第三章 電子探針顯微分析

§5電子探針X射線顯微分析電子探針X射線顯微分析：簡稱EPMA

EIectronProbeX—rayMicroaIyzer主要功能：對試樣進行微區(qū)成分分析

定性分析定量分析工作原理用細聚焦電子束（電子探針）照射樣品表面，激發(fā)出樣品中各元素的特征X射線用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜分析特征X射線的波長(或特征能量)、強度可分別對樣品進行定性分析、定量分析

電子探針鏡結(jié)構(gòu)與SEM結(jié)構(gòu)區(qū)別

EPMA的構(gòu)造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀：X射線譜儀

常用的X射線譜儀有兩種：波譜儀能譜儀WDSEDS波譜儀：利用特征X射線的波長不同來展譜能譜儀：利用特征X射線能量不同來展譜一、波譜儀1、工作原理入射電子束照與試樣相互作用，產(chǎn)生特征X射線特征X射線被分光晶體衍射

2dsin=探測器探測收集X射線衍射線并利用特征X射線的波長不同來展譜橫坐標代表波長縱坐標代表強度合金鋼(0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.56Ni，0.26V，0.24Cu)定點分析的譜線圖2、波譜圖3、應用波譜儀進行元素分析時，應注意的問題波譜儀附帶:光學顯微鏡。物鏡:鏡片中心開有圓孔，以使電子束通過。目的:物和電子束重合，其位置正好位于光學顯微鏡目鏡標尺的中心交叉點上。(1)分析點位置的確定一個分光晶體只能測定某一原子序數(shù)范圍的元素。如果要分析Z＝4-92范圍的元素，則必須使用幾塊晶面間距不同的晶體，一個譜儀中經(jīng)常裝有兩塊晶體可以互換，而一臺電子探針儀上往往裝有2-6個譜儀，有時幾個譜儀一起工作，可以同時測定幾個元素。(2)分光晶體固定后，衍射晶面的面間距不變常用的分光晶體二、能譜儀能譜儀：復雜的電子儀器最常用的是Si(Li)X射線能譜儀鋰漂移硅能譜儀方框圖工作原理特征X射線波長能級躍遷過程中釋放出的特征能量E。由鋰漂移硅Si(Li)檢測器收集X射線光子X射線光子→電子-空穴對電子-空穴對→電流脈沖電流脈沖

…….→能譜圖鋰漂移硅能譜儀方框圖NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。納米線上微區(qū)成分分析BaTiO3的能譜和波譜(a)能譜曲線；(b)波譜曲線三、能譜儀成分分析的特點

Si(Li)能譜儀有以下優(yōu)點：

(1)分析速度快

(2)靈敏度高(3)譜線重復性好

能譜儀的缺點：

(1)能量分辨率低，峰背比低(2)工作條件要求嚴格EDS/WDS的比較EDS的特點：

快能量分辨力低輕元素差檢測限0.1%WDS的特點：慢能量分辨力高輕元素較好檢測限0.01%目前掃描電鏡與電子探針儀可同時配用能譜儀和波譜儀，構(gòu)成掃描電鏡-波譜儀-能譜儀系統(tǒng)，使兩種譜儀優(yōu)勢互補，是非常有效的材料研究工具。四、分析方法及其應用電子探針分析有四種基本分析方法：定點定性分析、線掃描分析、面掃描分析和定點定量分析。線掃描分析：電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質(zhì)量分數(shù)的定性或半定量分析；面掃描分析：電子束在樣品表面作二維光柵式面掃描，以特定元素的X射線的信號強度調(diào)制陰極射線管熒光屏的亮度，獲得該元素質(zhì)量分數(shù)分布的掃描圖像。

定量分析：在穩(wěn)定的電子束照射下，由譜儀得到的X射線譜在扣除了背景計數(shù)率后，各元素的同類特征譜線的強度值應與它們的濃度相對應；半定量分析。定點定性分析對試樣某一選定點（區(qū)域）進行定性成分分析，以確定該點區(qū)域內(nèi)存在的元素。NaCl的掃描形貌像及其能量色散譜。線掃描電子束沿樣品表面選定的直線軌跡進行所含元素質(zhì)量分數(shù)的定性或半定量分析在一幅X射線掃描像中，亮區(qū)代表元素含量高，灰區(qū)代表元素含量