復(fù)混肥中氮磷鉀營養(yǎng)元素測定

復(fù)混肥中氮磷鉀營養(yǎng)元素

含量的測定

TheDetectionofNitrogenPhosphorusandPotassiuminCompoundFertilizer05級食品質(zhì)量與安全專業(yè)：韓帥指導(dǎo)教師：徐克成前言化肥是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料，其對農(nóng)業(yè)增產(chǎn)所起的作用約占40%，因此化肥在農(nóng)作物生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。

我國是農(nóng)業(yè)大國,化肥的生產(chǎn)量跟使用量均十分巨大，同時(shí)我國化肥市場上產(chǎn)品質(zhì)量良莠不齊，過量使用化肥或誤用劣質(zhì)化肥都會對我們的生產(chǎn)生活造成危害。因此我國對化肥產(chǎn)品質(zhì)量情況十分重視，已制定出一系列嚴(yán)格的檢測措施及質(zhì)量評定標(biāo)準(zhǔn)。

本文則參照國家制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，對09年吉林省的十七家復(fù)混肥廠家產(chǎn)品中的氮磷鉀三種營養(yǎng)元素進(jìn)行了定量檢測。本實(shí)驗(yàn)分成四個(gè)步驟一、復(fù)混肥中氮元素的檢測二、復(fù)混肥中磷元素的檢測三、復(fù)混肥中鉀元素的檢測四、復(fù)混肥總養(yǎng)分含量分析一、復(fù)混肥中氮元素的檢測1儀器設(shè)備1.1消化裝置：1000ml圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)；防暴

沸顆粒；消化加熱裝置:置于通風(fēng)櫥內(nèi)可調(diào)溫電爐。1.2蒸餾裝置：蒸餾燒瓶；直形冷凝管，500mL的錐形瓶；玻璃

漏斗；一根長約100mm，直徑約5mm的玻璃棒；防暴沸顆

粒（玻璃珠）。蒸餾儀器的各部件用橡皮塞和橡皮管連

接。蒸餾加熱裝置：可調(diào)溫電爐。2試劑硫酸；鹽酸；硫酸鉀；五水硫酸銅；混合催化劑制備：將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅充分混合，并仔細(xì)研磨；氫氧化鈉溶液：400g/1；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/I；硫酸溶液：(1/2H2SO4)=1mol/L；甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑；廣泛pH試紙。3實(shí)驗(yàn)樣本來源與編號本實(shí)驗(yàn)中所測為吉林省十七家復(fù)混肥廠家的送檢樣品，隨機(jī)將其編號為1-17。4實(shí)驗(yàn)原理在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機(jī)態(tài)氮或酰胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍(lán)混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。5技術(shù)路線樣品制備→樣品消化→蒸餾→滴定→空白試驗(yàn)→核對實(shí)驗(yàn)6實(shí)驗(yàn)方法6.1樣品制備隔槽分樣器→一次縮分→二次縮分→三次縮分→保留共實(shí)驗(yàn)及備用6.2樣品消化稱樣→加催化劑、玻璃珠→加硝酸→加熱消化→燒瓶中溶液透明停止→冷卻后加250ml水6.3蒸餾安裝蒸餾裝置→準(zhǔn)備接受液，安裝接收裝置→加氫氧化鈉→加水并液封→蒸餾→檢查是否到蒸餾終點(diǎn)→蒸餾結(jié)束6.4滴定用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點(diǎn)。6.5空白實(shí)驗(yàn)在測定的同時(shí)，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。6.6核對實(shí)驗(yàn)使用新制備的含100mg氮的硝酸按，按測試試料的相同條件進(jìn)行。7檢測結(jié)果檢測結(jié)果如下表：樣品編號樣品配合式樣品質(zhì)量g總氮含量%112—23—100.296811.42227—13—120.188525.93230—14—100.178630.97429—15—80.183428.21528—12—120.198129.18615—15—150.315414.93725—13—130.189125.53827—18—100.203636.60928—15—120.190628.271025—15—120.185024.501128—18—100.194128.861215—23—100.330714.891330—15—100.175528.471431—13—100.152428.331532—12—110.158031.841610—20—60.330910.461725—13—100.197623.848實(shí)驗(yàn)小結(jié)

