標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 18628-2002 是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《食品中乙滴涕殘留量的測定方法》。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了在食品樣本中測定乙滴涕(一種有機氯農(nóng)藥)殘留量的具體實驗操作流程、方法原理、試劑與材料、儀器設(shè)備、測定步驟、計算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容。其目的是為了確保食品安全,為監(jiān)管部門和檢測機構(gòu)提供統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測手段,以控制和監(jiān)測食品中乙滴涕這類有害物質(zhì)的含量,保護公眾健康。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽

  1. 范圍:明確了本標(biāo)準(zhǔn)適用的食品類型,通常包括但不限于谷物、蔬菜、水果、肉類及其制品等,用于測定其中乙滴涕的殘留量。

  2. 規(guī)范性引用文件:列出了執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)時需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻,這些文件對于理解測試方法、保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性至關(guān)重要。

  3. 術(shù)語和定義:對標(biāo)準(zhǔn)中涉及的專業(yè)術(shù)語進行了解釋,幫助讀者正確理解標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

  4. 原理:闡述了測定乙滴涕殘留量所依據(jù)的化學(xué)或物理原理,通常涉及樣品的提取、凈化、分離及最終通過色譜分析(如氣相色譜或液相色譜)結(jié)合質(zhì)譜檢測等技術(shù)來定量測定。

  5. 試劑與材料:詳細(xì)列出了實驗所需的各種化學(xué)試劑、溶劑及其規(guī)格要求,以及實驗器材和消耗品。

  6. 儀器設(shè)備:描述了完成檢測所必需的儀器設(shè)備,如高效液相色譜儀(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)等的性能要求。

  7. 樣品的采集、保存與前處理:提供了如何正確采集和保存樣品以防止污染或變質(zhì)的指導(dǎo),以及詳細(xì)的樣品預(yù)處理步驟,包括均質(zhì)、提取、凈化等,以確保分析結(jié)果的代表性。

  8. 測定步驟:分步說明了從樣品處理到數(shù)據(jù)分析的全過程,包括具體的實驗操作細(xì)節(jié)、條件設(shè)置(如溫度、時間、流速等)。

  9. 計算方法:解釋了如何根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出乙滴涕的殘留量,通常涉及校準(zhǔn)曲線的建立和應(yīng)用。

  10. 結(jié)果表示與判定:規(guī)定了測試結(jié)果的表達方式(如mg/kg)及判定食品中乙滴涕殘留是否符合安全限量的標(biāo)準(zhǔn)或要求。

實施意義

該標(biāo)準(zhǔn)的實施有助于統(tǒng)一食品中乙滴涕殘留量的檢測方法,提高檢測結(jié)果的可靠性和可比性,為食品安全監(jiān)管提供科學(xué)依據(jù),保障消費者的飲食安全,同時促進農(nóng)產(chǎn)品國際貿(mào)易中的技術(shù)交流與合作。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2002-01-28 頒布
  • 2002-06-01 實施
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文檔簡介

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中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

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食品中乙滴涕殘留量的測定方法

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┐┐發(fā)布┐┐實施

中華人民共和國發(fā)布

國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

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前言

本標(biāo)準(zhǔn)在制定過程中主要參考了下列標(biāo)準(zhǔn):

乙滴涕(Perthane)農(nóng)藥殘留物氣相色譜法(AOAC15th)

本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:周艷明、于基成、唐樂珊、李亮亮、席聯(lián)敏、于維軍、吳小琳、牛森。

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食品中乙滴涕殘留量的測定方法

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測定蔬菜、水果及糧食中乙滴涕殘留量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果及糧食中乙滴涕殘留量的測定。

原理

樣品中乙滴涕用丙酮提取,經(jīng)液液分配及柱層析凈化除去干擾物質(zhì),再經(jīng)衍生后,用氣相色譜儀配

電子捕獲檢測器測定,外標(biāo)法定量。

試劑

丙酮:分析純,重蒸。

石油醚:分析純,重蒸。

氫氧化鉀:分析純。

乙醇:分析純。

乙醚:分析純。

無水硫酸鈉:分析純,600℃灼燒4h,密封于瓶中備用。

弗羅里硅土:層析用,650℃活化4h,密封保存,用前130℃烘5h備用。

乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)品:純度>95%。

乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取乙滴涕標(biāo)準(zhǔn)品,用石油醚配制成100μg燉mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。使用時用

石油醚稀釋,配制成標(biāo)準(zhǔn)使用液(1μg燉mL)。

儀器

超聲波清洗器。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

組織搗碎機。

氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器。

恒溫水?。嚎稍冢梗怠妗保埃啊骈g控溫。

層析柱:內(nèi)徑15cm、長約20cm玻璃層析柱。

分析步驟

試樣制備

蔬菜、水果樣品:擦去表面泥水,取代表性食部切碎、混勻,用組織搗碎機制成勻漿(必要時加一定比

例的水(以利勻漿),備用。

糧食樣品:磨粉,過042mm篩備用。

提取

蔬菜、水果樣品:稱取相當(dāng)于20g樣品的勻漿液于三角瓶中,加入與樣品含水量之和為20g的

水及30mL丙酮,振蕩提?。担埃恚椋?,抽濾,?。玻担恚虨V液于分液漏斗中。

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