2022年乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈x

乙酰苯胺的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)報(bào)告(4)沈x有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)名稱：乙酰苯胺的重結(jié)晶

學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院

專業(yè)：化學(xué)工程與工藝

班級(jí)：化工11-4班

姓名：沈x學(xué)號(hào)***********

指導(dǎo)教師：肖xx、何xx

日期：20xx年10月8日

一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。

2.把握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。

3.了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。

二、試驗(yàn)原理

重結(jié)晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時(shí)的溶解度不同，而使它們相互分別。（相像相溶原理）。一般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī)物。

三、主要試劑及物理性質(zhì)

名稱

分子量

熔點(diǎn)/℃

沸點(diǎn)/℃

折射率

比重

顏色和形態(tài)

溶解度

乙酰苯胺

135.165

114.3

305

-

1.21

白色有光澤的鱗片狀晶體。

見下面

溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。

四、試劑用量規(guī)格

粗乙酰苯胺（2.00g），活性炭（0.20.5g），水

五、儀器裝置

250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰苯胺。

六、試驗(yàn)步驟及現(xiàn)象

步驟

現(xiàn)象

稱取2.00g粗乙酰苯胺，放入小燒杯中。

加入少量水?dāng)嚢璨⒓訜嶂练序v（1min左右）。

乙酰苯胺開頭漸漸溶解，最終完全溶解。

再加入2~3ml水，稍冷，加入少許活性炭，連續(xù)加熱5~10min。

溶液呈黑色。

減壓過濾，濾液置于燒杯中，并進(jìn)行冷卻。

有白色晶體析出。

結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽氣過濾。

以少量水在漏斗上洗滌之，壓緊抽干，把產(chǎn)品放在以培育皿上干燥，稱量。

七、試驗(yàn)結(jié)果

1.所稱取的試驗(yàn)試劑質(zhì)量

試驗(yàn)試劑

質(zhì)量/g

乙酰苯胺

1.99

活性炭

0.37

2.得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g

3.所得產(chǎn)率=0.55/1.99*100%=27.63%

八、試驗(yàn)爭論

重結(jié)晶中選用抱負(fù)的溶劑，必需要求：

(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；

(4)溶劑應(yīng)簡單與重結(jié)晶物質(zhì)分別；

（5）能使被提純物生成整齊的晶體；

(6)溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價(jià)廉易得并有利于回收利用。

重結(jié)晶的一般過程包括：

（1）選擇相宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾除去雜質(zhì)；（4）晶體的析

（5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。

1.結(jié)晶如帶有顏色時(shí)（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性炭脫色，加入活性炭時(shí)應(yīng)留意哪些問題？過濾時(shí)你遇到什么樣的困難？如何克服？

答：加入活性炭時(shí)應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以免消失暴沸，同時(shí)應(yīng)當(dāng)依據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭假如加入過量會(huì)吸附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。過濾時(shí)常遇到的困難可能有：1）活性炭穿濾，解決方法有抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時(shí)濾紙大小盡量和漏斗大小匹配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決方法是待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時(shí)漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體系真空度，加快濾液濾出速度。

2.將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？

答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解度差別不大時(shí)，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純度就會(huì)越差。由于樣品中已經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一次重結(jié)晶的母液中樣品中個(gè)組分含量差別要比重結(jié)晶之前的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié)晶純度差。

3.乙酰苯胺重結(jié)晶消失油珠緣由是什么？如何正確處理它？

答：當(dāng)溫度高于83℃時(shí)，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或連續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可消逝。

4.為什么重結(jié)晶溶解時(shí)，通常要用比飽和溶液多20%~30%的溶劑量？

答：避開過濾時(shí)因溫度的降低和溶劑的揮發(fā)，結(jié)晶在濾紙或?yàn)V瓶中析出。

5.用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，采納什么裝置？為什么？

答：加熱回流裝置。防止溶劑揮發(fā)造成火災(zāi)。

其次篇：乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶7000字試驗(yàn)二十四乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶

一、課時(shí)安排與講授方案

1.方案課時(shí)3

2.講授15分鐘，演示5分鐘

二、教學(xué)要求：

1．學(xué)習(xí)乙酰苯胺的原理、方法和作用。

2．學(xué)習(xí)分餾操作的原理和技術(shù)。

3．熟識(shí)重結(jié)晶的操作技術(shù)。

4．把握產(chǎn)物的分別提純原理和方法

5．練習(xí)產(chǎn)品熔點(diǎn)的測定方法

6．熟識(shí)減壓抽濾、洗滌等基本操作

三、預(yù)習(xí)內(nèi)容：

1．分餾操作的原理和技術(shù)

