釀造醬油檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

釀造醬油查驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)質(zhì)量目標(biāo)：堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)，客觀公正，科學(xué)檢測(cè)，千錘百煉1、目的：使釀造醬油標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法，查驗(yàn)規(guī)則能正確進(jìn)行，預(yù)防出現(xiàn)錯(cuò)誤的查驗(yàn)結(jié)果。2、合用范圍：合用于調(diào)味用的釀造醬油。3、引用標(biāo)準(zhǔn)：GB18186－2000GB5461－2000合用鹽《氯化鈉測(cè)定規(guī)程》4、職責(zé)：1查驗(yàn)人員應(yīng)全面履行查驗(yàn)規(guī)程。2審查人員負(fù)責(zé)審查查驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)辦理和查驗(yàn)報(bào)告。3所室主任負(fù)責(zé)人質(zhì)量監(jiān)察，負(fù)有監(jiān)察查驗(yàn)本程序履行狀況的責(zé)任。5、工作次序1檢測(cè)前的準(zhǔn)備工作：將所需儀器擦抹干凈，放在干凈的工作臺(tái)上備用。2查驗(yàn)步驟：2.1可溶性總固形物的測(cè)定：汲取試樣10ml與100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻。汲取P上述稀釋液2.00ml至于已烘至恒重的稱重瓶中，移入（103±2）℃電熱恒溫干燥箱中，將瓶蓋至于瓶邊，4h后，將瓶蓋蓋好，拿出移適應(yīng)癥干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱重，再烘0.5h冷卻稱重，直至兩次稱重差不超出ling，即為恒重。計(jì)算樣品中可溶性總固形物含量按公式：X：=<[(m2-m~)/(10/100)*5]*100無(wú)鹽固形物含量：總固形物一氯化鈉含量2.2氯化鈉測(cè)定儀器：微量滴定管試劑：0.1mol幾硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T601規(guī)定的方法配制標(biāo)定。鉻酸鉀溶液：（50g/1）稱取5克鉻酸鉀，用少許水溶解后定容至1000ml。剖析步驟：汲取2ml的稀釋液（汲取5ml樣品，置于200ml容量瓶中，加水至刻度搖勻）于250ml錐形瓶中，加100ml/欠及1ml鉻酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色。樣品中氯化鈉的含量按式計(jì)算：X1={（V-V。）*C:X0.0585/[2*(5/200)]}*1002.3全氮測(cè)定：儀器：a、凱式燒瓶500mlb、冷凝液c、電熱恒溫干燥箱d、氮球混淆e、剖析天平感量0.1㎎f、40%氫氧化鉀溶液，稱取草40g氫氧化鈉，溶于60ml水中g(shù)、0.1mol/L鹽酸標(biāo)液按GB/T601規(guī)定的方法配制標(biāo)定。剖析步驟：汲取試樣2ml，于干燥的凱氏瓶中，加入4克硫酸銅，硫酸鉀混淆劑10ml硫酸，在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱。待內(nèi)容物所有炭化、泡沫完整停止后，保持瓶?jī)?nèi)溶液液微沸。至炭粒所有消失，消化液呈澄清的淺綠色，持續(xù)加入15min，取下，冷卻至溫室。遲緩加水120ml，將冷凝管下端的導(dǎo)管侵入盛有30ml2%硼酸溶液及2/u3滴混淆指示液的錐形瓶的液面下。沿凱氏燒瓶遲緩加入40m140%氫氧化鈉溶液、2粒鋅粒，快速連結(jié)蒸餾裝置，接通冷凝水，振搖凱氏燒瓶，加熱蒸餾至餾出液約120ml。降低錐形瓶的地點(diǎn)，使冷凝管下端走開(kāi)液面，再蒸餾1min。停止加熱。用少許的水沖刷冷凝管下端的外面，取下錐形瓶。用0.1mol/L鹽酸標(biāo)液滴定采集液至紫紅色為終點(diǎn)。記錄耗費(fèi)0.1mol/L鹽酸標(biāo)液的毫升數(shù)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。計(jì)算：樣品含氮含量：X:=(V:-V1)*C:*0.014/V*100式中：X3同樣品中全氮的含量（以氮計(jì)），g、100ml一空白試驗(yàn)耗費(fèi)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；C：一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；0.014—1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶[c(HC1)當(dāng)于氮的質(zhì)量，g。2.4氨基酸態(tài)氮測(cè)定：儀器：a、酸度計(jì)附磁力攪拌器b、堿式滴定管25mlc、移液管試劑：a、甲醛溶液37%一40%b、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T601規(guī)定配制和制定。剖析步驟：汲取5ml樣品置于10ml容量瓶中，加水至刻度搖勻后汲取20ml，置于200ml燒杯中，加60ml水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)[C(NaoH)=0.05mol/L]滴定至酸度計(jì)指示PH=8.2的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量。加入10ml甲酸溶液，再用氫氧化鈉的標(biāo)液（0.05ml）持續(xù)滴定至PH=9.2記錄耗費(fèi)氫氧化鈉0.05ml，毫升數(shù)持續(xù)滴定至PH=9.2，記錄耗費(fèi)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)的毫升數(shù)。計(jì)算：氨基酸態(tài)氮含量X：={（V4-V3）*C:*0.014/[V。*（5/100）]}*1003查驗(yàn)記錄3.1查驗(yàn)過(guò)程中，要實(shí)時(shí)正確地將數(shù)據(jù)，記錄在專(zhuān)用查驗(yàn)記錄表格內(nèi)。3.2查驗(yàn)記錄要填寫(xiě)工整，記錄有誤時(shí)不得涂改，同意劃改，更正后，需蓋驗(yàn)員名章。5.3對(duì)查驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異樣狀況及辦理過(guò)程