標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 34270-2017 飼料中多氯聯(lián)苯與六氯苯的測定 氣相色譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法測定飼料樣品中多氯聯(lián)苯(PCBs)和六氯苯(HCB)含量的方法。適用于各類動物飼料及其原料中這兩大類持久性有機污染物的檢測。
按照此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實驗時,首先需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于提取、凈化等步驟。具體而言,采用適宜的溶劑從待測樣品中萃取出目標(biāo)化合物,然后通過柱層析或固相萃取技術(shù)去除干擾物質(zhì),以提高后續(xù)分析的準(zhǔn)確性和靈敏度。
對于儀器條件的選擇,《GB/T 34270-2017》推薦使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)的氣相色譜儀來進(jìn)行定量分析。這是因為ECD對于電負(fù)性強的化合物如PCBs和HCB具有很高的響應(yīng)值,能夠?qū)崿F(xiàn)低濃度下的精確測量。此外,還需根據(jù)實際情況優(yōu)化進(jìn)樣口溫度、柱溫程序以及載氣流速等因素,確保獲得最佳分離效果。
在實際操作過程中,應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校準(zhǔn)曲線,并定期檢查其線性關(guān)系是否良好;同時也要注意空白對照實驗的設(shè)計,以此來評估整個流程中的背景污染情況。最終結(jié)果表達(dá)為每千克樣品中含有多少毫克的目標(biāo)污染物,單位為mg/kg。
該標(biāo)準(zhǔn)還提供了質(zhì)量控制要求,比如回收率范圍、重復(fù)性限值等指標(biāo),旨在保證不同實驗室之間數(shù)據(jù)的一致性和可靠性。通過對這些參數(shù)的有效監(jiān)控,可以確保所得到的結(jié)果真實反映了被測試材料中PCBs和HCB的實際水平。
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....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2017-09-07 頒布
- 2018-04-01 實施
文檔簡介
ICS65120
B46.
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T34270—2017
飼料中多氯聯(lián)苯與六氯苯的測定
氣相色譜法
Determinationofpolychorinatedbiphenylsandhexachlorobenzeneinfeeds—
Gaschromatography
2017-09-07發(fā)布2018-04-01實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
GB/T34270—2017
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口
(SAC/TC76)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所
:。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人范理邱靜徐宏達(dá)宋榮肖志明楊曙明
:、、、、、。
Ⅰ
GB/T34270—2017
飼料中多氯聯(lián)苯與六氯苯的測定
氣相色譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料中指示性多氯聯(lián)苯和六氯苯含量測定的氣相色譜法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料濃縮飼料添加劑預(yù)混飼料飼料原料油脂除外和飼料添加劑硫酸銅中
、、、()
指示性多氯聯(lián)苯和六氯苯單個或
(PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180)(HCB)
多個含量的測定
。
本標(biāo)準(zhǔn)指示性多氯聯(lián)苯和六氯苯的檢出限均為定量限均為
0.5μg/kg,2μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T603
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T6682
飼料采樣
GB/T14699.1
動物飼料試樣的制備
GB/T20195
3原理
試樣中的指示性多氯聯(lián)苯與六氯苯經(jīng)正己烷丙酮溶液提取濃硫酸磺化后用氣相色譜電子捕獲
、,-
檢測器測定外標(biāo)法定量
(ECD),。
4試劑與材料
除非另有說明所有試劑均為分析純和符合中規(guī)定的二級水試驗中所用制劑按
,GB/T6682。
的規(guī)定制備在分析中均使用農(nóng)殘級高純試劑并進(jìn)行空白試驗有機
GB/T603。(pesticideresidue),。
試劑濃縮倍不得檢出多氯聯(lián)苯和六氯苯
10000。
41正己烷農(nóng)殘級
.:。
42丙酮農(nóng)殘級
.:。
43無水硫酸鈉在下烘烤至少于干燥器中密封保存一個月內(nèi)使用
.:660℃6h,,。
44飽和硫酸鈉溶液
.。
45濃硫酸優(yōu)級純
.:。
46正己烷丙酮溶液取正己烷與丙酮混合均勻
.:1+1。500mL500mL。
47指示性多氯聯(lián)苯和六氯苯標(biāo)準(zhǔn)品
.(PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153,PCB180),
純度物質(zhì)的中文名稱英文名稱分子式及號參見表
≥98.0%。、、CASA.1。
48標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液稱取六氯苯標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷配制成的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液多氯聯(lián)苯為液
.:,100μg/mL。
態(tài)標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷稀釋成
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