2．電熱套的正確使用

3．重結(jié)晶

4．熔點(diǎn)的測定

四、試驗(yàn)原理：

乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有"退熱冰'之稱。

乙酰苯胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ?、乙酐或乙酸等直接作用來制備。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。由于乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴，本試驗(yàn)選用乙酸作為乙?；噭７磻?yīng)如下：

乙酸與苯胺的反應(yīng)速率較慢，且反應(yīng)是可逆的，為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，一般采納冰乙酸過量的方法，同時(shí)利用分餾柱將反應(yīng)中生成的水從平衡中移去。

由于苯胺易氧化，加入少量鋅粉，防止苯胺在反應(yīng)過程中氧化。

乙酰苯胺本身是重要的藥物，而且是磺胺類藥物合成中重要的中間體。本試驗(yàn)除了在合成上的意義外，還有愛護(hù)芳環(huán)上氨基的作用。由于芳環(huán)上的氨基易氧化，通常先將其乙?；缓笤僭诜辑h(huán)上接上所需基團(tuán)，再利用酰胺能水解成胺的性質(zhì)，恢復(fù)氨基。如：

在重結(jié)晶純化化學(xué)試劑的操作中，溶劑的選擇是關(guān)系到純化質(zhì)量和回收率的關(guān)鍵問題。選擇相宜的溶劑時(shí)應(yīng)留意以下幾個(gè)問題：

1.選擇的溶劑應(yīng)不與欲純化的化學(xué)試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。例如脂肪族鹵代烴類化合物不宜用作堿性化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑；醇類化合物不宜用作酯類化合物結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，也不宜用作氨基酸鹽酸鹽結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑。

2.選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑在熱時(shí)應(yīng)具有較大的溶解力量，而在較低溫度時(shí)對欲純化的化學(xué)試劑的溶解力量大大減小。

3.選擇的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑中可能存在的雜質(zhì)或是溶解度甚大，在欲純化的化學(xué)試劑結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)留在母液中，在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)不隨晶體一同析出；或是溶解度甚小，在欲純化的化學(xué)試劑加熱溶解時(shí)，很少在熱溶劑溶解，在熱過濾時(shí)被除去。

4.選擇的溶劑沸點(diǎn)不宜太高，以免該溶劑在結(jié)晶和重結(jié)晶時(shí)附著在晶體表面不簡單除盡。

用于結(jié)晶和重結(jié)晶的常用溶劑有：水、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六環(huán)、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲亞砜的溶解力量大，當(dāng)找不到其它適用的溶劑時(shí)，可以試用。但往往不易從溶劑中析出結(jié)晶，且沸點(diǎn)較高，晶體上吸附的溶劑不易除去，是其缺點(diǎn)。乙醚雖是常用的溶劑，但是若有其它適用的溶劑時(shí)，最好不用乙醚，由于一方面由于乙醚易燃、易爆，使用時(shí)危急性特殊大，應(yīng)特殊當(dāng)心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行揮發(fā)而使欲純化的化學(xué)試劑在瓶壁上析出，以致影響結(jié)晶的純度。

在選擇溶劑時(shí)必需了解欲純化的化學(xué)試劑的結(jié)構(gòu)，由于溶質(zhì)往往易溶于與其結(jié)構(gòu)相近的溶劑中―"相像相溶'原理。極性物質(zhì)易溶于極性溶劑，而難溶于非極性溶劑中；相反，非極性物質(zhì)易溶于非極性溶劑，而難溶于極性溶劑中。這個(gè)溶解度的規(guī)律對試驗(yàn)工作有肯定的指導(dǎo)作用。如：欲純化的化學(xué)試劑是個(gè)非極性化合物，試驗(yàn)中已知其在異丙醇中的溶解度太小，異丙醇不宜作其結(jié)晶和重結(jié)晶的溶劑，這時(shí)一般不必再試驗(yàn)極性更強(qiáng)的溶劑，如甲醇、水等，應(yīng)試驗(yàn)極性較小的溶劑，如丙酮、二氧六環(huán)、苯、石油醚等。適用溶劑的最終選擇，只能用試驗(yàn)的方法來打算。

若不能選擇出一種單一的溶劑對欲純化的化學(xué)試劑進(jìn)行結(jié)晶和重結(jié)晶，則可應(yīng)用混合溶劑?；旌先軇┮话闶怯蓛煞N可以以任何比例互溶的溶劑組成，其中一種溶劑較易溶解欲純化的化學(xué)試劑，另一種溶劑較難溶解欲純化的化學(xué)試劑。一般常用的混合溶劑有：乙醇和水、乙醇和乙醚、乙醇和丙酮、乙醇和氯仿、二氧六環(huán)和水、乙醚和石油醚、氯仿和石油醚等等，最佳復(fù)合溶劑的選擇必需通過預(yù)試驗(yàn)來確定。

