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電位法測(cè)水中氯離子

氯離子選擇電極(指示電極)電極電勢(shì)隨被測(cè)的

Cl-活度變化。二、實(shí)驗(yàn)原理電極介紹:2.雙液接飽和甘汞電極(參比電極)

電極電勢(shì)固定不變第一鹽橋溶液(飽和

KCl

溶液)飽和

KCl

溶液加入口第二鹽橋溶液(0.1

mol·L-1KNO3溶液)加入

KNO3溶液時(shí),取下套管,將

KNO3溶液加入套管中,然后再裝回到電極上,并且用橡皮圈掛住。

注意:鹽橋液面應(yīng)高于內(nèi)部電極,以使電路接通。實(shí)驗(yàn)做完后,棄去外套管中溶液,將空的套管掛在電極上。因?yàn)橛脙煞N鹽橋溶液,故稱為“雙液接甘汞電極”。使用第二鹽橋是為了防止第一鹽橋液中的

Cl-滲到試液中干擾測(cè)定。當(dāng)用氯離子選擇電極(指示電極)和雙液接飽和甘汞電極(參比電極)與試液組成原電池時(shí)在未知試液中加入高濃度、小體積的

Cl-標(biāo)準(zhǔn)液后,電池的電動(dòng)勢(shì)為

Ex+s。因此式中50

mL

容量瓶編號(hào)1234自來水樣品

/

mL25.0025.0025.0025.001.0

mol·L-1NH4NO3-

0.060mol·L-1HNO310.0010.0010.0010.000.0200

mol·L-1KCl

標(biāo)準(zhǔn)液

/

mL001.001.00稀釋、定容、搖勻后倒入干燥的小燒杯,測(cè)定各溶液的電動(dòng)勢(shì)。測(cè)得

E

/

mVEx,1=Ex,2=Ex+s,1=Ex+s,2=三、實(shí)驗(yàn)步驟(兩人一組,按下表進(jìn)行)按下式計(jì)算式中(根據(jù)預(yù)試結(jié)果,約為

5

mV)(Z

為離子的電荷數(shù),等于

1;

T

從室內(nèi)溫度計(jì)讀得;F為法拉第常數(shù),96500庫(kù)侖/摩爾)本實(shí)驗(yàn)中(

Vx+

Vs)

=

50

mL四、儀器操作打開電源開關(guān),預(yù)熱

15

min。取下加液口膠塞和末端膠帽(取下后注意放好,實(shí)驗(yàn)做完后再塞上,以防溶液蒸發(fā)和滲漏損失)。膠塞膠帽膠帽2.按“模式”鍵一次,儀器進(jìn)入溶液溫度顯示狀態(tài)(此時(shí)溫度單位

指示燈閃亮),按“△”鍵或“▽”鍵調(diào)節(jié)溫度,然后按“確認(rèn)”鍵,儀器確認(rèn)溶液溫度值后回到

pH

測(cè)量狀態(tài);

3.連續(xù)按“模式”鍵四次,使儀器進(jìn)入

mV

測(cè)量狀態(tài);4.用蒸餾水清洗電極下半部和末端部,再用被測(cè)溶液清洗一次;5.把離子選擇電極的插頭插入測(cè)量電極插座中,把參比電極接入儀器后部的參比電極接口處;6.把兩電極浸入被測(cè)溶液內(nèi),搖動(dòng)容器使溶液均勻后靜置,從顯示屏上讀出電動(dòng)勢(shì)

/

mV。7.測(cè)定完畢,棄去甘汞電極外套管中的溶液,再把空的套管套、掛回到電極上。關(guān)閉儀器開關(guān)。小燒杯洗凈并用蒸餾水漂洗

3

次,反扣在桌面上,以備下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用干燥的燒杯。如果被測(cè)信號(hào)超出儀器的測(cè)量(顯示)范圍,或測(cè)量端開路時(shí),顯示屏顯示“1…mV”,表示超載報(bào)警。35.45???這是

25.00

mL

水樣加試劑后稀釋至

50.00

mL

后的

Cl-含量。六、思考題1.簡(jiǎn)述標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)氯的原理和方法。

答案請(qǐng)見“實(shí)驗(yàn)原理”部分。2.在本實(shí)驗(yàn)中,為什么用雙液接飽和甘汞電極?其外鹽橋填充液必須滿足什么條件?答案:因?yàn)閱我航语柡透使姌O的內(nèi)充液(飽和

KCl

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