肌醇的生產(chǎn)工藝

肌醇、硫酸鋅、甜菜堿鹽酸鹽的質(zhì)量判定肌醇、硫酸鋅、甜菜堿鹽酸鹽質(zhì)量判定?肌醇、甜菜堿鹽酸鹽目前假貨泛濫成災(zāi),甚至比幾年的氯化膽堿更嚴(yán)重。?硫酸鋅引起預(yù)混料變色及含量測定方法?匯報、交流六和集團技術(shù)中心對肌醇、硫酸鋅、甜菜堿鹽酸鹽質(zhì)量的幾點看法假肌醇真肌醇一、肌醇1.肌醇?分子式:C6H12O6(環(huán)己六醇)結(jié)構(gòu)式:?無色、無臭、微甜、微溶于醇,易溶于水，不溶于有機溶劑。?價高68元/Kg

OHOHOHOHOHOH一、肌醇2.技術(shù)造假的手段

?肌醇的檢測普遍采用乙酸酐?；笥寐确螺腿〉闹亓糠?造假者利用此法的漏洞,將分子式相同的萄葡糖(C6H12O6)冒充肌醇,獲得20倍的暴利。萄葡糖3元/Kg。?萄葡糖C6H12O6CH2-CH-CH-CH-CH-CHOOHOHOHOHOH一、肌醇2.技術(shù)造假的手段?肌醇中的摻假物:萄葡糖（3元/Kg）,蔗糖甘露醇（10元/Kg）（白色,微甜,易溶于水)[C6H14O6,CH2(OH)(CHOH)4CH2OH]{D-甘露糖(還原糖,白色,微甜,易溶于水)}[C6H12O6,CH2(OH)(CHOH)4CHO]一、肌醇3.識別假肌醇?感觀微甜與甜識別有一定的難度??旋光性萄葡糖有旋光性，比旋度=+52.5°甘露醇(糖)有旋光性,比旋度=+23-24°(+14-15°)

肌醇為內(nèi)消旋環(huán)己六醇,旋光度=0一、肌醇3.識別假肌醇?與菲林試劑反應(yīng)萄葡糖含醛基(-HCO),與菲林試劑反應(yīng)生成紅色的Cu2O

肌醇不含醛基(-HCO),不與菲林試劑反應(yīng)方法：0.5-1g樣品于三角瓶內(nèi),加20ml水溶解,加菲林試劑甲液乙液各20ml,電爐上快速煮沸,有紅色的Cu2O生成是假貨.識別假肌醇識別假肌醇真真假假一、肌醇3.識別假肌醇?菲林試劑的配置菲林試劑甲液：34.6gCuSO4溶于水，加入0.5ml濃H2SO4，稀釋到500ml。

