海水和鹵水中銣離子的測定 原子吸收光譜法

年1月《海水和鹵水中銣離子的測定原子吸收光譜法》編制說明(征求意見稿)自然資源部天津海水淡化與綜合利用研究所1《海水和鹵水中銣離子的測定原子吸收光譜法》編制說明、制定標準的背景、目的和意義銣具有獨特的化學(xué)活性和優(yōu)異的光電效應(yīng)性能，在電子器件、催化劑、特種玻璃、田苦鹵中，開發(fā)潛力巨大。但是在相關(guān)的提銣技術(shù)研究與含量分析測試中，試樣中鈉、制定鹵水中銣離子的測定方法標準，特別是通過原子吸收-標準加入法建立高基質(zhì)1任務(wù)來源標準制修訂工作計劃的通知》(自然資辦發(fā)〔2022〕39號)，下達了制定《海水和鹵水中銣離子的測定原子吸收光譜法》的項目計劃，由自然資源部天津海水淡化與綜合2.2主要工作過程1)2022年9月，在《海水和鹵水中銣離子的測定原子吸收光譜法》編制任務(wù)下達2最佳測定條件。2.3標準主要起草人員及所做的工作天三、標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容3.1標準編制原則3.2確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)經(jīng)試驗確定各技術(shù)要素、性能要求和測定規(guī)則等內(nèi)容，涉及到的公式依據(jù)檢測方法原理，準共同確定。幾個方面的問題：3.2.1檢測方法的選擇3質(zhì)離子的干擾，可以實現(xiàn)鹵水中銣含3.2.2方法原理及實驗步驟mb)氯化鉀溶液(含鉀20g/L)：稱取3.8133g氯化鉀溶于100mL水中。d)銣標準貯備液(1000mg/L)：市售有證銣標準溶液。儀器和設(shè)備a3)實驗步驟4用中速定量濾紙過濾去除樣品中的懸浮物等雜質(zhì)。計算公式銣離子含量以濃度c(Rb)計，數(shù)值以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計算。c(Rb)=c0D ()13.2.3檢測方法存在的干擾及消除波美度(Be)吸光度(A)2min4min6min8min10min87071707172717071727153.2.4檢出限、檢測下限及檢測上限測試結(jié)果mg/L平均值標準偏差123456789mg/Lmg/L0.1910.2430.2180.2340.2660.2590.1610.2020.1910.2330.1770.2160.04073.2.5精密度與準確度實驗檢測項海水中銣離子樣品原樣品加標1mg/L加標1.5mg/L測試結(jié)果1234561.0812.0492.5821.0442.0272.5121.0922.0852.5041.0162.0622.4931.1452.0322.5631.0292.0472.615平均值(mg/L)1.0682.0502.545標準偏差S(mg/L)0.0480.0210.049相對標準偏差RSD(%)4.49%1.03%1.93%加標回收率P(%)98.25%98.47%6檢測項樣品原樣品加標0.5mg/L加標1mg/L原樣品加標3mg/L加標5mg/L12測試3結(jié)果4 5 60.6101.1791.6523.5466.5758.4680.6061.1301.6473.5166.4318.3550.6441.1411.7233.5126.5778.3550.6401.1721.6473.4996.5268.2930.6361.1851.6123.7736.4698.1480.6141.1641.5633.4446.6758.395平均值(mg/L)0.6251.1621.6413.5486.5428.335標準偏差S(mg/L)0.0170.0220.0530.1150.0870.109相對標準偏差RSD(%)2.69%1.88%3.21%3.24%1.33%1.30%加標回收率P(%)107.37%101.57%99.79%95.74%4.1方法驗證過程礎(chǔ)條件和測定所需設(shè)備(原子吸收分光光度計，銣光源)。原確認后統(tǒng)一派發(fā)鹵水樣品。