǎn)物不同D.反應機理不同12.下列物質(zhì)能夠進行自身羥醛縮合反應的有()A.甲醛B.乙醛C.2,2-二甲基丙醛D.呋喃甲醛13.水蒸氣蒸餾時,物料最多為蒸餾燒瓶容積的()A.2/3B.1/3C.1/2D.3/414.水蒸氣蒸餾應具備的條件中,不包括()A.不溶或難溶于水B.在沸騰下不與水發(fā)生反應C.在100℃下有一定的蒸氣壓D.常溫下,是透明的液體15.抽氣過濾結(jié)束時的操作順序是()A、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞B、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16.金屬鈉只可以用于干燥含痕量水的下列哪類物質(zhì)?()A.醇;B.胺;C.醚;D.酸17.在肉桂酸的制備實驗中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有()A.無水醋酸鉀和無水醋酸鈉B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉18.蒸餾低沸點易燃的有機液體時應采用哪一種加熱方式()A.油浴;B.水浴;C.明火;D.空氣浴19.在試驗中如果被溴灼傷,應立即用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液D.2%的乙酸20.下列儀器不能作加熱器皿使用的是()A.錐形瓶B.抽濾瓶C.圓底燒瓶D.三口圓底燒瓶二、填空題:(共20分,每空1分)1兩個組分A和B已用TLC分開,當溶劑前沿從樣品原點算起,移動了7.0cm時,A距原點1.75cm,而B距原點4.55cm。則計算A的Rf等于和B的Rf等于(此題3分)2進行減壓蒸餾時,加熱和抽氣的順序,應當是先后,而且必須用加熱。3一有機物在水中的溶解度較少,而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大,應選用混合溶劑重結(jié)晶。4安裝儀器順序一般都是,。要準確端正,橫看成面,豎看成線。5重結(jié)晶操作過程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用脫色,其用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的%。6蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的為標準,當被蒸餾物的沸點低于80℃時,用加熱,沸點在80-200℃時用加熱,不能用直接加熱。7在苯甲酸乙酯的合成中,采用的直接酸催化反應是可逆反應,為了提高酯的轉(zhuǎn)化率,使用或?qū)⒎磻傻乃畯姆磻旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動。另外,使用大大過量的酸催化劑,水轉(zhuǎn)化成,沒有親核性,也可抑制逆反應的發(fā)生。8芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下,發(fā)生類似羥醛縮合的。催化劑通常是,有時也可以是碳酸鉀或叔胺。9、在合成正溴丁烷的實驗中,用洗滌除去未反應的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題(共20分,每小題4分)1.在亞芐基乙酰苯的制備中,為什么苯甲醛與苯乙酮加成后會不穩(wěn)定并會立即失水?2.用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥劑的用量?3.在制備肉桂酸的實驗中,水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)?為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品?苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后,得到什么產(chǎn)物?4.在格氏試劑的合成和加成反應中,采取哪些措施保證反應順利進行?5.當反應后的反應容器中殘留有酸性物質(zhì),堿性物質(zhì),或不溶于酸堿的物質(zhì)時,應當各用什么方法來洗滌?四、實驗操作題(共20分)1在苯甲酸乙酯的制備實驗中使用了回流裝置,請畫出裝置圖,并標出各部分儀器的名稱。(8分)2簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的實驗步驟和操作方法?(12分)五、實驗設計題(共20分):根據(jù)提供的有關(guān)物理常數(shù),回答問題。