GB/T 5009.191-2006食品中氯丙醇含量的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.191—2006代替GB/T5009.191-2003食品中氯丙醇含量的測(cè)定Determinationofchloropropanolsinfoods2006-09-14發(fā)布2007-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中氯丙醇含量的測(cè)定GGB/T5009.191-2006中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：01051299090.685220062007年2月第一版書(shū)號(hào)：155066·1-28913版版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68522006

GB/T5009.191-2006本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T5009.191-2003《食品中3-氯-1.2-丙二醇含量的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.191—2003相比主要變化如下：修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱.改為《食品中氯丙醇含量的測(cè)定》將GB/T5009.191—2003作為本標(biāo)準(zhǔn)的第一法;并增加第二法和第三法為氯丙醇多組分的測(cè)定,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1.3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(I,3-DCP)和2,3-二氯-2-丙醇(2.3-DCP)本標(biāo)準(zhǔn)第二法修改采用國(guó)際分析家學(xué)會(huì)（AOAC)的AOAC2000.01《采用穩(wěn)定性同位素稀釋的（C-MS方法測(cè)定食品及其配方成分中的3-氯-1,2-丙二醇》（Determinationof3-monochloro-1.2-pro-panediolinfoodsandfoodingredientsbyGC-MSusingstableisotopedilutiontechnology)。與AOAC2000.01方法的不同之處如下：除3-氯-1.2-丙二醇(3-MCPD)外，增加了2-氯-1.3-丙二醇(2-MCPD)、1.3-二氯-2-丙醇(1.3-DCP)和2.3-二氯-2-丙醇（2.3-DCP)的測(cè)定：-除采用五氰代-3-氯-1,2-丙二醇(d.-3-MCPD)外.增加了五爾代-1，3-二氯-2-丙醇（d.-1.3-DCP)為內(nèi)標(biāo).即雙同位素內(nèi)標(biāo)的穩(wěn)定性同位素稀釋技術(shù)；修改了基質(zhì)固相分散萃取中洗脫溶劑正己烷與乙醚的比例：增加了離子餅質(zhì)譜方法的測(cè)定條件。本標(biāo)準(zhǔn)第三法為氯丙醇多組分含量測(cè)定的頂空固相微萃取的穩(wěn)定性同位素稀釋氣相色譜-質(zhì)譜方法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：福建省疾病預(yù)防控制中心、北京市疾病預(yù)防控制中心、沈陽(yáng)市疾病預(yù)防控制中心、江蘇省疾病預(yù)防控制中心、中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)第一法主要起草人：吳永寧、趙云峰、趙京玲、涂曉明、馬永建、趙艦、李敬光。本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：吳永寧、趙云峰、付武勝、邵兵、索燕、馬永建、江桂斌。本標(biāo)準(zhǔn)第三法主要起草人：付武勝、吳永寧、苗虹、趙云峰、索燕、馬永建、邵兵本標(biāo)準(zhǔn)于2003年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.191-2006氯丙醇(chloropropanols)是國(guó)際公認(rèn)的食品污染物,包括單氯取代的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1.3-丙二醇（2-MCPD)以及雙氯取代的1,3-二氯-2-丙醇(1.3-DCP)和2,3-氯-1-丙醇(2.3-DCP),其主要污染來(lái)源于酸水解植物蛋白液（HVP)。氯丙醇不僅具有致癌作用.還有抑制精子活性的作用.國(guó)際食品法典食品添加劑與污染物委員會(huì)（CCFAC)將其列人制標(biāo)議程。2001年6月WHO/FAO食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)（IECFA)第57次會(huì)議對(duì)3-MCPD的危險(xiǎn)性進(jìn)行評(píng)估.根據(jù)最敏感的腎臟毒性.提出3-MCPD的暫定每日最大耐受攝入量(PMTDI)為22g(以每千克體重計(jì))并認(rèn)為攝入目前污染水平的醬油可能造成健康危害，且JECFA認(rèn)為1.3-DCP為遺傳毒性致癌物.目前不宜制定每日耐受量（TDI)。于氯丙醇的危害性.