4.2參加驗證的實驗室73驗證方案3.1驗證實驗的樣品進行銣離子測定，并分別進行兩組加標回收實驗(加標量為3mg/L和5mg/L)，4.3.2精密度與準確度Sxi?)2加標回收率：P=×100%n——測試次數(shù)，n=6；c0——試樣測定值；3.3離群值檢測值8檢驗最大和最小值是否為離群值Gp=;G1=檢驗最大和最小兩個值是否為離群值，Gp?1,p=;G1,2=其中s=∑=1(xi?)2s?1,p=∑(xi?p?1,p)2p?1,p=∑xis2=∑=3(xi?1,2)24.3.4重復(fù)性和再現(xiàn)性其中sj=∑=1nij(ij?j)2;j=[∑=1nij?]j4驗證報告4.4.1原始測試數(shù)據(jù)9檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234563.5466.5758.4683.5166.4318.3553.5126.5778.3553.4996.5268.2933.7736.4698.1483.4446.6758.395平均值(mg/L)3.5486.5428.335標準偏差S(mg/L)0.1150.0870.109相對標準偏差RSD(%)3.24%1.33%1.30%加標回收率P(%)99.79%95.74%檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234563.5236.5428.5383.5336.4738.5953.5166.5238.5613.5186.5448.5993.5276.4938.4603.5396.4448.571平均值(mg/L)3.5266.5038.554標準偏差S(mg/L)0.0090.0400.051相對標準偏差RSD(%)0.25%0.62%0.60%加標回收率P(%)99.24%100.56%表4-3島津企業(yè)管理(中國)有限公司檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234562.9206.0508.2202.9206.0908.2603.0406.0308.2802.9806.0408.1802.9205.9908.2502.9806.0708.190平均值(mg/L)2.9606.0458.230標準偏差S(mg/L)0.0490.0340.040相對標準偏差RSD(%)1.66%0.57%0.49%加標回收率P(%)102.83%105.40%檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234562.9506.3008.3253.0256.2758.3752.9756.2758.4253.1256.3258.3252.9506.1758.4252.9506.2008.425平均值(mg/L)2.9966.2588.383標準偏差S(mg/L)0.0700.0580.049相對標準偏差RSD(%)2.33%0.93%0.59%加標回收率P(%)108.75%107.75%檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234563.1206.3208.3803.2006.3208.3003.1806.3208.5003.1206.2508.4003.1506.3508.3503.1506.3508.450平均值(mg/L)3.1536.3188.397標準偏差S(mg/L)0.0320.0370.071相對標準偏差RSD(%)1.02%0.58%0.85%加標回收率P(%)105.50%104.87%檢測項鹵水中銣離子樣品原樣品加標3mg/L加標5mg/L測試結(jié)果1234563.4106.2708.3103.3506.3208.1803.1606.3708.1303.1106.3008.4703.1406.3008.1203.0606.3608.150平均值(mg/L)3.2056.3208.227標準偏差S(mg/L)0.1410.0380.138相對標準偏差RSD(%)4.40%0.61%1.67%加標回收率P(%)103.83%100.43%4.4.2對離群值的檢查0.4790.4560.447-8。進行格拉布現(xiàn)有單個或成對離群值存在。單個高值兩個低值兩個高值界值4.4.3實驗室間測試結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性經(jīng)過計算，得出鹵水原樣品及兩次加標(加標量為3mg/L和5mg/L)后銣離子測水平j(luò)pj(mg/L)SrjS(mg/L)r(mg/L)RSDrj(%)SRj(mg/L)R(mg/L)RSDRj(%)163.2310.0830.2332.57%0.2650.7438.21%266.3310.0530.1470.83%0.1860.5212.94%368.3540.0840.2361.01%0.1440.4041.73%目前我國已有的銣檢測標準有GB/T17413.2-2010、GB/T14506.16-2010、EJ/T高含鹽溶液，采用原子吸收-標準加入法降低試樣中鈉、鉀、鎂、鈣等元素對銣測定的