菲林試劑乙液：173g酒石酸鉀鈉，加入50gNaOH，稀釋到500ml

一、肌醇3.識別假假肌醇?IR(NIR)圖譜的區(qū)區(qū)別標(biāo)樣假肌醇一、肌醇3.識別假假肌醇?IR(NIR)圖譜的區(qū)區(qū)別假肌醇假1一、肌醇3.識別假假肌醇?熔點的區(qū)別別真肌醇的熔熔點高(224-227°C),熔程程短。摻假后熔點點變化(明明顯降低),熔程變變寬(幾十十度)。?甘露醇熔點點166-169°C萄葡糖熔點點146.5°C甘露糖熔點點133°C一、肌醇4.含量測測定應(yīng)注意意事項?乙酰化試劑劑?樣品的溶解解?改進后的含含量測定方方法?假肌醇反應(yīng)應(yīng)后呈油狀狀,烘不干干2.1、乙乙?；Q取0.2g樣品（準(zhǔn)確確到0.0002g）于250ml燒杯內(nèi)，蓋蓋上表面皿皿，置于105℃的的烘箱內(nèi)烘烘30min，取出冷卻到到室溫；加加8ml乙酰化試劑劑，蓋上表表面皿放在在90℃的的水浴鍋上上加熱20min，其間防止水水蒸汽進入入燒杯，并并間隔5min輕搖一次；；若20min后仍有少許許未溶，可可再補加1-2ml乙?；噭﹦?再加熱熱溶解數(shù)分分鐘；取下下冷卻后加加100ml水，蓋上表表面皿置于于沸水浴上上加熱20min，然后將燒杯杯冷卻到室室溫。2.2、萃萃取將冷卻后燒燒杯內(nèi)的物物質(zhì)無損的的轉(zhuǎn)移到分分液漏斗內(nèi)內(nèi)，燒杯用用20ml水分兩次洗洗滌；再用用20ml氯仿洗兩次次，洗液合合并到分液液漏斗內(nèi)，，再加30ml氯仿萃取，，將氯仿層層（下層））放入已知知質(zhì)量的恒恒重的燒瓶瓶內(nèi)（標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)口24’’），再分分別用（30、20、20、、10ml）氯仿萃取四四次，并將將氯仿層均均放入上述述標(biāo)準(zhǔn)口的的燒瓶內(nèi)，，而后將所所有的氯仿仿萃取液移移入另一分分液漏斗內(nèi)內(nèi)，用20ml水洗燒瓶2次，洗液液放入分液液漏斗，再再加20ml水于分液漏漏斗內(nèi)，輕輕振搖，靜靜止幾分鐘鐘，將氯仿仿層放回原原燒瓶內(nèi)，，并用10ml氯仿分兩次次洗水相，，并將氯仿仿層均放入入燒瓶內(nèi)。。2.3、烘烘干將燒瓶裝在在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)發(fā)儀上，在在80—85℃，真真空度0.05—0.06MPa下回收氯仿仿，并將氯氯仿蒸干，，取下燒瓶瓶，用干凈凈的吸水紙紙擦干燒瓶瓶外壁后，，放在105℃的烘烘箱內(nèi)烘干干到恒重（（約2h），取出燒瓶于于干燥器內(nèi)內(nèi)降溫到室室溫，稱重重。3、3.