許多國(guó)家制定了限量標(biāo)準(zhǔn)來(lái)控制食品中氯丙醇的污染。歐盟EC466/2001指令規(guī)定醬油、HVP中3-MCDP不得超過(guò)20g/kg。有些國(guó)家除了規(guī)定3-MCPD限量外.還制定了其他氯丙醇組分的控制要求。德國(guó)和澳大利亞規(guī)定1.3-DCP應(yīng)低于50g/kg。我國(guó)SB10338-200《酸水解植物蛋白調(diào)味液》規(guī)定HVP中3-MCPD的最大允許限量為1000g/kg.英國(guó)中央科學(xué)實(shí)驗(yàn)室（CSL)建立食品中3-氯-1.2-丙二醇含量測(cè)定的爾代同位素稀釋的氣相色譜-質(zhì)譜方法.經(jīng)過(guò)6個(gè)國(guó)家12個(gè)實(shí)驗(yàn)室的國(guó)際協(xié)同性試驗(yàn)，被國(guó)際分析家學(xué)會(huì)（AOAC)收載,方法編號(hào)AOAC2000.01。我國(guó)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證后，修改采用AOAC2000.01方法,提出食品中3-MCPD含量測(cè)定方法,已頒布為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，編號(hào)為GB/T5009.191-2003.由于食品中可能同時(shí)存在多組分氯丙醇,為有效控制其含量.需要能夠同時(shí)測(cè)定各組分氯丙醇的分析方法.而目前被廣泛采用的AOAC2000.01方法僅能檢測(cè)3-MCDP.新發(fā)展的頂空GC-MS方法也僅能夠測(cè)定1.3-DCP和2.3-DCP。本標(biāo)準(zhǔn)在AOAC2000.01方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行研制,采用五爾代-3-氯-1.2-丙二醇(d.-3-MCPD)和五氰代-1.3-二氯-2-丙醇(d.-1.3-DCP)雙同位素內(nèi)標(biāo),通過(guò)對(duì)提取、凈化、儀器分析條件優(yōu)化，建立了對(duì)氯丙醇進(jìn)行多組分同時(shí)測(cè)定的分析技術(shù).并根據(jù)試樣制備過(guò)程，提出本標(biāo)準(zhǔn)的第二法和第三法

GB/T5009.191-2006食品中氯丙醇含量的測(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中氯丙醇含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于水解植物蛋白液、調(diào)味品、香腸、奶酪、魚(yú)、面粉、淀粉、谷物和面包中3-氯-1.2-丙二醇(3-MCPD)含量的測(cè)定。第二法適用于醬油、食醋、雞精、蠔油等調(diào)味品、水解植物蛋白液、香腸、方便面調(diào)味包等食品中單氯取代的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)和2-氯-1.3-丙二醇(2-MCPD)以及雙氯取代的1.3-二氯-2-丙醇(1.3-DCP)和2.3-氯-1-丙醇(2.3-DCP)含量的測(cè)定。第三法適用于醬油、食醋、雞精、水解植物蛋白液等食品、調(diào)味品中3-MCPD、1.3-DCP和2.3-DCP含量的測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)第一法的測(cè)定限為5g/kg.線性范圍為0.005g～0.6oOng。第二法中氯丙醇各組分的檢測(cè)限和定量限分別為2.02g/kg和5.0g/kg.線性范圍為0.020ng～0.500ng。第三法中3-MCPD、1,3-DCP和2,3-DCP的定最限分別為10.0g/kg、5.02g/kg和3.0g/kg.3-MCPD的線性范圍為20g/kg～1375g/ke,1,3-DCP與2,3-DCP的線性范圍均為2.5/ke-90“E/kg.第一法食品中3-氯-1,2丙二醇含量的測(cè)定2原理本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù),以d-3-氯-1.2-丙二醇(d,-3-MCPD)為內(nèi)標(biāo)定量。試樣中加人內(nèi)標(biāo)溶液,以硅藻土(Extrelutrv20)為吸附劑,采用柱層析分離,用正己烷-乙醚(9十1)洗脫樣品中非極性的脂質(zhì)組分,用乙醚洗脫樣品中的3-MCPD.用七氟丁?；溥?HFBI)溶液為衍生化試劑。采用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)的質(zhì)譜掃描模式進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸留水或相當(dāng)純度的水3.12,2,4-三甲基戊烷3.235正己烷3.4氯化鈉3.5無(wú)水硫酸鈉、3.6xtrcluurw20"，或相當(dāng)?shù)墓柙逋?3.7七氟丁酰基咪唑。3.83-氯-1.2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(3-MCPD).純度>98%3.9d.-3-氯-1.,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(d.-3-MCPD)，純度>98%3.10飽和氯化鈉溶液(5mol/L):稱取氯化鈉290g.加水溶解并稀釋至100