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實(shí)驗(yàn)四
連續(xù)精餾塔總塔效率的測(cè)定化工基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
1.了解板式精餾塔的結(jié)構(gòu),觀察精餾塔內(nèi)氣-液接觸狀態(tài);2.測(cè)定精餾塔在全回流時(shí)的總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布;3.測(cè)定精餾塔在部分回流時(shí)的總板效率和塔體內(nèi)溫度沿塔高的分布;4.測(cè)定精餾過(guò)程的動(dòng)態(tài)特性,提高對(duì)精餾過(guò)程的認(rèn)識(shí).本實(shí)驗(yàn)充分利用計(jì)算機(jī)的采集和控制系統(tǒng)所具有的快速、大容量和實(shí)時(shí)處理的特點(diǎn),進(jìn)行精餾實(shí)驗(yàn),并得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論,以提高對(duì)精餾過(guò)程的認(rèn)識(shí)。實(shí)驗(yàn)原理在板式精餾塔中,混合液的蒸氣逐板上升,在塔頂冷凝后回流液逐板下降。氣液兩相在塔板上接觸實(shí)現(xiàn)熱質(zhì)傳遞,從而達(dá)到分離的目的。如果在每層塔板上,液體與其上升的蒸氣處于平衡狀態(tài),則該塔板稱為理論板。然而在實(shí)際操作的精餾塔中,由于氣液兩相在塔板上接觸的時(shí)間有限,氣液兩相不可能達(dá)到平衡,亦即實(shí)際塔板的分離效果達(dá)不到理論板的作用,因此精餾塔所需要的實(shí)際板數(shù)總是比理論板數(shù)要多。對(duì)于二元物系,如已知其氣液平衡數(shù)據(jù),則根據(jù)精餾塔的原料液組成,進(jìn)料熱狀況,操作回流比及塔頂餾出液組成,塔底釜液組成,即可以求出該塔的理論板數(shù)NT。按下式得到總板效率Eo。
實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟(一)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作.檢查工作1.將與阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)整運(yùn)行到35℃溫度,并記下這個(gè)溫度。2.檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門(mén),使之處于關(guān)閉狀態(tài);電流、電壓表及電位器均應(yīng)置零。3.配制質(zhì)量濃度為20%左右的乙醇-正丙醇二元混合液,總?cè)萘考s4000毫升,然后倒入高位槽中(該步驟也可由指導(dǎo)教師事前完成)。4.打開(kāi)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén),向精餾釜內(nèi)加料到指定的高度(冷液面在塔釜總高2/3處),然后關(guān)閉流量計(jì)閥門(mén)。5.準(zhǔn)備好取樣用的吸管和擦鏡頭紙。實(shí)驗(yàn)步驟(二)實(shí)驗(yàn)操作1.全回流操作通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)定,室溫進(jìn)料情況下進(jìn)行如下操作:
①打開(kāi)塔頂和塔釜產(chǎn)品冷凝器的冷卻水,冷卻水量約8l·min-1。②記下室溫值。接通電源后,啟動(dòng)裝置上總電源開(kāi)關(guān)。③調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為75伏左右,待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓到100伏,并使塔內(nèi)維持正常操作。④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右。在此期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后,分別在塔頂、.塔釜取樣口用吸管同時(shí)取樣后,再在阿貝折射儀測(cè)試樣品,以確定其濃度。實(shí)驗(yàn)步驟2.部分回流操作通過(guò)計(jì)算機(jī)設(shè)定,加熱電壓為130V,室溫進(jìn)料情況下進(jìn)行如下操作:①調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門(mén),以1.5l·h-1的流量向塔內(nèi)加料;②將回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)至回流比R=4.0;餾出液收集在塔頂產(chǎn)品收集罐中。③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后,經(jīng)塔釜產(chǎn)品出料管溢流,收集在容器內(nèi)。④當(dāng)塔板上氣液鼓泡正常,操作穩(wěn)定,且待塔頂、塔釜溫度恒定不變,即可開(kāi)始以吸管取下塔頂、塔釜和進(jìn)料三處的樣品,用阿貝折射儀分析,并記錄進(jìn)料液的溫度。注意事項(xiàng)1.檢查數(shù)據(jù)合理后,停止加料并將將加熱電壓調(diào)至零;關(guān)
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