標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 13196-1991 水質(zhì) 硫酸鹽的測定 火焰原子吸收分光光度法》是中國一項(xiàng)關(guān)于水質(zhì)檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法,主要用于定量測定水體中硫酸鹽的含量。該標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了采用火焰原子吸收分光光度計(jì)來測量水中硫酸鹽含量的詳細(xì)操作步驟、所需儀器設(shè)備、試劑與材料、分析步驟、計(jì)算方法以及質(zhì)量控制要求。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)介紹:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等各類水樣中硫酸鹽含量的測定。測量范圍通常覆蓋低濃度到較高濃度的硫酸鹽樣品,但具體檢測下限和上限需參考所用儀器的性能及實(shí)驗(yàn)室條件。
測定原理
硫酸鹽在高溫條件下,利用過氧化氫或強(qiáng)氧化劑分解轉(zhuǎn)化為硫酸,隨后硫酸進(jìn)一步分解產(chǎn)生二氧化硫氣體。該氣體在火焰中被原子化,形成激發(fā)態(tài)的硫原子。當(dāng)這些激發(fā)態(tài)的硫原子回到基態(tài)時(shí),會釋放出特定波長的光。通過火焰原子吸收分光光度計(jì)捕捉并測量這一特征光的吸收強(qiáng)度,即可根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算出硫酸鹽的濃度。
儀器與設(shè)備
- 火焰原子吸收分光光度計(jì),需配備適合測量硫元素的波長設(shè)定。
- 高溫爐或消化裝置,用于樣品前處理。
- 精密天平、容量瓶、移液管等常規(guī)實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿。
- 過氧化氫、鹽酸等試劑。
分析步驟
- 樣品預(yù)處理:取適量水樣,加入過氧化氫和酸進(jìn)行消解,以將硫酸鹽轉(zhuǎn)化為可測形式。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:配制一系列已知濃度的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器進(jìn)行校準(zhǔn),確定吸光度與硫酸鹽濃度之間的關(guān)系。
- 樣品測定:將處理后的樣品導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì),測量其吸光度。
- 結(jié)果計(jì)算:依據(jù)測得的吸光度值和標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算水樣中硫酸鹽的濃度。
質(zhì)量控制
- 實(shí)驗(yàn)過程中需進(jìn)行空白試驗(yàn),以消除試劑和實(shí)驗(yàn)用水可能帶來的干擾。
- 定期檢查儀器性能,確保測量準(zhǔn)確性。
- 對于復(fù)雜樣品,可能需要進(jìn)行必要的預(yù)處理以去除干擾物質(zhì)。
注意事項(xiàng)
- 保證實(shí)驗(yàn)操作的規(guī)范性,嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如火焰類型、燃燒溫度等。
- 注意安全防護(hù),特別是在處理強(qiáng)氧化劑和高溫操作時(shí)。
該標(biāo)準(zhǔn)為水質(zhì)監(jiān)測和環(huán)境保護(hù)工作提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的硫酸鹽測定方法,有助于評估水體的污染狀況和進(jìn)行有效的水質(zhì)管理。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1991-08-31 頒布
- 1992-06-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC628.19:543.06Z16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB13196—91水質(zhì)硫酸鹽的測定火焰原子吸收分光光度法Waterguality-Determinationofsulphate-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1991-08-31發(fā)布1992-06-01實(shí)施發(fā)布家環(huán)境保
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)硫酸鹽的測定GB13196-91火焰原子吸收分光光度法Waterguality-DeterminationofsulphateFlameatomicabsorptionspectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了間接測定水中可溶性硫酸鹽的火焰原子吸收分光光度法,1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水及飲用水可溶性硫酸鹽的測定。1.3本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.4mg/L,測定上限當(dāng)取樣量為10mL時(shí),是30mg/L。當(dāng)取樣量為1ml時(shí),則是300mg/L。水樣適當(dāng)稀釋,測定范圍還可以擴(kuò)大。1.4Pb2+和PO?-對測定產(chǎn)生干擾,但10以下的Pb"t或PO;可允許存在。原理在水-乙醇的氮性介質(zhì)中,硫酸鹽與鉻酸鋇懸濁液反應(yīng),反應(yīng)式如下:SCi+BaCrO,一--BaSO.4+CrO用原子吸收法測定反應(yīng)釋放出的鉻酸根,即可間接算出硫酸鹽的含量。。所用火焰為空氣-乙炔富燃性黃色火焰·測定波長為359.3nm3試劑除非另有說明.分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析純試劑,去離子水或同等純度的水.3.11鹽酸(HCI):2=1.19g/mnL·3.22冰乙酸(CH.COOH):p=1.05g/mL.3.33氫氟化銨(NH,OH):0=0.880g/ml。34無水乙醇(CH,CH.OH)。3.55氫氧化銨溶液:1+1。用氫氧化銨(3.3)配制。臨用時(shí)現(xiàn)配。3.6混合酸溶液:鹽酸(3.1)0.42mL.冰乙酸(3.2)14.7mL混合,用水稀釋至200mL.3.7鈣溶液:1mg/ml。稱0.28g氯化鈣(CaCl.)溶于100mL水中,播勾。3.8鉻酸鋇懸濁液:稱0.5g鉻酸鋇(BaCrO,)溶于200mL混合酸溶液(3.6)中,于聚乙烯瓶中。用前振搖。3.9硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,SO-:100mg/L。準(zhǔn)確稱取無水硫酸鈉(Na.SO,在105℃烘2h)0.0740g用適址水溶解,轉(zhuǎn)人500ml容地瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勾。儀
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