GB15063-2001中規(guī)定組織產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%。實(shí)驗(yàn)中測得14號樣品的氮含量修約后為28.3%，與樣本標(biāo)注值31%的負(fù)偏差的絕對值為2.7%，不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。二、復(fù)混肥中磷元素的檢測1設(shè)備儀器實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備以及恒溫干燥箱（180℃左右），玻璃坩堝式濾器，4號，容積30ml；恒溫水浴振蕩器（可控制溫度在60℃左右的回旋式振蕩器）。2試劑乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液，37.5g/L：稱取75gEDTA于1000MI燒杯中，加入適量水加熱溶解，待冷卻至室溫后移入2L容量瓶中定容待用；喹鉬檸酮試劑；硝酸(1+1)溶液。3實(shí)驗(yàn)樣本來源及編號本實(shí)驗(yàn)中所測樣本為吉林省十七家復(fù)混肥廠家的送檢樣品，隨機(jī)將其編號為1-17。4實(shí)驗(yàn)原理

用水和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液提取復(fù)混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根離子在酸性介質(zhì)中與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷的含量。5技術(shù)路線樣品制備→有效磷的提取→有效磷的測定→空白試驗(yàn)6實(shí)驗(yàn)方法6.1樣品制備隔槽分樣器→一次縮分→二次縮分→三次縮分→保留共實(shí)驗(yàn)及備用6.2有效磷提取稱樣→加EDTA，搖勻→水浴振蕩→冷卻定容→過濾6.3有效磷測定吸取25ml濾液→加10ml硝酸溶液→加熱至微沸→加沉淀劑→繼續(xù)加熱至沉淀有分層→冷卻→抽慮→干燥后稱重6.4空白實(shí)驗(yàn)不加試樣，采取與檢測試樣相同的試劑、用量及分析步驟，進(jìn)行空白試驗(yàn)操作。7檢測結(jié)果檢測結(jié)果如下表：樣品編號樣品配合式樣品質(zhì)量g有效磷所得喹鉬酸沉淀重量g有效磷含量%112—23—101.02860.745722.99227—13—120.94150.461515.44330—14—101.04960.476814.32429—15—80.99590.558417.72528—12—120.92320.356012.08615—15—150.98070.487815.68725—13—130.94600.423614.08827—18—100.99530.495215.69928—15—120.93590.483116.271025—15—120.90650.442015.351128—18—100.90180.505817.701215—23—101.07360.787923.291330—15—101.03010.580917.831431—13—100.91520.511717.641532—12—110.94470.421114.021610—20—60.94710.600920.071725—13—100.99530.432613.678實(shí)驗(yàn)小結(jié)

GB15063-2001中規(guī)定，組織產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%。實(shí)驗(yàn)中測得8號樣品的磷含量修約后為15.7%，與樣本標(biāo)注值18%的負(fù)偏差的絕對值為2.3%，不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。三、復(fù)混肥中鉀元素的檢測1設(shè)備儀器實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備；玻璃坩堝式濾器：4號，30ml；干燥箱：能維持120℃土5℃的溫度。2試劑四苯硼酸鈉：15g/L；乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液：40g/L；氫氧化鈉溶液：400g/L；四苯硼酸鈉洗滌液：1.5g/L；酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）乙醇中。3實(shí)驗(yàn)樣本來源與編號本實(shí)驗(yàn)中所測樣本為吉林省十七家復(fù)混肥廠家的送檢樣品，隨機(jī)將其編號為1-17。4實(shí)驗(yàn)原理

在弱堿介質(zhì)中，以四硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀離子，將沉淀過濾、干燥及稱重。為防止陽離子干擾，預(yù)先加入適量的乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA），使陽離子與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合。5技術(shù)路線試樣溶液制備→試液處理→沉淀及過濾→干燥→空白試驗(yàn)

