GB/T 20389-2006腈綸纖維中丙烯腈殘留量的測(cè)定

ICS59.080.01W04中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20389-一2006晴綸纖維中丙烯睛殘留量的測(cè)定Determinationofacrylonitrileresiduesinacrylicfibre2006-05-25發(fā)布2006-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局愛(ài)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20389一2006前本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)紡織工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)基礎(chǔ)分會(huì)(SAC/TC209/SC1)歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市紡織科學(xué)研究院、紡織工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳蕓、鄭宇英、楊海英

GB/T20389—2006晴綸纖維中丙烯晴殘留量的測(cè)定營(yíng)告一-使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)使使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)量選擇檢測(cè)器(GC-MSD)測(cè)定晴綸纖維中丙烯睛殘留量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于膀綸纖維。2原理采用固相微萃取裝置萃取試樣上殘留的丙烯睛,用配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-MSD)測(cè)定，采用選擇離子檢測(cè)進(jìn)行確證，外標(biāo)法定量、3試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純的試劑3.1中醇。3.2丙丙烯晴標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99%.CASNo.107-13-1.分子量53。3.3烯晴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L):在已準(zhǔn)確稱量過(guò)的含有適量甲醇(3.1)的100mL容量瓶中稱入100mg丙烯膀標(biāo)準(zhǔn)品，精確至0.1mg,用甲醇稀釋至刻度.配成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶3.4丙烯膀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10mg/L):吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液置于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。根據(jù)需要可配制成其他合適的濃度?，F(xiàn)配現(xiàn)用注：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液在4C條件下保存有效期為一周。4儀器4.1氣相色譜儀：配有質(zhì)量選擇檢測(cè)器（MSD)4.2固相微萃取裝置：SPME纖維.85mPolyacrylateCoating或相當(dāng)者4.3微量注射器：10KL。4.4樣品瓶：40mL透明螺紋口瓶,配有聚四氟乙烯（PTFE)隔墊.4.5恒溫烘箱：可于(60±2)C恒溫5分析步驃5.1固相微萃取準(zhǔn)確稱取2.0g(精確至0.01g)試樣,置于40mL樣品瓶(4.4)內(nèi).封口。將樣品瓶暨于(60±2)（的恒溫烘箱(4.5)內(nèi)·30min后取出.固定好樣品瓶.將固相微萃取針管穿透樣品瓶隔墊插入瓶中，推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭置于試樣上方1mm為宜,再放置在（60±2)C烘箱內(nèi)15min,完成吸附5.2測(cè)定5.2.1氣相色譜