標準解讀
《GB/T 5512-1985 糧食、油料檢驗 粗脂肪測定法》是一項國家標準,適用于糧食及油料作物中粗脂肪含量的測定。該標準規(guī)定了采用索氏抽提法進行粗脂肪測定的具體步驟和技術要求。
根據該標準,首先需要準備樣品,將樣品粉碎并通過特定規(guī)格的篩子,確保其均勻性。接下來是提取過程,使用無水乙醚作為溶劑,在索氏抽提器中對樣品中的脂肪進行連續(xù)抽提直至完全提取出為止。整個過程中需要注意控制溫度以避免溶劑揮發(fā)損失或造成安全隱患。
完成抽提后,還需經過干燥處理去除殘留溶劑,并稱重得到最終結果。計算時按照公式(m1-m0)/m×100%,其中m1表示含有脂肪的濾紙和脂肪的質量;m0為不含脂肪的空白濾紙質量;m則代表原始試樣質量。通過此方法可以準確地測量出樣品中的粗脂肪百分比含量。
在執(zhí)行上述操作時,必須嚴格遵守實驗室安全規(guī)范以及正確使用實驗設備。此外,對于不同類型的糧食和油料產品可能需要適當調整某些參數設置來保證測試結果的有效性和準確性。
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文檔簡介
UDC(633.1+633.85).001.4X10中華人民共和國國家標準GB5512—85糧食、油料檢驗粗脂肪測定法InspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminationofcrudefat1985-11-02發(fā)布1986-07-01實施家標推局國批準
中華人民共和國國家標準UDC(633.1+633.85).001.4糧食、油料檢驗GB5512-85粗脂肪測定法nspectionofgrainandoilseedsMethodsfordeterminatjonofcrudefat本標準適用于商品糧食、油料中粗脂防含量的測定。索氏抽提法1.1儀器和用具1.1.1分析天平:感量0.0001g;1.1.2電熱恒溫箱;1.1.3電熱恒溫水浴鍋;1.1.4粉碎機、研缽;1.1.5備備有變色硅膠的干燥器,1.1.6德紙簡:1.1.7索氏抽提器一套(各部件必須洗凈,,用105℃溫度烘于,其中抽提瓶烘至恒重):1.1.8廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細砂。1.2試劑無水乙醚(A.R)1.3樣品制備1.3.1禾谷類糧食和豆類(花生除外)分取除去雜質的凈試樣30~50g,磨碎通過直徑1.0mm圓孔篩裝入廣口瓶內備用。1.3.2小粒油料如芝麻、油菜籽、亞麻籽等分取除去雜質的凈試樣20g,裝入廣口瓶內備用。1.3.3大粒油料如花生果、麓麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g樣品,除雜后,遙粒剝光,仁、光分別稱重,計算出仁總量百分率,然后將仁剪碎或切片,裝入廣口瓶內備用。1.4操作方法1.4.1試樣包扎:從備用的樣品中,用烘盒稱取2~5g試樣,在105℃溫度下烘30min,超熱倒入研缽中,加入約2g脫脂細砂一同研磨。將試樣和細砂研到出油狀后,干凈地轉入灌紙筒內(倚底塞一層脫脂棉,并在105℃溫度下烘30mia),用脫脂棉藍少量乙醚楷凈研缽上的試樣和脂肪,并入濾紙簡內,最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。1.4.2軸提與烘干:將抽提器安裝妥當,然后將裝有試樣的濾紙簡置于抽提簡內,同時注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流凈后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口,打開冷凝管進水管,開始加熱抽提。加熱的溫度以每分鐘回流的乙醚在120~150滴,每小時回流七次以上。抽提的時間須視試樣含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管內的乙醚用玻璃片檢查(點滴實驗)無油跡為止。凈脂防后,用長柄毀子取出濾紙筒,再加熱使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提,加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚,用脫脂棉藤乙醚措凈抽提瓶外部,然后將抽提瓶在105℃溫度下先烘90min,,再烘20min,烘至恒重為止(前
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