正溴丁烷的制備-大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)電子課件正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、藥品和儀器四、實(shí)驗(yàn)裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟六、注意事項(xiàng)七、思考題一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；。2、掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。3、鞏固分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。主反應(yīng)：本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。副反應(yīng)：二、實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)機(jī)理三、藥品和儀器藥品：正丁醇，無水溴化鈉，濃硫酸，飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣。主要儀器：100ml圓底燒瓶，直形冷凝管，攪拌套管，普通漏斗等四、實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置五、實(shí)驗(yàn)步驟（一）粗產(chǎn)品的制備1、投料：在100ml圓底燒瓶中加入10ml水，再慢慢加入14.5ml濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再加入9.5ml正丁醇，振蕩，混合均勻，加入12.5g研細(xì)的溴化鈉，充分振蕩后加入兩粒沸石。2、安裝回流裝置（含氣體吸收部分）。3、小火加熱，保持微沸，回流30分鐘，并不斷振搖燒瓶促使反應(yīng)完成。4、待反應(yīng)液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置，蒸出粗產(chǎn)物。判斷標(biāo)準(zhǔn)：1）燒瓶?jī)?nèi)油層消失；2）餾出液與水混合無油珠；3）餾出液澄清。（二）粗產(chǎn)品的精制5、向餾出液加入10ml水洗滌（取下層）。分液后，再用5ml濃硫酸洗滌有機(jī)層。盡量分去硫酸層（產(chǎn)物在上層）。其后，有機(jī)相依次用10ml水（要下層）、飽和碳酸氫鈉溶液（要下層）和水（要下層）洗滌后，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥，間歇搖動(dòng)錐形瓶，至液體清亮為止。6、將產(chǎn)物移至50ml燒瓶中，加熱蒸餾，收集99—103℃的餾分。動(dòng)畫文件六、注意事項(xiàng)1、加濃硫酸時(shí)要少量多次，邊加邊冷卻，徹底冷卻后加溴化鈉；投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順序，投料后，一定要混合均勻。2、反應(yīng)時(shí)，保持回流平穩(wěn)進(jìn)行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。3、水汽蒸餾完畢后應(yīng)及時(shí)洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。4、洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，注意正確判斷哪一層是有機(jī)層。5、干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會(huì)吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。6、最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶?jī)?nèi)。七、思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的