選擇溶劑的條件：

（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)

（2）在較高溫度時(shí)能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時(shí)，只能溶解很少量的該種物質(zhì)

（3）對雜質(zhì)的溶解特別大或者特別?。ㄇ耙环N狀況是使雜質(zhì)留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種狀況是使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被濾去）

（4）簡單揮發(fā)（溶劑的沸點(diǎn)較低），易與結(jié)晶分別除去

（5）能給出較好的晶體

（6）無毒或毒性很小，便于操作

（7）價(jià)廉易得

（8）適當(dāng)時(shí)候可以選用混合溶劑重結(jié)晶提純法的一般過程

表乙酰苯胺物理參數(shù)

化合物

分子量

性狀

比重（d）

熔點(diǎn)

(oC)

沸點(diǎn)

(oC)

折光率

(n)

溶解度（在水中）(oC)

25

80

100

乙酰苯胺

93．13

無色液體

1．022

－6

184

1．5860

0．563

3．5

5．2

五、試驗(yàn)儀器及藥品：

1.儀器：250ml反應(yīng)瓶，200℃溫度計(jì)，500mL燒杯，50mL量筒，10mL量筒，

回流冷凝管，125mL抽濾瓶，65mm布氏漏斗，抽濾泵，剪子，玻棒。錐形瓶（50或100ml,19＊1），維氏分餾柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），錐形瓶（50ml），氣流烘干器。酒精燈，鐵架臺(tái)、石棉網(wǎng)、火柴、橡皮管、真空泵，濾紙，天平，熱漏斗，漏斗架，漏斗。

2.藥品：新蒸的苯胺，冰醋酸，醋酐，鋅粉，活性炭，冰。

六、試驗(yàn)步驟

1、用250mL圓底燒瓶搭成回流裝置。

向反應(yīng)瓶中加入9mL新蒸的苯胺、15mL冰醋酸和15ml醋酐（注：加入酸酐時(shí)體系會(huì)猛烈放熱），搖勻。接好回流冷凝管，然后加熱到回流，保持猛烈回流10分鐘。反應(yīng)結(jié)束后用流水稍冷反應(yīng)瓶后倒入盛有50ml水和40～50g冰的燒杯中，即有白色固體析出，充分?jǐn)嚢枥鋮s后抽濾，收集固體。

用少量冷水洗滌濾餅，然后將固體轉(zhuǎn)移入500ml燒杯中重結(jié)晶。往燒杯中加入200ml水后加熱至沸騰，假如固體未全溶，可以補(bǔ)加50ml水，再次加熱至沸騰。移開火焰使體系稍冷后加入1～2g活性炭(why?)，再次加熱到沸騰，充分?jǐn)嚢梵w系。接下來用熱水預(yù)熱的裝置抽濾。冰浴冷卻濾液，用布氏漏斗收集固體，壓干。拔掉抽氣管，產(chǎn)量約為8g。熔點(diǎn)：115℃。

2、在50ml錐形瓶（磨口）中，加入5ml苯胺和7.5ml冰乙酸，再用骨匙約0.2g鋅粉。如圖3－7安裝好試驗(yàn)裝置。在石棉網(wǎng)上用小火加熱至反應(yīng)物沸騰。調(diào)整火焰，使分餾柱溫度掌握在C左右。反應(yīng)進(jìn)行約40min后，反應(yīng)所生成的水基本蒸出。當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不斷下降或上、下波動(dòng)時(shí)（或反應(yīng)器中消失白霧），則反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，即可停止加熱。

在燒杯中加入100ml冷水，將反應(yīng)液趁熱以細(xì)流倒入水中，邊倒邊不斷攪拌，此時(shí)有細(xì)粒狀固體析出。冷卻后抽濾，并用少量冷水洗滌固體，得到白色或帶黃色的乙酰苯胺粗品。

粗產(chǎn)品加入100ml水，加熱至沸騰。觀看是否有未溶解的油狀物，如有則補(bǔ)加水，直到油珠全溶。稍冷后，加入少量活性炭，并煮沸10min。期間將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱。趁熱過濾除去活性炭。濾液倒入一熱的燒杯。自然冷卻至室溫，抽濾、洗滌、烘干，得白色片狀結(jié)晶，產(chǎn)量約4g，熔點(diǎn)C。

產(chǎn)品純度的檢驗(yàn)方法：1.mp的測定（與理論之比較）

2.IR光譜測定（與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對）

重結(jié)晶的過程：

1、選擇相宜的溶劑

2、將待重結(jié)晶物質(zhì)制成熱的飽和溶液

制飽和溶液時(shí)，溶劑可分批加入，邊加熱邊攪拌，至固體完全溶解后，再多加2O％左右（這樣可避開熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不行再多加溶劑，否則冷后析不出晶體。如需脫色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量為固體1－5％），煮沸5－10min（切不行在沸騰的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危急。）

3、趁熱過濾除去不溶性雜質(zhì)

趁熱過濾時(shí)，先熟識(shí)熱水漏斗的構(gòu)造，放入菊花濾紙（要使菊花濾紙向外突出的棱角，緊貼于漏斗壁上），先用少量熱的溶劑潤濕濾紙（以免干濾紙汲取溶液中的溶劑，使結(jié)晶析出而堵塞濾紙孔），將溶液沿玻棒倒入，過濾時(shí)，漏斗上可蓋上表面皿（凹面對下）削減溶劑的揮發(fā)，盛溶液的器皿一般用錐形瓶（只有水溶液才可收集在燒杯中）。

4、抽濾

抽濾前先熟識(shí)布氏漏斗的構(gòu)造及連接方式，將剪好的濾紙放入，濾紙的直徑切不行大于漏斗底邊緣，否則濾紙會(huì)折過，濾液會(huì)從折邊處流過造成損失，將濾紙潤濕后，可先倒入部分濾液（不要將溶液一次倒入）啟動(dòng)水循環(huán)泵，通過緩沖瓶（平安瓶）上二通活塞調(diào)整真空度，開頭真空度可低些，這樣不致將濾紙抽破，待濾餅已結(jié)一層后，再將余下溶液倒入，此時(shí)真空度可漸漸上升些，直至抽"干'為止。停泵時(shí)，要先打開放空閥（二通活塞），再停泵，可避開倒吸（why?）。

5、結(jié)晶的洗滌和干燥

用溶劑沖洗結(jié)晶再抽濾，除去附著的母液。抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上吸附有少量溶劑，因此尚需用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。

固體的干燥方法許多，可依據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇，常用的方法有以下幾種：空氣晾干的；烘干（紅外燈或烘彩）；用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。

6、回收率計(jì)算：

七、存在的問題與留意事項(xiàng)：

1、因?qū)傩×恐苽?，最好用微量分餾管代替刺形分餾柱。分餾管支管用一段橡皮管與一玻璃彎管相連玻管下端伸入試管中，試管外部用冷水浴冷卻。

2、活性炭脫色：其用量要依據(jù)反應(yīng)液染色而定，不必精確?????稱量，通常加半牛角勺即可。特殊留意不要在溶液沸騰時(shí)加入，以防暴沸。

3、熱過濾時(shí)，玻璃漏斗必需預(yù)先在熱水中充分預(yù)熱，盡量削減產(chǎn)物在濾紙上結(jié)晶析出。

4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度，在折疊扇形濾紙時(shí)，留意不要將濾紙的頂部折破。

5、分餾時(shí)，應(yīng)檢查分餾柱保溫狀況，反應(yīng)溫度保持在105oC左右。

6、調(diào)整溫度掌握餾出速度。

7、當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)上下波動(dòng)（或反應(yīng)器中消失白霧）時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)。

8、應(yīng)以細(xì)流形式趁熱倒出反應(yīng)液，同時(shí)猛烈攪拌使粗乙酰苯胺分散析出。

9、結(jié)晶時(shí)，要估量所得的粗酸的乙酰苯胺量，依據(jù)其溶解度數(shù)據(jù)加水。

10、濾液要漸漸冷卻，這樣得到的結(jié)晶，晶形好，純度高。假如沒有晶體析出，可用玻棒摩擦產(chǎn)生靜電，加強(qiáng)分子間引力，同時(shí)使分子相互碰撞吸力增大，使晶體加速析出，此外，蒸發(fā)溶劑、深度冷凍或加晶種都可使晶體加速析出。

11、苯胺有毒，醋酐有刺激性，不要接觸皮膚，準(zhǔn)時(shí)蓋緊試劑瓶。

12、干燥時(shí)乙酰苯須在100oC以下。

13、熔點(diǎn)測定應(yīng)先粗測，再精測。

14、停止抽濾前，應(yīng)先將吸濾瓶上的橡皮管撥去，以防水泵的水發(fā)生倒吸。

15、洗滌時(shí)，應(yīng)先撥開吸濾瓶上的橡皮管，加少量溶劑在濾餅上，溶劑用量以使晶體剛好潮濕為宜，再接上橡皮管將溶劑抽干。

八、學(xué)問拓展：

1：乙酰苯胺為無色晶體，具有退熱鎮(zhèn)痛作用，是較早使用的解熱鎮(zhèn)痛藥，有"退熱冰'之稱。乙酰苯胺可由苯胺與乙?；噭┤纾阂阴Ｂ取⒁音蛞宜岬戎苯幼饔脕碇苽?。反應(yīng)活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸，乙酰氯和乙酐的價(jià)格較貴。

2：請查閱文獻(xiàn)比較試驗(yàn)室與工業(yè)生產(chǎn)乙酰苯胺技術(shù)的最新進(jìn)展

九、思索題和測試題

思索題：

1、重結(jié)晶法一般包括哪幾個(gè)步驟？各步驟的主要目的如何？

答：一般包括：（1）選擇相宜溶劑，制成熱的飽和溶液。（2）熱過濾，除去不溶性雜質(zhì)（包括脫色）。（3）抽濾、冷卻結(jié)晶，除去母液。（4）洗滌干燥，除去附著母液和溶劑。

2、重結(jié)晶時(shí)，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)當(dāng)如何？

答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時(shí)析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時(shí)未溶解，熱過濾時(shí)和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時(shí)，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在濾紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以相宜用量是制成熱的飽和溶液后，再多加20％左右。

3、用活性炭脫色為什單要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？是否可以直接向熱的溶液中加入活性炭？

答：活性炭可吸附有色雜質(zhì)、樹脂狀物質(zhì)以及勻稱分散的物質(zhì)。由于有色雜質(zhì)雖可溶于沸騰的溶劑中，但當(dāng)冷卻析出結(jié)晶體時(shí)，部分雜質(zhì)又會(huì)被結(jié)晶吸附，使得產(chǎn)物帶色。所以用活性炭脫色要待固體物質(zhì)完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要留意活性炭不能加入已沸騰的溶液中，以一免溶液暴沸而從容器中沖出。

4、使用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，哪些操作簡單著火？怎樣才能避開呢？

答：有機(jī)溶劑往往不是易燃就是有肯定的毒性，也有兩者兼有的，操作時(shí)要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，由于它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動(dòng)，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點(diǎn)易燃的，嚴(yán)禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必需裝上回流冷凝管，并依據(jù)其沸點(diǎn)的凹凸，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時(shí)問，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。

5、用水重結(jié)晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油狀物消失？這是什么？

答：在溶解過程中會(huì)消失油狀物，此油狀物不是雜質(zhì)。乙酰苯胺的熔點(diǎn)為114℃，但當(dāng)乙酰苯胺用水重結(jié)晶時(shí)，往往于83℃就熔化成液體，這時(shí)在水層有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺層中含有水，故油狀物為未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以應(yīng)連續(xù)加入溶劑，直至完全溶解。

6、使用布氏漏斗過濾時(shí)，假如濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？

答：假如濾紙大于漏斗瓷孔面時(shí)，濾紙將會(huì)折邊，那樣濾液在抽濾時(shí)將會(huì)自濾紙邊沿吸入瓶中，而造成晶體損失。所以不能大，只要蓋住瓷孔即可。

7、停止抽濾前，如不先拔除橡皮管就關(guān)住水閥（泵）會(huì)有什么問題產(chǎn)生？

答：如不先拔除橡皮管就關(guān)水泵，會(huì)發(fā)生水倒吸入抽濾瓶內(nèi)，若需要的是濾液問題就大了。

8、某一有機(jī)化合物進(jìn)行重結(jié)晶，最適合的溶劑應(yīng)當(dāng)具有哪些性質(zhì)？

答：（1）與被提純的有機(jī)化合物不起化學(xué)反應(yīng)。（2）因?qū)Ρ惶峒兊挠袡C(jī)物應(yīng)具有熱溶，冷不溶性質(zhì)。（3）雜質(zhì)和被提純物質(zhì)，應(yīng)是一個(gè)熱溶，一個(gè)熱不溶。（4）對要提純的有機(jī)物能在其中形成較整齊的晶體。（5）溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低（易損），也不宜太高（難除）。（6）價(jià)廉易得無毒。

9、將溶液進(jìn)行熱過濾時(shí)，為什么要盡可能削減溶劑的揮發(fā)？如何削減其揮發(fā)？

答：溶劑揮發(fā)多了，會(huì)有部分晶體熱過濾時(shí)析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機(jī)溶劑，揮發(fā)多了，造成鋪張，還污染環(huán)境。

為此，過濾時(shí)漏斗應(yīng)蓋上表面