標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 16484.23-2009 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了氯化稀土和碳酸輕稀土化學(xué)分析中特定元素含量測定的方法。這一標(biāo)準(zhǔn)的第23部分，具體闡述了如何測定碳酸輕稀土中酸不溶物的含量，采用的是重量法。

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)適用于碳酸輕稀土產(chǎn)品中酸不溶物含量的測定。酸不溶物是指在特定條件下，不能被無機酸溶解的殘留物質(zhì)，這部分物質(zhì)的測定對于評估材料的純度和特性至關(guān)重要。

測定原理

重量法是一種經(jīng)典的化學(xué)分析技術(shù)，通過直接稱量樣品在反應(yīng)前后的質(zhì)量變化來計算待測組分的含量。在這個標(biāo)準(zhǔn)中，測定過程包括將試樣溶解于適當(dāng)?shù)乃嶂校?jīng)過過濾、洗滌等步驟處理后，剩余的不溶物質(zhì)（即酸不溶物）被分離出來并干燥至恒重，最后根據(jù)其質(zhì)量與原始試樣質(zhì)量的關(guān)系計算酸不溶物的百分含量。

主要步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，確保試樣的代表性。
  2. 溶解與過濾：將試樣加入到選定的酸中進(jìn)行溶解，通常需要加熱促進(jìn)溶解過程。隨后，通過過濾手段將溶液與不溶物分離。
  3. 洗滌：對過濾得到的不溶物進(jìn)行多次洗滌，以去除可能粘附的可溶性雜質(zhì)，確保僅保留真正的酸不溶物。
  4. 干燥與冷卻：將洗滌后的不溶物在一定的溫度下干燥至恒重，即連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差異在允許誤差范圍內(nèi)，以確定最終干重。
  5. 計算：依據(jù)初始試樣質(zhì)量和最終酸不溶物的質(zhì)量，計算出酸不溶物在試樣中的百分比含量。

注意事項

  • 選擇合適的酸種類和濃度，以確保有效溶解目標(biāo)組分同時留下酸不溶物。
  • 在過濾和洗滌過程中，操作需小心謹(jǐn)慎，避免損失或污染不溶物。
  • 干燥過程需控制好溫度和時間，防止不溶物發(fā)生分解或氧化。
  • 試驗過程中應(yīng)嚴(yán)格控制實驗條件，確保結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。

此標(biāo)準(zhǔn)為從事稀土材料分析的專業(yè)人員提供了統(tǒng)一的測試方法，有助于保證不同實驗室間測試結(jié)果的一致性和可靠性。


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  • 2009-10-30 頒布
  • 2010-05-01 實施
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GB/T 16484.23-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第23部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法_第1頁
GB/T 16484.23-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第23部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法_第2頁
GB/T 16484.23-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第23部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法_第3頁
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GB/T 16484.23-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第23部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法-免費下載試讀頁

文檔簡介

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測定重量法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個部分：

———第１部分：氧化鈰量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個稀土元素氧化物配分量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測定；

———第１３部分：氯化銨量的測定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第２３部分。

本部分由全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分參加起草單位：包鋼稀土高科技股份有限公司、江蘇江陰加華新材料資源有限公司。

本部分主要起草人：劉兵、劉鵬宇。

本部分參加起草人：董三立、吳廣偉、姚京璧、何鳳娟。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．２３—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第２３部分：碳酸輕稀土中

酸不溶物量的測定重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定方法。

本部分適用于碳酸輕稀土中酸不溶物量的測定，測定范圍：０．０１０％～０．５０％

２原理

試樣經(jīng)鹽酸溶解，過濾分離其不溶物，用干燥后的質(zhì)量值計算酸不溶物量。

３試劑

鹽酸（１＋１）。

４儀器設(shè)備

４．１電熱恒溫干燥箱：２００℃±２℃。

４．２玻璃砂漏斗（耐酸濾過漏斗）：Ｇ４。

５試樣

試樣開封后立即稱量。

６分析步驟

６．１試料

稱取試樣５．００ｇ，精確至０．０００１ｇ。

６．２測定數(shù)量

稱取兩份試料進(jìn)行平行測定，取其平均值。

６．３測定

將試料（６．１）置于２５０ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ鹽酸（３），加熱溶解試料并蒸發(fā)至２ｍＬ～３ｍＬ，加水

３０ｍＬ～５０ｍＬ，微熱后，用已于１０５℃～１１０℃恒重的玻璃砂漏斗（４．２）抽濾，用水洗滌燒杯３次～

５次，洗滌不溶物８次～１０次。把玻璃砂漏斗（４．２）連同酸不溶物放入干燥箱（４．１）中，于１０５℃～

１１０℃干燥１．５ｈ，移入干燥器中冷卻至室溫，稱重，重復(fù)操作，直至相鄰兩次質(zhì)量差不超過１ｍｇ。

７分析結(jié)果的計算與表述

按式（１）計算酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％）：

犿１－犿０

狑（酸不溶物）＝×１００

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