標準解讀

GB/T 20899.3-2007 是一項中國國家標準，專注于金礦石化學分析領域，特別是針對金礦石中砷含量的測定方法。本標準是該系列標準的第三部分，旨在為金礦石樣品中砷元素的定量分析提供統(tǒng)一、準確和可靠的方法指導。下面是該標準主要內(nèi)容的概述：

標準適用范圍

該標準規(guī)定了使用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法（HG-AAS）來測定金礦石樣品中砷（As）含量的具體步驟和要求。適用于金礦石及其相關物料中砷含量的測定，砷含量范圍一般在0.005%至0.5%之間。

方法原理

利用強還原劑如硼氫化鈉（NaBH4）將樣品溶液中的砷離子還原成砷化氫（AsH3），砷化氫在特定條件下轉(zhuǎn)化為基態(tài)砷原子。通過原子吸收光譜儀測量特定波長下砷原子對特征光的吸收程度，依據(jù)朗伯-比爾定律計算出樣品中砷的濃度。

試劑與材料

標準詳細列出了實驗所需的各種試劑規(guī)格、純度要求及制備方法，包括樣品分解用的酸類、還原劑、緩沖溶液以及標準砷溶液的配制方法。

儀器設備

明確了進行砷量測定所必需的儀器設備，如原子吸收分光光度計、氫化物發(fā)生裝置及相應的實驗室基本設備，并對這些設備的性能指標提出了具體要求。

樣品處理與分析步驟

  1. 樣品制備：詳細說明了金礦石樣品的粉碎、混勻、縮分及消解過程，確保樣品具有代表性且能有效溶解。

  2. 空白試驗與校準曲線：要求進行空白試驗以消除背景干擾，并通過不同濃度的標準砷溶液建立校準曲線，確保測試結果的準確性。

  3. 樣品測定：按照規(guī)定的操作程序，將處理后的樣品溶液引入氫化物發(fā)生系統(tǒng)，記錄吸光度值，通過與校準曲線對比確定砷含量。

數(shù)據(jù)處理與結果表示

提供了計算樣品中砷含量的公式，要求將測試結果根據(jù)實際測量條件進行必要的校正，并明確表示結果需保留至指定的小數(shù)位數(shù)。

精密度與準確度

標準中包含重復性限和再現(xiàn)性限的數(shù)據(jù)，用以評價不同實驗室間測定結果的一致性，并通過與國家標準物質(zhì)或已知含量樣品的比對驗證方法的準確度。

質(zhì)量控制

強調(diào)了實施質(zhì)量控制措施的重要性，包括定期儀器校準、使用質(zhì)控樣品監(jiān)控檢測過程的穩(wěn)定性與可靠性。

安全與環(huán)保

提醒操作者注意實驗過程中涉及的化學品安全，遵循相關的環(huán)境保護和實驗室安全管理規(guī)定，確保人員健康與環(huán)境安全。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 20899.3-2019
  • 2007-04-27 頒布
  • 2007-11-01 實施
?正版授權
GB/T 20899.3-2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定_第1頁
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文檔簡介

ICS73.060.99D46中華人民共和國國家標準GB/T20899.3-2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定Methodsforchemicalanalysisofgoldores-Part3:Determinationofarseniccontents2007-04-27發(fā)布2007-11-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T20899.3-2007GB/T20899《金礦石化學分析方法》分為11個部分：-第1部分：金量的測定;第第2部分：銀量的測定；-第3部分：砷量的測定：第4部分：銅量的測定；第5部分：鉛量的測定；第第6部分：鋅量的測定：第7部分：鐵量的測定；第8部分：硫量的測定；第9部分：碳量的測定;第10部分：梯量的測定；第11部分：砷量和量的測定本部分為GB/T20899的第3部分本部分由中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會提出本部分由長春黃金研究院歸口。本部分由國家金銀及制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(長春)負責起草本部分主要起草人：陳菲菲、黃蕊、劉正紅、張琦、劉冰、魏成磊。

GB/T20899.3—2007金礦石化學分析方法第3部分：砷量的測定范圍本部分規(guī)定了金礦石中砷量的測定方法。本部分適用于金礦石中砷量的測定。2二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測定砷量(測定范圍：0.010%～0.350%)2.1方法提要試樣經(jīng)酸分解,于1mol/L～1.5mol/L硫酸介質(zhì)中砷被鋅粒還原,生成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀（以下簡稱銅試劑銀鹽)三氯甲烷溶液吸收。銅試劑銀鹽中的銀離子被砷化氫還原成單質(zhì)膠態(tài)銀而呈紅色。于分光光度計波長530nm處測量其吸光度。2.2試劑2.2.1硝酸(o1.42g/mL)、2.2.2硫酸(1十1)。2.2.3無種鋅粒。2.2.4酒石酸溶液(400g/L)。2.2.5碘化鉀溶液(300g/L)2.2.6二氯化錫溶液(400g/L),以鹽酸(1十1)配制2.2.7三乙酵胺(或三乙胺)三氯甲烷溶液(3+97)。2.2.8三氯甲烷。2.2.9硫酸銅溶液：稱取3.93g硫酸銅(CuSO，·5H.O),溶于20mL水中，混勾。此溶液含銅5mg/mL。2.2.10銅試劑銀鹽三氯甲烷溶液(2g/L):稱取1g銅試劑銀鹽于1000mL試劑瓶中，加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.7).攪拌使其溶解.靜止過夜，過濾后使用。存于棕色試劑瓶中2.2.11種標準存溶液;稱取0.1320g三氧化二砷(預先在100℃～105℃烘1h,置于干燥器中.冷至室溫)于100mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(100g/L).加熱溶解后.取下.冷至室溫。加入20mL鹽酸.移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液含砷0.100mg/mL.2.2.12砷標準溶液：移取10.00mL砷標準存溶液(2.2.11)于200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度.混勺。此溶液含砷5Pg/mnL.2.2.13乙酸鉛脫脂棉;將脫脂棉浸于100mL乙酸鉛溶液中

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