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溫度滴定法測(cè)定原油中總酸*萬(wàn)通中國(guó), 。:本文以高粘度原油為樣品,利用萬(wàn)通859溫度滴定儀,建立了原油中總酸含量的測(cè)定方法,并且與客戶(hù)參考方法ASTMD664的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了對(duì)比表明,用溫度滴定方法測(cè)定高粘度原油的酸值。:溫度滴定、原油、總酸DeterminationoftotalacidnumberincrudeoilthermometricHaoXiaoyu,Gong(MetrohmChinaCo.,.,Beijing,100192, :Inthispaper,totalacidnumberincrudeoilwhichisaverydark,highlyviscouscrudeoilwasdeterminedby859thermometrictitratorofMetrohm.Resultsofthermometrictitrationandpotentiometrictitrationwerecompared.Thetotalacidnumberofsampleis4.2mgKOH/g,theRSDis1.79%,comparedwiththeresult4.2mgKOH/gdeterminedbythepotentiometrictitration.The ysisresultsofthermometrictitrationdemonstratethatitisfeasible,clearendpoint,goodreplicationtodeterminethetotalacidnumberofcrudeoilwhichisverydarkandhighlyviscousbythermometrictitration.Itcanrealizeautomatic Keyword:thermometrictitration;crudeoil;totalacid[1]??偹嶂凳侵钢泻?g原油中酸性物質(zhì)所需要的氫氧化鉀的毫克數(shù),用mgKOH/g表示。原目前,國(guó)際上測(cè)定石油產(chǎn)品酸值的標(biāo)準(zhǔn)有多個(gè),如ASTM方法測(cè)定酸值的主要標(biāo)準(zhǔn)ASTMD664、ASTMD974、ASTMD3339、ASTMD5770ASTMD3242的酸值測(cè)定,根據(jù)測(cè)定對(duì)象的不同采用不同的方法,主要有GB/T12574《噴氣總酸值測(cè)定法GB/T258《汽油、煤油、柴油酸度測(cè)定法GB/T264《石油產(chǎn)品酸值測(cè)定法》和GB/TTM64T7304,并且玻璃電極需要經(jīng)常活化做樣速度慢而溫度滴定使用溫度指示電(多聚精確指終點(diǎn),滴定速度快,只用兩分鐘甚至更短,電極無(wú)需校正和,無(wú)需補(bǔ)充電解液和再生。本文分別利用溫度滴定法和電位滴定法對(duì)原油中總酸含量進(jìn)定并將兩種不同滴實(shí)驗(yàn)部主要試KOH:GR,市精細(xì)化工異丙醇:AR,市科技發(fā)展;鄰苯二甲酸氫鉀:PT,化學(xué)試劑溶液配0.1mol/LKOH5.6gKOH1000mL。甲苯-異丙醇(1:1)500mL500mL異丙醇于試劑瓶中,振蕩使其100mL。主要儀Metrohm859溫度滴定儀;Metrohm905自動(dòng)電位滴定儀;Dosino;Metrohm分析方0.5g左右多聚試劑,攪拌30s使其混勻,用KOH異丙醇滴定劑進(jìn)行滴定,記錄突躍點(diǎn)時(shí)(xy軸的截距即為方法空白。精確稱(chēng)取3g左右樣品于滴定杯中,用加液?jiǎn)卧尤?0mL甲苯-異丙醇(1:1)溶劑,再加入0.5g左右多聚試劑,攪拌30s使其混勻,用KOH異丙醇滴定劑進(jìn)行滴定,記錄突躍點(diǎn)TAN(mgKOH/g)=m樣56.11---KOH的分子量,g/mol;m樣品---樣品質(zhì)量,g攪拌30s使其混勻,用KOH異丙醇滴定劑進(jìn)行滴定,記錄突躍點(diǎn)時(shí)所用滴定劑體積,計(jì)算得TAN(mgKOH/g)=m樣56.11---KOH的分子量,g/mol;m樣品---樣品質(zhì)量,g結(jié)果和討0.0856mL3克左右。樣品測(cè)定11樣 檢測(cè)結(jié)果(mg 平均結(jié)果(mg
溫度滴定與電位滴定測(cè)定總酸結(jié)果圖2為電位滴定法測(cè)定總酸值的滴定曲線(xiàn),由圖2可知,用電位滴定儀指示終點(diǎn)時(shí),滴定22溫度滴定測(cè)定樣
某原 總,溫度滴定作為測(cè)定原油總酸值的新方法通過(guò)添加少量多聚催化劑得到敏銳的滴終點(diǎn)且溫度電極響應(yīng)時(shí)間快分辨率高能夠得到很好的重復(fù)性結(jié)果與油樣品料采用聚丙烯和環(huán)氧樹(shù)脂材料耐多種和腐蝕性液體無(wú)需校正和完全可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)化樣品分析。,參考文[1]賀新安.pH終點(diǎn)滴定法的改進(jìn)[J].石油商技,2001,19(4):38-[2].石油產(chǎn)品總酸值的測(cè)定方法[J].潤(rùn)滑與密封,2006,176(4):147-田松柏.石油及石油產(chǎn)品酸值測(cè)定方法的比較[J].石油煉制與化工,2002,33(12):49-,,等.電位滴定法測(cè)定噴氣總酸值[J].石油煉制與化工,2010,41(5),77-,石油和石油產(chǎn)品試驗(yàn)方法.石油產(chǎn)品和潤(rùn)滑劑中和值測(cè)定法.GB/T7304-
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