試設計如何由正丁醇制備正丁醚,有關(guān)物理常數(shù)如下:名稱性狀溶解度水醇醚正丁醇74.1無色液1.399118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05濃H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物:正丁醚-水(沸點94.1℃含水33.4%);正丁醚-水-正丁醇(沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇-水(沸點93℃,含水44.5%),回答下列問題:1.寫出主反應和主要副反應。2.畫出反應裝置圖。3.簡述制備步驟和分離提純步驟(實驗流程)。4.指出實驗的關(guān)鍵點及注意事項。5.如何檢驗產(chǎn)品的純度?附錄:參考答案和評分細則一、選擇題(20分,每小題1分)1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B二、填空題:(共20分,每空1分)1:Rf=0.25,Rf=0.65,2:抽氣;加熱;油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下;從左至右5:活性炭;1~5%6:1/3~2/3;水?。挥驮?;明火7:過量乙醇;它的共軛酸H3O+;8:Perkin反應;相應酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9:濃硫酸三、問答題(共20分,每小題4分)1:找關(guān)鍵點,以下四點每找到一個得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反應,產(chǎn)物是β-羥基酮②③該產(chǎn)物不穩(wěn)定,會立即失去一分子水,生成如下更為穩(wěn)定的共軛結(jié)構(gòu)④2:找主要意思①干燥粗乙酸正丁酯時,可先加入少量無水MgSO4,并振蕩,靜置幾分鐘,看溶液是否澄清透明。-----------------------------------------------1分②如果澄清透明,則說明已經(jīng)干燥好。------------------------------------------------1分③如果溶液依然呈混濁,則需繼續(xù)加無水MgSO4溶液無色透明為止。--------------2分3:找主要意思①除去未反應的苯甲醛。----------------------------------------------1分②因為苯甲醛是不揮發(fā)的沸點較高的有機物,用一般蒸餾、萃取等方法均較難與肉桂酸分離,而它不溶于水,且共沸騰下不與水反應,可隨水蒸氣一起蒸餾,所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。---------------------------------------------2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后,得到的產(chǎn)物是:與CH3CH2COOH---------------------------------------1分4:找關(guān)鍵點,以下四點每找到一個得1分①所用儀器及試劑必須充分干燥。操作過程應迅速,盡量減少把空氣中的水分帶進反應體系;反應過程中冷凝管上必須裝帶有氯化鈣的干燥管。②鎂條如長期放置,使用前應將氧化層用砂紙打磨擦亮,剪成小段。③乙醚必須事先經(jīng)無水處理;正溴丁烷事先用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化;丙酮用無水碳酸鉀干燥,亦經(jīng)蒸餾純化。④通過控制一種反應物的滴加速度來控制反應速度。5:找關(guān)鍵點,以下四點每找到一個得1分①當瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時,可用稀的氫氧化鈉溶液清洗;②當為堿性殘留物時,應用稀鹽酸或硫酸溶解;③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機溶劑溶解,④回收的乙醚,乙醇或丙酮等。四、實驗操作題(共20分,第1小題8分,第二小題12分)1:回流裝置,并標出各部分儀器的名稱。①儀器名稱及連接順序正確----------------------2分②溫度計位置正確----------------------2分③儀器、裝置比例適當、美觀大方---------------------2分④進出水標明并正確----------------------2分2:實驗步驟和操作方法(每點2分)①稱取茶葉,用紗布包好,放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h②取出茶葉,壓干,趁熱抽濾③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃?、苁占袡C相,并用無水硫酸鎂干燥⑤有機相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干⑥含咖啡因的殘渣用丙酮-石油醚重結(jié)晶五、實驗設計題(共20分)1.主反應:副反應:2.畫出反應裝置圖3.(1)投料:加入正丁醇,濃硫酸,幾粒沸石。分水器內(nèi)加入(V-4)mL水(V為分水器的容積)。(2)反應:石棉網(wǎng)小火加熱,回流,瓶內(nèi)溫度至135℃(不要超過)左右,停止加熱,約1h。(3)后處理:①反應混合物連同分水器內(nèi)的水,一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中,靜置,分層,分出正丁醚粗品(取上層有機相);②酸洗:16mL×2的50%H2SO4洗,水洗(20mL水);③無水CaCl2干燥。(4)精制:安裝干燥的蒸餾裝置,石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃餾分。(5)稱重,計算產(chǎn)率。4.①分水器的正確安裝及使用;②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃,但開始回流時,這個溫度很難達到,因為正丁醚可與水形成共沸點物(沸點94.1℃含水33.4%);另外,正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點90.6℃,含水29.9%,正丁醇34.6%),正丁醇也可與水形成共沸物(沸點93℃,含水44.5%),故應在100-115℃之間反應半小時之后可達到130℃以上。③在堿洗過程中,不能太劇烈地搖動分液漏斗,否則生成乳濁液,分離困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中,而正丁醚微溶。5.測定正丁醚的折光率n=1.3992。沸程范圍。中南大學考試試卷2008--2009學年下學期時間80分鐘09年5月20日有機化學實驗課程32學時學分考試形式:閉卷專業(yè)年級:應化,制藥07級總分100分,占總評成績70%一、填空題(共10小題,每小題2分)1.減壓過濾的優(yōu)點有:(1);(2);(3)。2.液體有機物干燥前,應將被干燥液體中的盡可能,不應見到有。3.提勒管法測定熔點時,溫度計的水銀球部分應放在什么位置:。熔點測定關(guān)鍵之一是加熱速度,當熱浴溫度達到距熔點15℃時,應,使溫度每分鐘上升。當接近熔點時,加熱要,使溫度每分鐘上升4.簡單分餾裝置中分餾液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當開始有餾液流出時,應控制流出液速度。如果分餾速度太快,產(chǎn)品將下降。分餾和蒸餾在原理上及裝置上有哪些異同:。兩種沸點接近的液體組成的混合物能否用分餾提純。5.采用重結(jié)晶提純樣品,選擇重結(jié)晶溶劑是根據(jù)原理進行,選擇方法是在1-3mL溶劑中加入g樣品,時完全溶解,時析出大量晶體,為良溶劑。重結(jié)晶溶劑一般過量,若需要加活性炭進行脫色時,活性炭過量會有什么不良影響:。6.分液漏斗主要應用在哪四個方面(1)(2)(3)(4)。7.水蒸氣蒸餾是用來分離和提純或有機化合物的一種方法,被提純物質(zhì)必須具備三個條件是(1);(2);(3)。8.薄層色譜應用在哪三個方面9.VB1催化苯甲醛合成安息香中,加入苯甲醛后,反應混合物的pH值要保持9-10。溶液pH值過低或過高有什么不好?10.合成乙酰苯胺的實驗是采用什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的?(1):。(2):。二、選擇題(共20分,每小題1分)1、蒸餾分離提純液體有機化合物時,依據(jù)化合物的性質(zhì)是()。A、溶解度B、重度C、化學性質(zhì)D、揮發(fā)度2、用分液漏斗萃取振蕩時,漏斗的活塞部分應采取的位置是()。A、向上傾斜;B、向下傾斜;C、保持水平位置;D、保持垂直位置3、蒸餾硝基苯(b.p.210.8℃),應選用的冷凝管是()。A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空氣冷凝管D、三者都可以4、實驗室中最容易引起火災的物質(zhì)是()。A、乙醇B、四氯化碳C、乙醚D、煤油5、測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為1~1.2mm,長為70~80mm。裝樣高度約為()。A、1mm以下B、1-2mmC、2-3mmD、5mm以上6、重結(jié)晶操作過程中,若待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì),可用活性炭脫色,活性炭用量依顏色深淺而定,一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的()。A、0.1%以下B、1.0-5.0%C、5.0-10.0%D、10.0%以上7、清洗實驗儀器時,如有下列溶劑可以用,最合理的選擇是()。A、乙醚B、氯仿C、苯D、丙酮8、由于干燥不當蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁,如何處理可以得到合格的產(chǎn)品()。A、倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次B、再加入干燥劑待產(chǎn)物變清后,過濾C、倒入干燥的蒸餾裝置中重蒸一次D、再加干燥劑干燥,待產(chǎn)物變清后過濾到干燥的蒸餾裝置中重蒸9、測定有機物熔點時,200℃以下的常采用的熱載體是()。A、H2SO4B、甘油C、HClD、環(huán)己烷10、由茶葉提取咖啡因時精制咖啡因最簡便的方法是()。A、溶劑提取B、蒸餾C、升華D、重結(jié)晶11、蒸餾低沸點易燃的有機液體時應采用的加熱方式是()。A、油浴B、水浴C、明火D、空氣浴12、干燥醛類化合物,最好的干燥劑是()。A、MgSO4B、CaOC、KOHD、.Na13、用普通乙醚制備絕對乙醚,可采用的方法是()。A、加4?分子篩過濾B、加苯共沸蒸餾C、乙醇及硫酸處理D、碳酸鈉水溶液處理14、除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯,最好的方法是()。A、用HBr處理然后分餾B、用臭氧化水解,然后分餾C、濃硫酸洗滌D、用濃氫氧化鈉洗滌15、抽氣過濾收集晶體時,操作順序是()。A、先打開安全瓶的活塞再關(guān)水泵B、先關(guān)水泵再打開安全瓶的活塞C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16、測定有機化合物熔點數(shù)據(jù)偏高,可能的原因是()。A、化合物不純B、熔點管壁太厚C、化合物沒有充分干燥D、熔點管壁太薄17、黃鳴龍是我國著名的有機化學家,他最有名的貢獻是()。A、完成了青霉素的合成B、在有機半導體方面做出了大量的工作C、在元素有機方面做出了大量的貢獻D、改進了肼對羰基的還原反應18、在用混合溶劑重結(jié)晶時,抽濾后洗滌結(jié)晶時選用的溶劑最好是()。A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行19、久置的苯胺呈紅棕色,用()方法精制。A、過濾;B、活性炭脫色;C、蒸餾;D、水蒸氣蒸餾.20、某一有機化在水中溶解度較小,而在環(huán)已烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中均有較大的溶解度。應選用以下哪一組混合溶劑進行重結(jié)晶。A、環(huán)已烷+水B、氯仿+水C、丙酮+水D、乙酸乙酯+水三、問答題(每小題4分,共20分)1.制備肉桂酸時為何采用水蒸汽蒸餾?能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液,為什么?2.在重結(jié)晶過程中,必須注意哪幾點才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好?3.在正溴丁烷制備實驗中,硫酸濃度太高或太低會帶來什么結(jié)果?4.測定熔點時,遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果?(1)熔點管壁太厚;(2)熔點管不潔凈;(3)試料研的不細或裝得不實;(4)加熱太快;(5)第一次熔點測定后,熱浴液不冷卻立即做第二次.5.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標簽的化合物是否為同一化合物,并回答下列問題:(1)什么是化合物的Rf值?如何由Rf值來鑒別化合物是否是同一化合物?(2)畫圖示意計算化合物A或B的Rf值。四、實驗操作題(共20分)1.實驗室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反應合成2-甲基己醇的實驗回答下列問題:(1)寫出反應方程式。(2分)(2)反應中可能有些什么樣的副產(chǎn)物,應如何避免?(3分)(3)反應中有兩次蒸餾,一次是蒸出乙醚,另一次是產(chǎn)品2-甲基己醇的蒸餾,兩次蒸餾在操作上有什么不同,為什么?(3分)(4)本實驗成功的關(guān)鍵何在?(2分)2.如何安裝電動攪拌的反應裝置。(5分)3.有機化學實驗中,什么時候利用回流裝置,怎樣操作回流反應裝置?(共5分)五、實驗設計題(20分)環(huán)己烯可由環(huán)己醇在磷酸催化下分子內(nèi)脫水來制備,反應可逆。相關(guān)的試劑及物理常數(shù)如下:試劑名稱分子量(molwt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)環(huán)己醇100.1610ml(0.096mol)25.21610.9624稍溶于水環(huán)己烯82.1483.190.8098難溶于水85%磷酸985ml(0.08mol)42.351.834易溶于水其它試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣環(huán)己烯-水二元共沸物(沸點70.8℃,含水10%);環(huán)己醇-水二元共沸物(沸點97.8℃,含水80%)。