標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 5009.220-2008 糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了通過高效液相色譜法(HPLC)來測(cè)定糧谷中敵菌靈殘留量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于稻谷、小麥等主要糧食作物及其制品中敵菌靈殘留量的檢測(cè)。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品處理過程包括但不限于粉碎、提取以及凈化步驟。具體來說,首先需要將待測(cè)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)姆鬯樘幚?,以保證后續(xù)提取過程中農(nóng)藥能夠充分溶出;接著采用有機(jī)溶劑如乙腈或丙酮對(duì)樣品中的敵菌靈進(jìn)行提??;最后,利用固相萃取柱或其他適當(dāng)方法去除雜質(zhì),得到純凈的目標(biāo)分析物溶液。

對(duì)于實(shí)際測(cè)定部分,則是采用反相高效液相色譜技術(shù),在特定條件下分離并定量目標(biāo)化合物——敵菌靈。通常情況下,流動(dòng)相會(huì)選用甲醇與水的不同比例混合物,并可能加入少量酸性調(diào)節(jié)劑來改善峰形及提高分離效果。檢測(cè)器方面,UV-Vis光譜儀因其成本效益高且操作簡(jiǎn)便而被廣泛使用于此類分析中。


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  • 2008-12-03 頒布
  • 2009-03-01 實(shí)施
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文檔簡(jiǎn)介

犐犆犛67.040

犆53

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅/犜5009.220—2008

糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳犪狀犻犾犪狕犻狀犲犻狀犮犲狉犲犪犾狊

20081203發(fā)布20090301實(shí)施

中華人民共和國衛(wèi)生部

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

犌犅/犜5009.220—2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)參考了《日本食品中農(nóng)藥殘留限量及檢驗(yàn)方法》和AOAC988.04《農(nóng)藥制劑中的敵菌靈》,本

標(biāo)準(zhǔn)與上述方法的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國煙臺(tái)出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李立、隋濤、曹鵬、張化海、王洪兵、儲(chǔ)曉剛。

犌犅/犜5009.220—2008

糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧谷中敵菌靈殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于玉米、大米中敵菌靈殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)在玉米、大米中檢出限為0.002mg/kg,線性范圍為0.010mg/L~0.200mg/L。

第一法氣相色譜法

2原理

根據(jù)敵菌靈的溶解性用乙腈提取試樣,提取液經(jīng)二氯甲烷反提取,旋轉(zhuǎn)蒸干后以正己烷溶解,用配

有電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GCECD)測(cè)定,外標(biāo)法定量。

3試劑和材料

除非另有說明,所用試劑均應(yīng)為分析純,水為一級(jí)水(電導(dǎo)率25℃≤0.01mS/m)。

3.1乙腈(CH3CN)。

3.2二氯甲烷(CH2Cl2)。

3.3正己烷(C6H14)。

3.4飽和氯化鈉溶液。

3.5無水硫酸鈉(Na2SO4):于650℃灼燒4h,冷卻后貯于干燥器中備用。

3.6敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)品(C6H2Cl3O):純度≥99%。

3.7敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取適量的敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)品,精確至0.0001g,用少量丙酮溶解,用正己烷定

容成濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,再根據(jù)需要用正己烷稀釋成適當(dāng)?shù)牟煌瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液,

保存于4℃冰箱中,可使用90d。

4儀器

4.1氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。

4.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

4.3振蕩器。

4.4分液漏斗:500mL。

5分析步驟

5.1提取凈化

稱取粉碎并通過2.0mm圓孔篩的試樣10g(精確至0.1g),置于250mL錐形瓶中,加入70mL

乙腈,在振蕩器上振蕩30min,過濾,分別用20mL、15mL乙腈清洗錐形瓶,過濾。合并濾液至裝有

300mL水及25mL飽和氯化鈉溶液的500mL分液漏斗中,用二氯甲烷提?。炒危看斡昧浚矗埃恚蹋?/p>

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