GB/T 14550-2003土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法

ICS13.080Z18中華人民共和國國家標準GB/T14550—2003代替GB/T14550—1993土壤中六六六和滴滴浠測定的氣相色譜法MethodofgaschromatographicfordeterminationofBHCandDDTinsoil2003-11-10發(fā)布2004-04-01實施中華人民共和國愛布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局

GB/T14550—2003六六六和滴滴澇的測定本標準是對GB/T14550—1993《土壤質量氣相色譜法》進行下述內容的修訂：原標準中2.3制備色譜柱時使用的試劑和材料和3.6色譜柱及5.2.3校準數(shù)據表示的內容全部刪去：-在第5章色譜測定操作步驃中增加了測定條件B、毛細管色譜柱及圖譜：把6.2.2精密度、6.2.3準確度和6.2.4檢測限的數(shù)據表格全部放到附錄A中,原精密度用標準偏差表示政為采用相對標準偏差表示。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由中華人民共和國農業(yè)部提出并歸口。本標準的起草單位：農業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所，本標準的主要起草人：黃士忠、劉蒲威、黃永春、王繼軍、買光熙、徐應明、李治祥、張克強

GB/T14550—2003土壤中六六六和滴滴遞測定的氣相色譜法1范圍本標準規(guī)定了土壤中六六六和滴滴遞殘留量的測定方法。本標準適用于土壤樣品中有機氯農藥殘留量的分析。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T17332-1998食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留的測定NY/T395農田土壤環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范3原理土壤樣品中的六六六和滴滴澇農藥殘留量分析采用有機溶劑提取，經液、液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質，用電子捕獲檢測器(ECD)檢測.根據色譜峰的保留時間定性.外標法定量。4試劑與材料4.1載氣：氮氣（N.）純度二99.99%4.2標準樣品及土壤樣品分析時使用的試劑和材料。所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純.水為蒸智水4.2.1農藥標準品：a-BHC、P-BHC.Y-BHC、-BHCP.P"-DDE、O.P'-DDT、P.P"-DDD、P.P"-DDT.純度為98.0%～99.0%。4.2.1.1農藥標準溶液制備：準確稱取(4.2.1)的每種100mg(準確到±0.0001g)，溶于異辛烷或正已烷(F-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中心存4.2.1.2農藥標準中間溶液配制:用移液管量分別取八種農藥標準溶液，移至100mL容量瓶中,用異幸烷或正已燒稀釋至刻度,八種儲備液的體積比為：V.mer·Vtu：VeuV出r：Vermc：VarmnVrrweuiVrrwn=1：1:3.5:1:3.5：5:3：8(適用于填充柱)4.2.1.3農藥標準工作溶液配制：根據檢測器的靈敏度及線性要求，用石油醚或正己烷稀釋中間標液.配制成幾種濃度的標準工作溶液，在4℃下存。4.2.2異辛烷(CAHia)。4.2.3正已烷(C,Hu):沸程67C～69C，重蒸。4.2.4石油醚;沸程60C～90C，重蒸4.2.5丙酮(CH.COCH.)：重蒸。4.