標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.21-2003 糧、油、菜中甲萘威殘留量的測定》是一項國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)范糧食、油脂以及蔬菜中甲萘威（一種殺蟲劑）殘留量的檢測方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于使用高效液相色譜法對上述食品中甲萘威含量進行定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品前處理過程包括提取與凈化兩大步驟。首先通過適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物從樣品基質(zhì)中提取出來；隨后利用固相萃取柱或其他有效手段去除干擾物質(zhì)，以提高檢測準(zhǔn)確性。整個操作流程需嚴(yán)格按照實驗條件執(zhí)行，比如溫度控制、pH值調(diào)節(jié)等，確保結(jié)果可靠。

對于高效液相色譜條件的選擇，標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了流動相組成、流速、柱溫等參數(shù)，并推薦使用紫外檢測器進行定性定量分析。此外，還提供了線性范圍、檢出限及定量限的具體數(shù)值要求，以便實驗室能夠準(zhǔn)確評估其測試能力是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

在實際應(yīng)用過程中，需要定期校準(zhǔn)儀器并做好質(zhì)量控制工作，保證每次測量都能達到預(yù)期精度。同時，為了驗證方法的有效性，建議開展回收率試驗和精密度測試，從而全面掌握該技術(shù)在不同基質(zhì)中的適用情況。


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  • 2003-08-11 頒布
  • 2004-01-01 實施
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文檔簡介

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.21—2003代替GB/T5009.21-1996糧、油、菜中甲蔡威殘留量的測定Determinationofcarbarylresiduesincereals.oilsandvegetables2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.21-2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T5009.21—1996《糧、油、菜中西維因殘留量的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.21-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《糧、油、菜中甲蔡威殘留量的測定》按照（B/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由浙江省糧食科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

GB/T5009.21-2003糧、油、菜中甲禁威殘留量的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、油、油料及蔬菜中甲茶威殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、油、油料及蔬菜中甲蔡威殘留量的測定本方法檢出限：高效液相色譜法為0.5mg/kg;比色法為10PE；當(dāng)取樣量為2g時，檢出濃度為5mg/kg。第一法高效液相色譜法2原理含有甲禁威的糧食經(jīng)提取、弗羅里硅土凈化后,濃縮.定容作為測定溶液，取一定量注入高效液相色譜儀·經(jīng)分離用紫外280nm檢測器檢測,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量3試劑3.1苯。3.2乙精3.33.4二氯甲烷。3.5無水硫酸鈉：120C干燥4h.3.6弗羅里硅土：120℃干燥4h.加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的蒸水·搖勾.放置過夜后使用。3.7甲禁威標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取甲禁威標(biāo)準(zhǔn)品（carbarye.99.3%)，用甲醇溶解并配制成10.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液·儲于冰箱中，使用時用甲醇稀釋成10g/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液.4儀器4.1高效液相色譜儀：帶紫外檢測器，4.2溶劑過濾器。4.3超聲波儀。4.4KKD濃縮器或旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器5分析步驃5.1提取稱取20.00g經(jīng)粉碎過20目篩的糧食試樣于250mL具塞錐形瓶中，準(zhǔn)確加入50mL苯，浸泡過夜.次日振蕩提取1h.提取液過濾.5.2凈化取取直徑1.5cm層析柱·先裝脫脂棉少許。柱兩頭裝2cm高無水硫酸鈉，中間裝6g弗羅里硅土。裝好的柱先用20mL二氯甲烷預(yù)淋,棄去預(yù)淋液·然后將5mL～10mL試樣提取液倒入層析柱，用70mL.二氯甲燒少量多次淋洗,收集全部淋洗液.用KD濃縮器進行濃縮至近干（水浴溫度3

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