計算算肌醇（C6計H12O6）的含量（以以收到基計計）按下式式計算：（m2-m1）*0.4167m式中：X—以質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)表示的樣樣品中肌醇醇的含量（（以收到基基計）%m1—萃取前標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)口燒瓶的的質(zhì)量gm2—萃取烘干后后標(biāo)準(zhǔn)口燒燒瓶的質(zhì)量量gm—試樣的質(zhì)量量g0.4167—肌醇（C6H12O6）的相對分子子質(zhì)量（180.16）與六乙酰酰肌醇（C18H24O12）的相對分子子質(zhì)量（432.38）之比值5.肌醇的生產(chǎn)產(chǎn)工藝簡介介原料:肌醇醇植酸鈣來源:玉米米淀粉廠廢廢水5.肌醇的生產(chǎn)產(chǎn)工藝簡介介(1)水水解5.肌醇的生產(chǎn)產(chǎn)工藝簡介介(2)中和和5.肌醇的生產(chǎn)產(chǎn)工藝簡介介(3)濃縮縮結(jié)晶5.肌醇的生產(chǎn)產(chǎn)工藝簡介介(4)精制制二.硫酸鋅鋅(ZnSO4·H2O)的質(zhì)量判判定ZnSO4·H2O內(nèi)在質(zhì)量對對預(yù)混料的的影響ZnSO4·H2O的質(zhì)量改進進方案ZnSO4·H2O的檢測方法法1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量量狀況及對對預(yù)混料的的影響(1)ZnSO4·H2O的生產(chǎn)工藝藝簡介含鋅的原料料含鋅的原料料ZnSO4Pb2+、Cd2+、Hg2+、Fe2+、Cu2+ZnSO4Fe2+ZnSO4Fe(OH)3↓ZnSO4·7H2OZnSO4·H2O硫酸純Zn粉H2O2NaClO3KMnO4結(jié)晶過濾高溫1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量量狀況及對對預(yù)混料的的影響(2)ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量量FeSO4、Fe2(SO4)3的殘留-----含含量測不準(zhǔn)準(zhǔn)(Na2Fe6(SO4)4(OH)12黃鈉鐵礬)氧化劑的殘殘留--------引起預(yù)預(yù)混料變色色ZnSO4·XH2O、游離水、重金屬(Pb、Cd)（X=0、、1、2…7）1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量量狀況及對對預(yù)混料的的影響ZnSO4含量測不準(zhǔn)準(zhǔn)---Fe殘留引引起Fe2++EDTAFeY2-Zn2++EDTAFeY2-Fe3+引起指示劑劑封閉現(xiàn)象象,引起測測定值偏高高結(jié)果:含量量測定偏高高，把Fe當(dāng)Zn買買，配方值值與實際值值不符，鋅鋅低鐵高。。1.ZnSO4·H2O的內(nèi)在質(zhì)量量狀況及對對預(yù)混料的的影響預(yù)混料變色色的原因之之一--氧化劑劑的殘留Fe2++ClO3-+H+Fe3++Cl-+H2O2.ZnSO4·H2O質(zhì)量改進方方案(1)檢檢查項目?是否變色?增加氧化化劑殘留的的定性測定定?重金屬Cd、Pb的含量?物理性能（（流動性、、抗結(jié)塊性性）?Fe可除去去部分，降降低氧化劑劑的殘留，，防止因此此引起的變變色。二.ZnSO4·H2O質(zhì)量改進方方案(2)ZnSO4·H2O含量的測定定?原國標(biāo)中未未考慮Fe的影響，，改進后必必須考慮Fe的干擾擾問題。?含量方法AAS法化學(xué)分析法法Zn2++OH-Zn(OH)2↓Zn(OH)2+OH-Zn(OH)42-Fe3++OH-Fe(OH)3↓Zn(OH)42-+H+Zn2++H2OZn2++EDTAZnY2-(2)ZnSO4·H2O含量的測定定ZnSO4含量測定方方法(Fe＞1%)如下:稱樣3g（（準(zhǔn)確至0.0002g）于于100ml燒杯內(nèi)內(nèi)，加15ml水，，5ml（（1+1））HCl、、1mlHNO3，蓋上表面面皿，電爐爐煮沸1min，冷冷卻后用水水定容到100.00ml，，搖勻。移移取此溶液液10.00ml于于250ml三角瓶瓶內(nèi)，加1.5mol/LNaOH30ml，再加10ml水水，沸水浴浴煮沸3min，趁趁熱過濾（（定量濾紙紙），并用用熱水洗滌滌5-6次次，(2)ZnSO4·H2O含量的測定定向濾液中滴滴加（1+1）HCl到剛有有沉淀生成成，加20mlNH3-NH4Cl緩沖液液（PH=10），，加鉻黑T指示劑少少許，用EDTA標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（（C（EDTA）=0.1mol/l）滴定到到溶液呈純純蘭色。同同時做空空白試驗。。