6實(shí)驗(yàn)方法6.1試樣溶液制備稱樣→加水煮沸→冷卻→定容→過濾6.2試液處理吸取濾液25ml→加EDTA→加酚酞至出現(xiàn)紅色后過量1ml→加熱煮沸15min→冷卻（若紅色消失加氫氧化鈉溶液調(diào)至紅色）6.3沉淀及過濾加沉淀劑并不斷攪拌→靜置15min以上→抽慮6.4干燥將盛有沉淀的坩堝置于干燥箱中干燥1.5小時(shí)，于干燥室冷卻至室溫后稱重。6.5空白實(shí)驗(yàn)在不加試液的情況下，按上述檢測分析步驟及相同的試劑用量進(jìn)行操作。7實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢測結(jié)果如下表：樣品編號樣品配合式樣品質(zhì)量g試劑所得沉淀質(zhì)量g鉀含量%112—23—101.42650.129410.70227—13—121.52800.177314.11230—14—101.49920.11879.25429—15—81.45880.06945.06528—12—121.54750.135310.37615—15—151.56110.188414.75725—13—131.43420.154612.95827—18—101.32970.08607.19928—15—121.56490.149011.401025—15—121.35390.135711.891128—18—101.43110.133511.051215—23—101.54880.151211.711330—15—101.50500.153812.281431—13—101.39480.125610.591532—12—111.47930.10578.221610—20—61.59150.07445.051725—13—101.35980.121710.488實(shí)驗(yàn)小結(jié)

GB15063-2001中規(guī)定組織產(chǎn)品的單一養(yǎng)分含量不得低于4.0%，且單一養(yǎng)分測定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對值不得大于1.5%。實(shí)驗(yàn)中測得4號樣品鉀含量修約后為5.1%，與樣本標(biāo)注值8%的負(fù)偏差的絕對值為2.9%；5號樣品鉀含量修約后為10.4%，與樣本標(biāo)注值12%的負(fù)偏差的絕對值為1.6%；8號樣品鉀含量修約后為7.2%，與樣本標(biāo)注值10%的負(fù)偏差的絕對值為2.8%；15號樣品的鉀含量修約后為8.2%，與樣本標(biāo)注值11%的負(fù)偏差的絕對值為2.8%。均不符合國家標(biāo)準(zhǔn)。判別產(chǎn)品總養(yǎng)分合格與否的原則有二條：(1)單養(yǎng)分(配合式)標(biāo)明值之和為25、30、40時(shí),總養(yǎng)分須要達(dá)到24.95%、29.95%、39.95%為合格，上述值修約后為25.0%、30.0%、40.0%，恰為標(biāo)準(zhǔn)中低、中、高濃度的技術(shù)指標(biāo)值。(2)單養(yǎng)分(配合式)標(biāo)明值之和為其他數(shù)值時(shí)，總養(yǎng)分可以修約到整數(shù)位。修約后的總養(yǎng)分值需大于或等于標(biāo)明值。復(fù)混肥總養(yǎng)含量=總氮含量+有效磷含量+鉀含量樣本總養(yǎng)分測定結(jié)果與樣本標(biāo)注中總養(yǎng)分含量情況如下圖：四、復(fù)混肥總養(yǎng)分含量分析樣品編號樣品配合式總氮含量%有效磷含量%鉀含量%總養(yǎng)分含量樣本檢測結(jié)果%總養(yǎng)分標(biāo)注值%112—23—1011.4222.9910.7045.145227—13—1225.9315.4414.1155.552330—14—1030.9714.329.2554.554429—15—828.2117.725.0651.052528—12—1229.1812.0810.375252615—15—15

14.9315.6814.7545.445725—13—1325.5314.0812.9551.651827—18—1036.6015.697.1955.555928—15—1228.2716.2711.4055.9551025—15—1224.5015.3511.8952.052

其中4號及15號樣品的總養(yǎng)分含量測定值小于標(biāo)識值，不符合GB15063-2001相關(guān)要求。樣品編號樣品配合式總氮含量%有效磷含量%鉀含量%總養(yǎng)分含量樣本檢測結(jié)果%總養(yǎng)分標(biāo)明值%1128—18—1028.8617.7011.0557.6561215—23—1014.8923.2911.7149.9481330—15—1028.4717.8312.2858.6551431