標準解讀

GB/T 13747.4-1992 是一項中國國家標準，規(guī)定了使用二苯卡巴肼分光光度法來測定鋯及鋯合金中鉻含量的化學(xué)分析方法。這一標準詳細闡述了實驗所需的試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算公式以及結(jié)果判定等內(nèi)容，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準確、可靠的鉻含量檢測手段。下面是對該標準主要內(nèi)容的展開說明：

標準適用范圍

本標準適用于鋯及鋯合金材料中鉻元素含量的測定，其檢測范圍依據(jù)具體樣品調(diào)整，但通常覆蓋了鋯合金中鉻的常見含量范圍。

試劑與儀器

  • 試劑：包括二苯卡巴肼溶液、硝酸、鹽酸、高氯酸等，所有試劑需達到分析純或以上級別。
  • 儀器：主要采用分光光度計，還需電子天平、容量瓶、燒杯、比色皿等實驗室常規(guī)設(shè)備。

樣品處理

  1. 樣品制備：首先將鋯合金樣品經(jīng)過適當處理，如切割、研磨成粉末狀，以便后續(xù)溶解。
  2. 溶解與預(yù)處理：采用混合酸（如硝酸+鹽酸或高氯酸）對樣品進行溶解，并進行必要的消解，直至無色透明溶液，之后可能需要適當稀釋和調(diào)節(jié)pH值。

測定步驟

  1. 顯色反應(yīng)：在一定條件下，向樣品溶液中加入一定量的二苯卡巴肼試劑，鉻離子與之反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
  2. 比色測定：將含有絡(luò)合物的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計在特定波長下測定吸光度。
  3. 空白試驗：同時進行不含樣品的空白試驗作為對照，以消除試劑及環(huán)境因素的干擾。

計算與結(jié)果判定

根據(jù)吸光度與已知濃度的標準溶液系列建立的標準曲線，計算出樣品溶液中的鉻含量。計算公式通常涉及吸光度、樣品體積、稀釋倍數(shù)以及標準曲線的斜率等因素。

準確性與精密度

標準中還可能提供了方法的回收率試驗和重復(fù)性限，以驗證該方法的準確性和精密度，確保測量結(jié)果的可靠性。

注意事項

盡管未直接要求總結(jié)，但實施該標準時應(yīng)注意控制實驗條件的一致性，如溫度、反應(yīng)時間等，以減少測定誤差。同時，操作人員應(yīng)具備相應(yīng)的化學(xué)分析知識和技能，確保實驗安全及結(jié)果的有效性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13747.4-2020
  • 1992-11-05 頒布
  • 1993-06-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 13747.4-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴肼分光光度法測定鉻量_第1頁
GB/T 13747.4-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴肼分光光度法測定鉻量_第2頁
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GB/T 13747.4-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴肼分光光度法測定鉻量-免費下載試讀頁

文檔簡介

UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.4-92鋯及錯合金化學(xué)分析方法二苯卡巴脫分光光度法測定鉻量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazidespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準錯及鋯合金化學(xué)分析方法GB/T13747.4-92二苯卡巴肼分光光度法測定鉻量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchromiumcontent-Diphenylcarbazldespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標準規(guī)定了儲及錯合金中路含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中鉻含量的測定。測定范圍,0.0020%～0.20%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729伯金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解，用高鈺酸鉀氧化鉻，在尿素存在下，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，鉻（m）與二苯卡巴肼生成紅紫色絡(luò)合物，于分光光度計波長540nm處，測量其吸光度。4試劑4.1硫酸鐵、4.2硫酸（01.84g/mL）4.3硫酸（1十4）。4.4高錳酸鉀溶液(30g/L)。4.5尿素溶液(100g/L)。4.6，亞硝酸鈉溶液(10g/L)。4.7二苯卡巴胖乙醇溶液;稱取0.50g二苯卡巴肼溶解于100mL乙醇中,則存于棕色瓶中(一周內(nèi)有效）4.8鉻標準財存溶液：稱取0.2829g經(jīng)105℃烘干1h并冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準試劑)用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含100rg鉻。4.9鉻標準溶液;移取50.0mL籍標準財存溶液(4.8)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含1

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