標準解讀
GB/T 13025.13-1994 是一項針對制鹽工業(yè)的標準試驗方法,專門用于測定鹽產(chǎn)品中的砷離子含量。該標準為確保食鹽及其他鹽制品的質(zhì)量安全,防止砷元素超標對消費者健康造成危害,提供了統(tǒng)一的檢測流程和技術(shù)要求。以下是該標準的主要內(nèi)容概覽:
標準適用范圍
本標準適用于各類制鹽產(chǎn)品中砷離子含量的測定,包括但不限于食用鹽、工業(yè)用鹽等。它提供了一種基于銀鹽沉淀-氫化物發(fā)生原子吸收光譜法的檢測技術(shù)。
檢測原理
檢測過程主要分為樣品前處理和砷離子測定兩部分。首先,樣品經(jīng)過必要的預(yù)處理,如溶解、過濾等步驟,以去除干擾物質(zhì)并使砷離子處于可檢測狀態(tài)。隨后,利用銀鹽與砷離子形成難溶性沉淀的化學反應(yīng)進行分離富集。接著,通過氫化物發(fā)生技術(shù)將砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性的砷化氫氣體,最后在原子吸收光譜儀中測定其吸光度,以此來定量分析砷離子的濃度。
試劑與材料
標準詳細列出了所需試劑種類、純度及配制方法,包括鹽酸、硝酸、氫氧化鈉、硫脲、抗壞血酸、銀 nitrate溶液等,并規(guī)定了實驗用水的要求。
儀器設(shè)備
明確指出執(zhí)行此檢測方法所需的儀器設(shè)備,主要是原子吸收光譜儀,并對其配置要求(如配備的氫化物發(fā)生裝置)進行了說明。
操作步驟
詳細描述了從樣品準備到最終測量的每一步操作細節(jié),包括試樣的稱量、溶解、加試劑反應(yīng)、沉淀、過濾、洗滌、消化、氫化物發(fā)生以及原子吸收光譜測定的具體步驟和條件設(shè)定。
結(jié)果計算與表示
提供了根據(jù)測得的吸光度值,通過標準曲線法或直接比較法計算樣品中砷含量的具體公式,以及結(jié)果的表示方式,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
精密度與準確度
標準中包含重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的規(guī)定,用來評價不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和方法的可靠性,并給出了回收率試驗的方法,以驗證方法的準確度。
試驗報告
要求試驗報告應(yīng)包含樣品信息、試驗條件、所用試劑、測量數(shù)據(jù)、計算過程及最終結(jié)果等,確保試驗的可追溯性和透明度。
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文檔簡介
UDC664.41:543.062X35中華人民共和國國家標準GB/T13025.13—94制鹽工業(yè)通用試驗方法砷離子的測定Generaltestmethodinsaltindustry-Determinationofarsenicion1994-07-06發(fā)布1995-02-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準制鹽工業(yè)通用試驗方法GB/T13025.13-94砷離子的測定GeneraltestmethodinsaltindustryDeterminationofarsenicion主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了食用鹽中砷離子的測定方法。本標準適用于制鹽工業(yè)中食用鹽及鹽化工產(chǎn)品中種離子含量的測定、2引用標準GB6682實驗室用水規(guī)格GB9721化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)JJG694原子吸收分光光度計第一法長原子吸收分光光度法3.1原理在酸性溶液中砷與硼氫化鈉反應(yīng)生成三氫化砷,然后用原子吸收分光光度法測定。3.2儀器原子吸收分光光度計,符合JG694的要求,并帶有氫化物發(fā)生器附件和記錄器,Eppendorf微量吸移管、儀器參數(shù)選定:波長193.7nm;光譜帶寬0.7nm;T形石英管吸收池,光程15m,清洗氣流氮氣,流量100mL/min,石英池可用火焰加熱或用電熱加熱至900℃。3.3試劑和溶液本方法用水應(yīng)符合GB6682中一級水要求;所用試劑為分析純和高純。3.3.1砷標準溶液:1mL溶液含1000gAs"+稱取三氧化二砷0.1320g,淮確至0.1mg,置于100mL燒杯中,加入5.0mL100g/L氫氧化鈉溶液至溶解后,以酚醚作指示劑,用10%硫酸中和,然后移入100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勾備用。3.3.2砷標準工作溶液;1mL溶液含1.00“8Ae+吸取100″L砷標準溶液于100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。3.3.3鹽酸(GB622):1+1溶液。3.3.4碘化鉀-硫腺還原溶液稱取2.0g碘化鉀(GB1272)和0.20g硫腺(HG3—979)于50mL燒杯中,加水10mL,微熱,使之溶解,用時現(xiàn)配。3.3.5硼氫化鈉溶液:10g/L溶液稱取1.00g硼氫化鈉(NaBH,,溶于100mLO.00
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