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文檔簡介
氧化鐵《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》配料(一次)(A)混合預燒(初步固相反應)→備料(B)成型→燒結(jié)→加工→檢測包裝(A)包括氧化物法、鹽類分解法、化學共沉淀法、噴霧熱分解法、溶液—凝膠法等。(B)包括干壓法、磁場成型法、注漿法、熱壓法等。但是,不管制備方法怎么變化,除粘結(jié)鐵氧體外,所有的鐵氧體的制備都必須經(jīng)過燒結(jié),固相反應。即產(chǎn)品在燒結(jié)前基本是各種金屬氧化物的機械混合物,燒結(jié)后生成新的復合氧化物,即鐵氧體。一般產(chǎn)品的燒結(jié)溫度比各原料的熔點低,約為鐵氧體熔點的80~90%,即:T燒結(jié)=(0.8—0.9)T熔點(0C)《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》一、
概念固相反應:是固體粉末間(多相成分)在低于熔化溫度下的化學反應,它是由參與反應的離子或分子經(jīng)過熱擴散而生成新的固熔體。固相反應是燒結(jié)中的一種形式,基本上是在預燒過程中進行的。直到今天,鐵氧體的制造均是兩次燒結(jié),一次是化工原料配方后進行一次預燒,初步固相反應,二次是在成型后進行燒結(jié),使之充分鐵氧體化。二、固相反應的過程固相反應與溫度密切相關(guān)。
《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》鐵氧體產(chǎn)品在高溫下發(fā)生固相反應《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》下面以ZnFe2O4的生成為例進行說明:1、表面接觸期(T<3000C):無離子擴散,晶格結(jié)構(gòu)無變化。2、形成表面孿晶期(300—4000C):顆粒表面質(zhì)點相互作用形成表面分子膜(假分子或?qū)\晶),隨著溫度升高,孿晶數(shù)增加。3、孿晶發(fā)展與鞏固期(400—5000C):假分子結(jié)合強度進一步加強,少數(shù)金屬離子發(fā)生擴散至表面,表面離子接觸構(gòu)成新的表面分子,但該階段尚無明顯的新相生成。4、全面擴散期(500—6000C):表面與內(nèi)部的Zn2+,F(xiàn)e3+充分擴散形成固熔體,產(chǎn)生晶格畸變,但尚在固熔度范圍內(nèi),無新相(ZnFe2O4)出現(xiàn)。
《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》5、反應結(jié)晶產(chǎn)物形成期(600—7500C):新相出現(xiàn),形成晶粒,密度提高。(開始析出鋅鐵氧體晶粒)6、形成化合物的晶格校正期(>7500C):修正結(jié)構(gòu)缺陷,晶粒長大,密度大大上升(擴散加速進行,晶格缺陷消失成為正常尖晶石結(jié)構(gòu))。一般固相反應完成后,約有90—95%的原始粉料已生成新相,新相出現(xiàn)的溫度與反應達完成的溫度有可能相差甚遠,如:NiO+Fe2O3600~8000C
NiFe2O41100~12000C達反應完成三、固相反應的簡化模型分析
《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》以MgO+Al2O3=MgAl2O4生成反應為例:1、假設(shè)(1)氧離子未參與擴散過程
(2)Mg2+,Al3+以3:2的比例進行相反方向的擴散進入氧離子晶格間隙,形成MgAl2O4,如果在原接觸界面做一標志,則在界面兩邊按1:3的比例形成MgAl2O4相,這種離子擴散機制稱為Wagner機制。《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》
(3)反應產(chǎn)物無限薄欲使化學反應完成,燒結(jié)時間縮短,需考慮以下因素:(1)粉料愈細反應速度愈快。通常用機械球磨粒度約1—5μm,化學共沉淀法制得的粉料粒度有可能更細。(2)粉末間接觸面積越大越好。為此,增大成型壓力(提高坯件密度)或采用二次球磨工藝(混合球磨→預燒→再球磨)時,將進行預燒后的粉料先預壓成塊狀或造粒。(3)降低激活能,增進原料的活性
采用高純原料往往需要提高燒結(jié)溫度。
《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》(4)升高溫度較之延長反應時間更有效。(5)少量熔點較低的物質(zhì)加入反應物中,可起類似于助熔劑的作用,促使其它原料的固相反應加速進行。例如將Bi2O3(T熔點=8250C)加入鋰鐵氧體,可使燒結(jié)溫度降低,有效地抑制Li2O的揮發(fā),達到高密度。添加劑的種類及作用:依據(jù)所起作用的不同,加入鐵氧體中的添加劑可分為以下四種:礦化作用、助熔作用、阻晶作用、改善電磁性能的作用。《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》1、礦化作用特點:增加反應速度,助長和控制晶粒生長,本身成分和重量一般在反應前后基本不變。常用V2O5、WO3等含有小半徑、大電荷數(shù)金屬離子的氧化物。2、助熔作用(也起礦化作用)特點:本身與金屬氧化物形成低熔點化合物,高溫下成為粘性流體,使固相反應在有液相存在的情況下進行,從而加速反應,降低燒結(jié)溫度,提高密度。常用CuO、P2O5、Bi2O3、V2O5、PbO等?!惰F氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》3、阻晶作用特點:在固相化學反應和晶體生長過程中,抑制晶粒生長及并吞,促使晶粒細化、均勻。
4、改善電磁性能特點:這類添加劑的目的不是促進固相反應、燒結(jié)、細化晶粒等方向改善顯微結(jié)構(gòu)來提高性能的,而是從基相的電磁特性或其它方面(如晶界)來提高性能的。例:摻硅Fe3O4磁粉的制備
《鐵氧體生產(chǎn)工藝技術(shù)》課后小結(jié):一、
固相反應的概念(機理);二、
固相反應的過程(六個周期);欲使固相反應充分,燒結(jié)時
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