實驗一 透射電鏡的結構與組織觀察優(yōu)秀課件

實驗一透射電鏡的結構與組織觀察一、實驗目的

1.了解透射電子顯微鏡（TEM:transmissionelectronmicroscope）的成像原理，觀察基本結構；

2.掌握典型組織的TEM像的基本特征和分析方法。二、透射電鏡的基本結構和成像原理透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數(shù)的電子光學儀器。它由電子光學系統(tǒng)（鏡筒）、電源和控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成。1

顯微鏡原理對比圖a)透射電子顯微鏡b)透射光學顯微鏡2工作原理：與光學顯微鏡類似光學顯微鏡透射電子顯微鏡照明束可見光（390～760nm

）電子（200kV的電子束的波長為0.00251nm）

聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小，不能連續(xù)可調大，連續(xù)可調分辨本領低高結構分析不能能3

電子槍發(fā)射的電子在陽極加速電壓的作用下，高速地穿過陽極孔，被聚光鏡會聚成很細的電子束照明樣品。因為電子束穿透能力有限，所以要求樣品做得很薄，觀察區(qū)域的厚度在200nm左右。由于樣品微區(qū)的厚度、平均原子序數(shù)、晶體結構或位向有差別，使電子束透過樣品時發(fā)生部分散射，其散射結果使通過物鏡光闌孔的電子束強度產(chǎn)生差別，經(jīng)過物鏡聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映樣品微觀特征的電子像。然后再經(jīng)中間鏡和投影鏡兩級放大，投射到熒光屏上對熒光屏感光，即把透射電子的強度轉換為人眼直接可見的光強度分布，或由照相底片感光記錄，從而得到一幅具有一定襯度的高放大倍數(shù)的圖像。41）

物鏡：強激磁短焦透鏡,放大倍數(shù)100—300倍。作用：形成第一幅放大像，決定了透射電鏡分辨率的高低。2）

物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um。作用：a.提高像襯度（像襯光欄）。b.減小孔徑角，從而減小像差。c.進行暗場成像。3）

選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um。作用：對樣品進行選區(qū)衍射分析。4）

中間鏡：長焦距弱激磁透鏡，放大倍數(shù)可調節(jié)0—20倍。作用：a.控制電鏡總放大倍數(shù)。b.成像/衍射模式選擇。5）

投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。成像系統(tǒng)各部件5觀察室：熒光屏照相機構等觀察記錄系統(tǒng)真空系統(tǒng)

鏡筒內(nèi)部需處于高真空(10-4～10-7托)的原因：避免電子與氣體分子相碰撞而散射，提高電子的平均自由程(>1米)。避免電子槍的高壓放電，并可延長燈絲壽命(免氧化)。避免試樣被污染。電器系統(tǒng)（供電系統(tǒng)）加速電壓和透鏡磁電流不穩(wěn)定將會產(chǎn)生嚴重的色差及降低電鏡的分辨本領。所以加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定度是衡量電鏡性能好壞的一個重要標準。6三、實驗儀器

1.JEM-2010型透射電子顯微鏡

JEM-2010高分辨型透射電子顯微鏡，是日本電子公司的產(chǎn)品。它的主要性能指標是：晶格分辨率0.14nm；點分辨率0.23nm；最高加速電壓200KV；放大倍數(shù)2,000～1,500,000；樣品臺種類有：單傾、雙傾。JEM-2010還配有CCD相機，牛津公司的能譜儀（EDS），美國GATAN公司的能量損失譜儀（EELS）?？捎^察的試樣種類：復型樣品；金屬薄膜、粉末試樣；玻璃薄膜、粉末試樣；陶瓷薄膜、粉末試樣。主要功能：JEM-2010屬于高分辨型透射電鏡，可以進行高分辨圖像觀察，位錯組態(tài)分析；第二相、析出相結構、形態(tài)、分布分析；晶體位向關系測定等。CCD相機可以實現(xiàn)透射電子圖像的數(shù)字化。能譜儀及能量損失譜儀可以獲得材料微區(qū)的成分信息。7JEM2010－透射電子顯微鏡8（1）制樣透射電鏡依靠透過樣品的電子成像，因此樣品上必須有地方讓電子透過。電子的穿透能力是很小的，因此樣品要很薄?？紤]到我們的專業(yè)，只講部分固體樣品的制備。通常根據(jù)其原始狀態(tài)，分為兩大類。一是粉末樣品；二是塊狀樣品。對粉末樣品，一般要求粒徑在1微米以下，能夠用水或酒精等有機溶劑分散開。將少量粉末放到這些溶劑中，用超聲波震蕩使顆粒充分散開。用移液槍滴一滴或幾滴液體到銅網(wǎng)上。待樣品干燥后就可將銅網(wǎng)裝上樣品桿。當然，如果粉末原來就存在在溶液中，那只要直接把溶液滴到銅網(wǎng)上。銅網(wǎng)是用來作為粉末樣品的載體。又叫載網(wǎng)。它是直徑3毫米的銅片。上面有許多小孔。在這種空銅網(wǎng)上覆蓋一層有機膜或碳膜。粉末就在這些膜上。這些膜對電子幾乎是透明的。銅網(wǎng)在電鏡耗材店有賣。這里簡單介紹一下銅網(wǎng)的種類和使用特點。首先是空銅網(wǎng)。它是在φ3mm的銅片上用蝕刻的方法做出許多圓形或方形的孔?？椎拇笮∮媚繑?shù)來表示。目數(shù)與微米之間的轉換公式為（14000/目數(shù)=微米數(shù)）。在空銅網(wǎng)的上面用提拉法或撈膜法覆蓋一層方華膜或火棉膠膜。這種銅網(wǎng)我們稱為純有機膜。我們也可以先用真空沉積的方法得到碳膜，然后用撈膜的方法把它覆蓋在空銅網(wǎng)上。我們稱這種為純碳膜。

910在純有機膜的基礎上，用真空蒸發(fā)的方法在它們的上面再沉積一層碳膜。目的是增加膜的導電和導熱性能。從而使圖象穩(wěn)定。這就是我們常用的碳支持膜。但用這種銅網(wǎng)膜觀察高分辨像時，圖象還不行，這是因為由于銅網(wǎng)制作工藝的問題，這些孔最小也有幾十微米。這么大的膜在電子束照射下還是有一定的抖動和漂移。還有就是由于膜的存在，影響樣品高分辨像的清晰度和完美度。為了解決這個問題，發(fā)展了微柵網(wǎng)。它的制作工藝是：在空銅網(wǎng)的上面用提拉法覆蓋一層帶微孔的方華膜或火棉膠膜。具體的原理是利用結露這一自然現(xiàn)象。上面的微孔可以小到1微米甚至更小。再在這些微孔膜上用真空蒸發(fā)的方法沉積碳或金屬。注意，這一步沉積的碳或金屬不會覆蓋原來的微孔。它只是在沒有微孔的地方沉積。目的是提高膜的強度、導電、導熱性。這種膜我們稱之為普通微柵網(wǎng)。納米級的粉末樣品就可能搭在微孔的邊上或橫跨微孔，對這些樣品的觀察就是無膜觀察。加上孔很小，所以可以得到好的高分辨照片。但對尺寸更小的樣品（小于10nm），這種有孔的微柵膜還不理想。因為小樣品會從微孔里漏掉。為了解決這個問題。我們可以在這種普通微柵網(wǎng)上再覆蓋一層很薄的碳膜。這種我們稱之為帶碳膜的微柵網(wǎng)。其它還有一些特殊的載網(wǎng)?？梢缘街戌R科儀()等賣電鏡耗材的公司網(wǎng)站上去了解。11純有機膜懼怕碳膜的樣品純碳膜懼怕有機膜的樣品普通碳支持膜一般的形貌觀察普通微柵膜納米顆粒的高倍、高分辨像的觀察帶碳膜的微柵膜極小納米顆粒的高倍、高分辨觀察12四.透射電鏡的應用材料的顯微組織結構分析：金屬樣品典型組織為馬氏體、珠光體、貝氏體、碳化物缺陷分析：典型晶體缺陷為：位錯、層錯、晶界高分辨非金屬樣品主要是納米粉末，陶瓷131415明場像暗場像

明場像——上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。暗場像——用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。

161718衍射

在透射電子顯微鏡中的薄晶體試樣被高能電子束照射時，在物鏡的后焦平面上將產(chǎn)生相應的電子衍射譜。該電子衍射譜經(jīng)中間鏡、投影鏡放大并投影在熒光屏上。

單晶體的電子衍射譜由排列成平行四邊形的衍射斑組成，在衍射譜上由試樣晶面((hkl)產(chǎn)生的衍射斑與透射斑的距離R和晶面間距d之間的近似關系為:Rhkl·dhkl=Lλ

式中:L=f0?Mj?Mp,f0是顯微鏡的物鏡焦距，Mj和Mp分別為中間鏡和投影鏡的放大倍數(shù);

λ—工作電壓下對應的照明電子束波長，單位為納米(nm);L—透射電子顯微鏡的衍射常數(shù)在單晶體衍射譜上測量衍射斑與透射斑中心的距離R，根據(jù)上式可得到有關晶面(hkl)的晶面間距任意兩個衍射斑與透射斑中心連線之間的夾角等于這兩個晶面之間的夾角。19多晶體

試樣的衍射譜是以透射斑為中心的一系列同心圓，每一個圓由晶面間距相同的(hkl)晶面的衍射組成，分別測量各個衍射圓的半徑R,根據(jù)上式得到有關晶面(hkl)的晶面間距d，可標定衍射圓指數(shù)并確定晶體的點陣常數(shù)。20缺陷

晶體中或多或少存在著不完整性，并且較復雜，這種不完整性包括：

1.由于晶體取向關系的改變而引起的不完整性，例如晶界、孿晶界、沉淀物與基體界向等等。

2.晶體缺陷引起，主要有關缺陷（空穴與間隙原子），線缺陷（位錯）、面缺陷（層錯）及體缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。

3.相轉變引起的晶體不完整性：①成分不變組織不變（spinodals）；②組織改變成分不變（馬氏體相變）；③相界面（共格、半共格、非共格）2122232425262728高分辨像用于觀察一維或二維晶格條紋像要求：試樣厚度小于10nm2930粉末材料注：顆粒較大的磁性粉末會被吸引到物鏡極靴上，造成電鏡永久污染粉末試樣制樣要求：濃度、支持膜，特殊分散劑31323334實驗二電子衍射花樣的形成原理與花樣標定一、實驗目的

1.加深對電子衍射原理的理解；

2.學會簡單電子衍射花樣的標定。二、電子衍射概述透射電子顯微鏡的最主要特點是它既可以進行形貌分析又可以做電子衍射分析，在同一臺儀器上把這兩種方法結合起來可使組織結構分析的實驗過程大為簡化。若減小中間鏡的電流，在維持像距不變的條件下使焦距和物距變長，這樣就可把中間鏡的物平面移至物鏡的背焦面上，此時，在熒光屏上即顯示出一幅反映試樣晶體結構的衍射花樣。選區(qū)電子衍射原理圖如圖1所示。3536

電子衍射的原理和X射線相似，是以滿足（或基本滿足）布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條件。但是，由于電子波有其本身的特性，電子衍射和X射線衍射比較時，具有下列不同的地方：首先是電子波的波長比X射線短得多，在同樣滿足布拉格條件時，它的衍射角θ很小，約為10-2rad。而X射線產(chǎn)生衍射時，其衍射角最大可接近π/2。其次，在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因此，增加了倒易點和厄瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。37

第三，因為電子波的波長短，采用厄瓦爾德圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角θ較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。這個結果使晶體產(chǎn)生的衍射花樣能比較直觀地反映晶體內(nèi)各晶面的位向，給分析帶來不少方便。最后，原子對電子的散射能力遠高于它對X射線的散射能力（約高出四個數(shù)量級），故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時僅需數(shù)秒鐘。38三、實驗儀器

1.JEM-2010型透射電子顯微鏡；

2、H-800型透射電子顯微鏡四、衍射花樣標定實例圖2為18Cr2Ni4WA鋼經(jīng)900℃油淬后在透射電鏡下攝取的選區(qū)電子衍射花樣。該鋼淬火后的顯微組織是板條馬氏體和在板條間分布的薄膜狀殘余奧氏體，得到的衍射花樣中有兩套斑點，一套是馬氏體斑點，另一套是奧氏體斑點。39圖218Cr2Ni4WA鋼900℃油淬狀態(tài)的電子衍射花樣401.馬氏體斑點標定（驗證）：圖3a是一套衍射斑點⑴．測定R1、R2、R3，其長度分別為10.2mm,10.2mm和14.4mm。量得R1與R2之間的夾角為90O,R1與R3之間的夾角為45O。⑵．用查表法，以R2/R1及R1和R2之間的夾角θ查表，即可得出晶帶軸為[001]。相對于R1的晶面是(h1k1l1),其指數(shù)為（110），與R2相對應的晶面(h2k2l2)，其指數(shù)為（-110）。⑶．已知有效相機常數(shù)λL＝2.05mm·nm，可求得：

d110=d-110=2.05/10.2=0.201nm

這和鐵素體相應的面間距0.202nm相近。另一面間距

d3=λL/R3=2.05/14.4=0.142nm

此數(shù)值和鐵素體d200=0.143nm相近，由110和-110兩個斑點的指數(shù)標出R3對應的指數(shù)應是020，而鐵素體中（110）面和（020）面的夾角正好是45O。實測值和理論值之間相互吻合，從而驗證了此套斑點來自基體馬氏體的[001]晶帶軸。應該指出的是，α-Fe、鐵素體、和馬氏體點陣常數(shù)是有差別的，但其差別在10-10～10-11mm數(shù)量級，電子衍射的精度不高，因而不能加以