請回答相關(guān)的問題:1.寫出制備的計量反應式及主要的副反應式。(4分)2.畫出制備實驗裝置圖(4分)3.分析實驗裝置的設計原理(4分)4.列出分離提純的流程(4分)及操作的關(guān)鍵之處(2分)5.如何進一步檢測產(chǎn)品的純度?(2分)附:參考答案和評分細則一、填空題(共10小題,每小題2分)1.(1)過濾和洗滌的速度快(2)液體和固體分離得較完全(3)濾出的固體容易干燥2.水份除凈任何可見的水層或懸浮水珠3.提勒管的兩開口中間改用小火加熱1-2℃更慢0.2-0.3℃4.2/3純度或質(zhì)量分餾裝置有分餾柱不能5.5%0.1加熱冷卻20%1%~5%6.分離兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品用來滴加某種試劑7.液態(tài)固態(tài)不溶或難溶于水與沸水長時間共存而不發(fā)生化學反應在100℃左右必須具有一定的蒸氣壓及時除去冷凝下來的水滴三分之一2-3滴/s8.分離有機化合物,鑒定有機混合物的組成,跟蹤反應進程9.pH過低,CN-濃度太低,不利于CN-進攻醛羰基;pH過高,H+濃度太低,不利于羰基的質(zhì)子化,因而也不利于CN-進攻醛10.(1)增加反應物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)。(2.5分)(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應過程中生成的水)。(2.5分)二、選擇題(共18分,每小題1分)1D;2A;3C;4C;5C;6B;7D;8D;9B;10C;11B;12A;13A;14B;15A;16B;17D;18C;19D;20C三、問答題(每小題4分,共20分)1.答:因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故采用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。(2分)不能在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。因為苯甲醛在強堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應。(2分)2.答:①正確選擇溶劑;②溶劑的加入量要適當;③活性炭脫色時,一是加入量要適當,二是切忌在沸騰時加入活性炭;④吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預熱;⑤濾液應自然冷卻,待有晶體析出后再適當加快冷速度,以確保晶形完整;⑥最后抽濾時要盡可能將溶劑除去,并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3答:硫酸濃度太高:(1)會使NaBr氧化成Br2,而Br2不是親核試劑。(1分)2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。(1分)硫酸濃度太低:生成的HBr量不足,使反應難以進行。(2分)4.答:(1)熔點管壁太厚,影響傳熱,其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高;(1分)(2)熔點管不潔凈,相當于在試料中摻入雜質(zhì),其結(jié)果將導致測得的熔點偏低;(1分)(3)試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間空隙較大,其空隙之間為空氣所占據(jù),而空氣導熱系數(shù)較小,結(jié)果導致熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高;(1分)(4)加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導致測得的熔點偏高,熔距加大;(1分)(5)若連續(xù)測幾次時,當?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點溫度的二分之一以下,才可測第二次,不冷卻馬上做第二次測量,測得的熔點偏高。(1分)5.(1)Rf(比移植)表示物質(zhì)移動的相對距離,即樣品點到原點的距離和溶劑前沿到原點的距離之比,常用分數(shù)表示。當A、B化合物的Rf值相等時,可能為同一化合物,當A、B化合物的Rf值不相等時肯定不是同一化合物。(2)略。四、實驗操作題(共20分)1.實驗室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反應合成2-甲基己醇的實驗回答下列問題:(1)(2)有偶聯(lián)產(chǎn)物,正辛烷。