GB/T 16484.13-2017氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第13部分：氯化銨量的測定

ICS7712099

H14..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1648413—2017

代替.

GB/T16484.13—2009

氯化稀土碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

、

第13部分氯化銨量的測定

:

Chemicalanalysismethodsforrareearthchlorideandlightrareearth

carbonate—Part13Determinationofammoniumchloridecontent

:

2017-10-14發(fā)布2018-05-01實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T1648413—2017

.

前言

氯化稀土碳酸輕稀土化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

GB/T16484《、》22:

第部分氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法

———1:;

第部分氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

———2:;

第部分個(gè)稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子發(fā)射光譜法

———3:15;

第部分氧化釷量的測定偶氮胂分光光度法

———4:Ⅲ;

第部分氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———5:;

第部分氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法

———6:;

第部分氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分硫酸根量的測定

———12:;

第部分氯化銨量的測定蒸餾滴定法

———13:-;

第部分磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法

———14:;

第部分碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法

———15:;

第部分氯化稀土中水不溶物量的測定重量法

———16:;

第部分碳酸稀土中水分量的測定

———17:;

第部分碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法

———18:;

第部分氧化鎳氧化錳氧化鉛氧化鋁氧化鋅氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

———20:、、、、、

譜法

;

第部分氧化鐵量的測定二氮雜菲分光光度法

———21:1,10-;

第部分氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

———22:;

第部分碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法

———23:。

本部分為的第部分

GB/T1648413。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替氯化稀土碳酸稀土化學(xué)分析方法第部分氯化銨量的測

GB/T16484.13—2009《、13:

定蒸餾滴定法

-》。

本部分與相比除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下

GB/T16484.13—2009,:

增加了方法蒸餾比色法測定見第章第章

———2-(1、3);

修改了測定范圍原標(biāo)準(zhǔn)測定范圍為氯化稀土碳酸輕稀土

———,0.30%~5.00%、0.30%~30.00%,

修改為方法中氯化稀土的測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為碳酸輕稀土的測定范圍

1()0.30%~5.00%,

為方法中氯化稀土和碳酸輕稀土的測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為

0.30%~30.00%;2():0.0050%~

見第章

1.50%。(1)。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC229)。

本部分起草單位廣東珠江稀土有限公司四川省樂山銳豐冶金有限公司山東淄博加華新材料資

:、、

Ⅰ

GB/T1648413—2017

.

源有限公司中國北方稀土集團(tuán)高科技股份有限公司江蘇金石稀土有限公司益陽鴻源稀土有限責(zé)

、()、、

任公司湖南稀土金屬材料研究院廣東省工業(yè)分析檢測中心

、、。

本部分主要起草人鄧漢芹馮新瑞梁志杰宋耀金燕華章洪麗王長嬌劉延謨劉志勇

:、、、、、、、、、

王佳敏王林玉胡華兵石翠萍徐寧張靜董三力肖紅梅劉榮麗黃葡英馬永亮劉武齊易師

、、、、、、、、、、、、、

張永進(jìn)

。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T16484.13—1996、GB/T16484.13—2009。

Ⅱ

GB/T1648413—2017

.

氯化稀土碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

、

第13部分氯化銨量的測定

:

1范圍

的本部分規(guī)定了氯化稀土碳酸輕稀土中氯化銨量的測定方法

GB/T16484、。

本部分適用于氯化稀土碳酸輕稀土中氯化銨量的測定共包含兩個(gè)方法方法蒸餾滴定法方

、。,1-,

法蒸餾比色法方法中氯化稀土的測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為碳酸輕稀土的測定范

2-。1()0.30%~5.00%,

圍為方法中氯化稀土和碳酸輕稀土的測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為

0.30%~30.00%;2():0.0050%~

1.50%。

2方法1蒸餾-滴定法

:

21方法原理

.

在氯化稀土碳酸輕稀土加入鹽酸溶解的水溶液中加入過量氫氧化鈉溶液加熱蒸餾分解出的

、(),,,

氨和水蒸氣用過量硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收過量的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定從而計(jì)算出氯化銨

;,

的量

。

22試劑

.

除非另有說明本部分所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑所用水為無氨水可

,,,

用離子交換法或蒸餾法制備

。

221鹽酸

..(1+1)。

222硫酸ρ

..(=1.84g/mL)。

223酚酞指示劑稱取酚酞溶于的乙醇中

..:0.1g100mL(3+2)。

224氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉加水溶解充分?jǐn)噭騻溆?/p>

..(250g/L):250g,1000mL,,。

225氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

..[(NaOH)≈0.2mol/L]:

配制移取氫氧化鈉溶液移入容量瓶中用水稀釋至刻度混勻

a):(2.2.4)15mL,500mL,,。

標(biāo)定稱取預(yù)先在烘干的鄰苯二甲酸氫鉀精確至于錐

b):0.50g105℃2h,0.0001g,300mL

形瓶中加入水溶解滴加數(shù)滴酚酞指示劑用上述氫氧化鈉溶液滴

,100mL,(2.2.3)。[2.2.5a)]

定至紅色不褪即為終點(diǎn)平行滴定份所消耗的氫氧化鈉溶液的體積極差值不大