標準解讀
《GB/T 22942-2008 蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術對蜂蜜中的五種頭孢類抗生素(頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟)進行殘留檢測。該標準詳細規(guī)定了從樣品準備到最終數(shù)據(jù)分析的整個流程。
首先,在樣品處理方面,標準指出了具體的提取方法,包括使用適當?shù)娜軇﹣砣芙夥涿蹣颖?,并通過固相萃取柱凈化提取液以去除干擾物質(zhì),從而獲得適合進一步分析的純凈樣品溶液。
接下來是儀器條件設定部分,明確了用于檢測的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)的參數(shù)設置要求,比如流動相組成及其流速、柱溫等關鍵因素,以及質(zhì)譜儀的工作模式、離子源類型、掃描方式等細節(jié)配置,確保能夠準確地識別并定量目標化合物。
對于質(zhì)量控制措施,本標準提出了空白試驗、加標回收實驗等手段來驗證方法的有效性和可靠性;同時設定了最低檢出限和定量限值,用以指導實際操作過程中如何判斷結果是否可靠。
此外,還提供了詳細的計算公式及數(shù)據(jù)處理指南,幫助實驗室工作人員根據(jù)測得的數(shù)據(jù)正確計算出蜂蜜中各目標抗生素的實際含量。
最后,附錄部分列出了參考物質(zhì)信息、典型色譜圖示例等內(nèi)容,為實施者提供更多技術支持與參考資料。
如需獲取更多詳盡信息,請直接參考下方經(jīng)官方授權發(fā)布的權威標準文檔。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
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GB/T 22942-2008蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、
頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22942—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。
本標準主要起草人:李學民、母健、曹彥忠、劉曉茂、姜寧、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22942—2008
蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、
頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標準規(guī)定了蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜串聯(lián)
質(zhì)譜測定方法。
本標準適用于蜂蜜中頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定。
本標準的方法檢出限:頭孢唑啉為10μg/kg;頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為
2.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—
2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
試樣中五種頭孢菌素類藥物殘留,用磷酸二氫鈉緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯(lián)質(zhì)
譜儀測定,外標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4磷酸二氫鈉(NaH2PO4)。
4.5氫氧化鈉。
4.6乙酸。
4.75mol/L氫氧化鈉溶液:稱?。玻埃鐨溲趸c(4.5),用水溶解,定容至100mL。
4.80.15mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液:稱?。保福埃缌姿岫溻c(4.4),用水溶解,定容至1000mL,
然后用氫氧化鈉溶液(4.7)調(diào)節(jié)至pH=8.5。
4.9標準物質(zhì):頭孢唑啉(CAS:25953199)、頭孢匹林(CAS:24356603)、頭孢氨芐(CAS:1654
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