控制正溴丁烷的滴加速度不要太快,使正溴丁烷的的濃度不要太高。(3)蒸出乙醚是低沸點、容易燃物質(zhì)蒸餾,水浴加熱,水冷凝管,尾氣排入水池中;2-甲基己醇的蒸餾,是高沸點物質(zhì)蒸餾,空氣冷凝管4)主要是無水,無氧更好!2.除了按一般玻璃儀器的安裝要求外,還要注意:(1)攪拌棒必須與桌面垂直;(2)攪拌棒與液封管的配合應松緊適當,密封良好;(3)攪拌棒距反應瓶底保持一定的距離;(4)安裝完成后應用手轉(zhuǎn)動攪拌棒檢查是否有阻力,下端是否與瓶底、溫度計等相碰。3.一是反應強放熱的、物料的沸點又低,用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應體系。(1分)二是.33333反應很難進行,需要長時間在較高溫度下反應,需要回流裝置保持反應物料在沸騰溫度下進行反應。(1分)操作要點:(1)根據(jù)理化性質(zhì)合理的選擇加熱方式,如水浴、油浴等加熱。(2)加沸石;(3)控制回流速度,上升的氣環(huán)不要超過冷凝管的1/3。(共3分)五、實驗設計題(20分)1.寫出制備的計量反應式及主要的副反應式(每個反應2分,共4分)2.畫出制備的實驗裝置圖(4分)兩個圖中的任何一個均可(儀器的名稱可不標),給4分。如果是分水回流裝置,給4分。如果是蒸餾圖,給2分。如果是回流圖,不給分。3.分析實驗裝置的設計原理(4分)主反應為可逆反應,為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應體系,而又不夾帶原料環(huán)己醇,本實驗采用分餾裝置,并控制柱頂溫度不超過90℃(71-90℃),邊反應邊蒸出反應生成物。計分要點:控制柱頂溫度(2分);邊反應邊蒸出反應生成物(2分)。4.列出分離提純的流程及操作注意事項(6分)流程:分去水層——飽和食鹽水洗——無水氯化鈣干燥——水浴蒸餾——收集81-85℃餾分(4分)操作關(guān)鍵之處:氯化鈣干燥徹底,澄清且觀察到干燥劑過量;蒸餾用成套儀器必須事先干燥(2分)5.如何進一步檢測產(chǎn)品的純度?(2分)測折光率和作氣相色譜(各1分)。(還有其它方法)。中南大學考試試卷2008--2009學年下學期時間80分鐘09年5月31日有機化學實驗課程48學時1.5學分考試形式:閉卷專業(yè)年級:08級臨床醫(yī)學八年制總分100分,占總評成績30%(附參考答案)一、單選題(每小題2分,共20分)1.蒸餾時,物料最多為蒸餾燒瓶容積的()A、1/2B、1/3C、2/3D、3/42.常壓蒸餾乙醇時應當選用()A、直形冷凝管B、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空氣冷凝管3.在減壓蒸餾的操作中,可作為接收瓶使用的是()A、圓底燒瓶B、燒杯C、錐形瓶D、試管4.水蒸汽蒸餾應具備的條件中,不包括()A、不溶或難溶于水B、在沸騰下不與水發(fā)生反應C、在100℃下有一定的蒸氣壓D、常溫下,是透明的液體5.測定熔點時,使熔點偏高的因素是()A、試樣有雜質(zhì)B、試樣不干燥C、熔點管太厚D、溫度上升太慢6.除去化合物中的有色雜質(zhì)通常在重結(jié)晶過程中加入活性炭的方法,以下描述不正確的是()A、加入活性炭要適量,加多會吸附產(chǎn)物,加少顏色脫不掉B、在接近溶劑沸騰的溫度下加入活性炭C、加入活性炭后應煮沸幾分鐘后才能熱過濾D、活性炭在水溶液及極性有機溶劑中脫色效果好,而在非極性溶劑中效果不甚顯著7.檢驗重氮化反應終點用()方法A、淀粉-KI試紙B、剛果紅試紙C、紅色石蕊試紙D、酚酞試紙8.以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇為原料制備正溴丁烷的實驗中,以下洗滌操作次序正確是()A、①水;②濃H2SO4;③水;④飽和NaHCO3溶液;⑤水B、①濃H2SO4;②水;③飽和NaHCO3溶液;④水C、①飽和NaHCO3溶液;②水;③濃H2SO4;④水D、①水;②飽和NaHCO3溶液;③水;④濃H2SO4;⑤水9.利用格氏反應制備2-甲基-2-己醇的實驗中,對格氏反應不造成影響的物質(zhì)為()A、O2B、H2OC、CO2D、四氫呋喃10.由正丁醇為原料制備正溴丁烷的實驗,其反應機理為()A、親核取代B、親核加成C、親電取代D、親電加成二、填空題(每小題2分,共20分)1.常壓蒸餾可分離沸點相差℃以上的有機化合物。2.安裝蒸餾裝置時,要先后,從至。裝置要準確端正,橫看成面,豎看成線。3.蒸餾乙醇等易揮發(fā)性易燃溶劑時一般使用的熱浴為。4.熔點測定的意義包括:和。5.已知A、B混合物中A的極性大于B,在薄層色譜中,Rf值較大的物質(zhì)為。6.重結(jié)晶提純時,難溶的雜質(zhì)在步驟中除去;可溶性雜質(zhì)在步驟中除去。7.萃取時,分液漏斗使用前必須。靜置分層后,下層從流出;上層從倒

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