Zn%=（V-V0）×C×65.39m三.甜菜堿鹽酸酸鹽1.目前甜甜菜堿鹽酸酸鹽摻假嚴(yán)嚴(yán)重?7月的統(tǒng)計計不和格品品占用85.7%甜不和格品=含量不足足+假貨當(dāng)前甜菜堿堿鹽酸鹽狀狀況正如幾幾年前的氯氯化膽堿一一樣偽劣商商品成災(zāi)。。[CH3-N+-CH2-COOH]Cl-[CH3-N-CH2CH2OH]ClCH3CH3CH3CH3+-甜菜堿鹽酸酸鹽氯化膽堿三.甜菜堿鹽酸酸鹽2.摻假手手段制假者充分分利用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)(非水滴滴定)的漏漏洞,利用用技術(shù)造假假,這也是是近期造假假的特點。。以食鹽、氯化銨和三三甲胺鹽酸鹽冒充甜菜堿。不法奸商獲獲得了10--20倍的的巨額暴利利。真假假甜菜堿三.甜菜堿鹽酸酸鹽3.識別方方法(1)離子子色譜法-------最有有效(2)灰分分法-------Ash<1%(2%)(3)蒸溜溜法-------按三甲胺鹽酸鹽計<0.1%?稱1-2g樣品于消消花管內(nèi),加20ml水,加加NaOH(40%)10ml,用硼硼酸(2%)30ml吸收,以0.02mol/LHCl滴滴定。M三甲胺鹽酸鹽=95.5?氣室法無無明顯變變化及氨味味。三.甜菜堿鹽酸鹽鹽3.識別方法法(4)總氯法法含量={Cl總氯-ClAsh-Cl三甲胺}*153.61/35.5例1:(47.25-38.59-0.09)*153.61/35.5=36.7%(5)酸堿滴滴定法(6)定氮法法9、靜夜四無鄰鄰，荒居舊業(yè)業(yè)貧。。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、雨中黃葉樹樹，燈下白頭頭人。。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、以我獨獨沈久，，愧君相相見頻。。。12月-2220:36:3520:36Dec-2229-Dec-2212、故人人江海海別，，幾度度隔山山川。。。20:36:3520:36:3520:36Thursday,December29,202213、乍見翻疑疑夢，相悲悲各問年。。。12月-2212月-2220:36:3520:36:35December29,202214、他鄉(xiāng)生白發(fā)發(fā)，舊國見青青山。。29十二月月20228:36:35下午20:36:3512月-2215、比比不不了了得得就就不不比比，，得得不不到到的的就就不不要要。。。。。十二二月月228:36下下午午12月月-2220:36December29,202216、行行動動出出成成果果，，工工作作出出財財富富。。。。2022/12/2920:36:3520:36:3529December202217、做前，，能夠環(huán)環(huán)視四周周；做時時，你只只能或者者最好沿沿著以腳腳為起點點的射線線向前。。。8:36:35下午午8:36下午午20:36:3512月-229、沒有失敗敗，只有暫暫時停止成成功！。12月-2212月-22Thursday,December29,202210、很很多多事事情情努努力力了了未未必必有有結(jié)結(jié)果果，，但但是是不不努努力力卻卻什什么么改改變變也也沒沒有有。。。。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、成功就就是日復(fù)復(fù)一日那那一點點點小小努努力的積積累。。。12月-2220:36:3520:36Dec-2229-Dec-2212、世間成事事，不求其其絕對圓滿滿，留一份份不足，可可得無限完完美。。20:36:3520:36:3520:36Thursday,December29,202213、不知香積寺寺，數(shù)里入云云峰。。12月-2212月-2220:36:3520:36:35December29,202214、意志志堅強強的人人能把把世界界放在在手中中像泥泥塊一一樣任任意揉揉捏。。29十十二二月20228:36:35下下午20:36:3512月月-2215、楚塞三三湘接，，荊門九九派通。。。。十二月228:36下午午12月-2220:36December29,202216、少年十五二二十時，步行行奪得胡馬騎騎。。2022/12/2920:36:3520:36:3529December202217、空山新雨雨后，天氣氣晚來秋。。。8:36:35下下午8:36下下午20:36:3512月-229、楊楊柳柳散散和和風(fēng)風(fēng)，，青青山山澹澹吾吾慮慮。。。。12月月-2212月月-22Thursday,December29,202210、閱讀一一切好書書如同和和過去最最杰出的的人談話話。20:36:3520:36:3520:3612/29/20228:36:35PM11、越是沒有有本領(lǐng)的就就越加自命命不凡。12月-2220:36: