標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 12399-1996 食品中硒的測(cè)定》與前一版標(biāo)準(zhǔn)《GB 12399-1990》相比，主要在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了調(diào)整和更新：

  1. 適用范圍擴(kuò)展：新標(biāo)準(zhǔn)可能對(duì)可測(cè)定的食品種類(lèi)或樣品基質(zhì)進(jìn)行了更廣泛的涵蓋，以適應(yīng)更多類(lèi)型食品中硒含量測(cè)定的需求。

  2. 檢測(cè)方法優(yōu)化：《GB/T 12399-1996》可能引入了新的檢測(cè)技術(shù)或改進(jìn)了原有方法，如原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法等，旨在提高檢測(cè)的靈敏度、準(zhǔn)確性和效率。

  3. 精密度和準(zhǔn)確度要求提升：新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的精密度（如重復(fù)性和再現(xiàn)性）以及準(zhǔn)確度提出了更嚴(yán)格的要求，確保測(cè)試結(jié)果的可靠性。

  4. 樣品前處理改進(jìn)：可能對(duì)樣品的采集、保存、制備及預(yù)處理步驟進(jìn)行了細(xì)化或優(yōu)化，減少測(cè)定過(guò)程中的誤差來(lái)源，提高分析結(jié)果的一致性。

  5. 質(zhì)量控制加強(qiáng)：增加了質(zhì)量控制條款，如要求實(shí)驗(yàn)室需進(jìn)行空白試驗(yàn)、加標(biāo)回收率試驗(yàn)等，以監(jiān)控整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量。

  6. 術(shù)語(yǔ)和定義更新：根據(jù)科學(xué)進(jìn)步和行業(yè)實(shí)踐，對(duì)相關(guān)術(shù)語(yǔ)和定義進(jìn)行了修訂，使之更加準(zhǔn)確和規(guī)范。

  7. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和參考物質(zhì)的應(yīng)用：新標(biāo)準(zhǔn)可能推薦或強(qiáng)制使用特定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和方法驗(yàn)證，以保證測(cè)量結(jié)果的可比性和一致性。

  8. 安全與環(huán)保要求：考慮到實(shí)驗(yàn)室操作的安全性和環(huán)境保護(hù)，新標(biāo)準(zhǔn)或許增添了關(guān)于實(shí)驗(yàn)廢棄物處理、化學(xué)品使用安全等方面的規(guī)定。

這些變動(dòng)體現(xiàn)了隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和對(duì)食品安全要求的提高，標(biāo)準(zhǔn)在不斷進(jìn)化以更好地服務(wù)于食品中硒含量的準(zhǔn)確測(cè)定。


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  • 被代替
  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替
  • 1996-06-19 頒布
  • 1996-09-01 實(shí)施
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ICS.67.040c53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12399-1996食品中硒的測(cè)定Determinationofseleniuminfoods1996-06-19發(fā)布1996-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中硒的測(cè)定GB/T12399-1996中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電電話：63787337、637074171997年3月第一版2005年1月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-13538版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68533533

cB/r12399-1996硒是人體必需的微量元素，但若攝入過(guò)多會(huì)對(duì)人體健康造成危害，近年來(lái)我國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)家楊光坊教授根據(jù)大量人體資料,提出了硒的每人每日安全攝入量為400件g,我國(guó)衛(wèi)生部為了控制人體硒的攝入量也制定了食品中硒的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB13105—91,并配套研制了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB12399-90《食品中硒的英光測(cè)定法》。監(jiān)于該法操作繁頸、所用試劑2,3-二氮基蔡(2.3-diaminonaph-thalene.簡(jiǎn)稱DAN）毒性大、且需進(jìn)口，本次修訂提出了用較快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度、精密度好的氫化物原子熒光光譜法測(cè)定各類(lèi)食品中的硒,以彌補(bǔ)GB12399—90的不足。鑒于原子熒光光度計(jì)在國(guó)內(nèi)尚未普及，故作為第二法補(bǔ)充本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)于1991年首次發(fā)布,1994年進(jìn)行第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)從發(fā)布之日起，同時(shí)代替GB12399—90。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部衛(wèi)生監(jiān)督司提出。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由中國(guó)預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營(yíng)養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所起草。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：王光亞、周瑞華。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草;北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：田佩瑤、楊惠芬、毛紅、閣軍、黃流生。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)解釋。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T12399-1996食品中硒的測(cè)定代替GB12399-90Determinationofseleniuminfoods1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用熒光法和氫化物原子熒光光譜法測(cè)定食品中硒的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中硒的測(cè)定。第一篇光法(第一法)2原理樣品經(jīng)混合酸消化后，硒化合物被氧化為四價(jià)無(wú)機(jī)硒(Se"+),與2,3-二氨基蒸(2,3-diaminonaph-thalene，簡(jiǎn)稱DAN)反應(yīng)生成4,5-苯并莖硒腦(4,5-benzopiaselenol），其熒光強(qiáng)度與硒的濃度在一定條件下成正比。用環(huán)已烷萃取后于激發(fā)光波長(zhǎng)376nm,發(fā)射光波長(zhǎng)520nm處測(cè)定熒光強(qiáng)度，與繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。本方法檢出限為3㎡g.3試劑3.1環(huán)已烷、3.2消酸。3.3過(guò)餐酸343.5氫溴酸、3.6（1+9)鹽酸溶液;取10mL鹽酸，加90mL水.3.7(1+1）氨水。3.8（5+95)去硒硫酸：取5mL去硒硫酸，加于95mL水中。去硒硫酸：取200mL硫酸，加于200mL水中，再加30mL氫溴酸，混勾,置沙浴上加熱蒸去硒與水至出現(xiàn)濃白煙，此時(shí)體積應(yīng)為200mL。3.90.2mol/LEDTA:稱37gEDTA二鈉鹽，加水并加熱溶解,冷卻后稀釋至500mL。3.1010%鹽酸羥胺：稱取10g鹽酸羥膠溶于水中，稀釋至100mL.3.11混合酸：硝酸十過(guò)氯酸（2十1)。3.120.1%2,3-二氮基禁(純度95%～98%):需在暗室配制。稱取200mgDAN于一帶蓋三角瓶中，加入200mLO.1mol/L鹽酸，振搖約15min,使其全部溶解。約加40mL環(huán)己烷，繼續(xù)振搖5min，將此液轉(zhuǎn)入分液漏斗中，待溶液分層后，奔去環(huán)己烷層，收集DAN層溶液。如此用環(huán)己烷純化DAN直至環(huán)己烷中的熒光數(shù)值降至最低時(shí)為止(純化次數(shù)視DAN純度不同而定，一般約需純化3～4次）。將提純后的DAN

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